關木通HPLC-DAD-ESI/MS指紋圖譜

目的研究并建立不同產(chǎn)地鐵皮石斛藥材的指紋圖譜。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱,流動相為乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脫,檢測波長為230nm,流速:1.0ml·min-1,柱溫:30℃,建立了鐵皮石斛藥材的指紋圖譜,并進行了相似度的計算。結(jié)果該方法使鐵皮石斛中各成分得到較好的分離,并根據(jù)檢測結(jié)果確定了26個共有峰。結(jié)論該指紋圖譜方法準確可靠,重現(xiàn)性好,為鐵皮石斛藥材的質(zhì)量控制提供了方法依據(jù)。

目的:建立大黃酸水解提取物的hplc指紋圖譜分析方法,為其質(zhì)量評價提供科學依據(jù)。方法:采用agilenteclipsexdb-c18ods色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)分離,甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脫;流速:0.8ml/min;檢測波長:254nm。結(jié)果:7種不同產(chǎn)地樣品的指紋圖譜通過相似度計算,相似度均在80%以上。結(jié)論:該方法簡便、靈敏、準確,可為該藥的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

為提供黃花石斛藥材質(zhì)量標準的依據(jù),采用hplc法建立黃花石斛藥材指紋圖譜。色譜條件為spher-i-5-rp-18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相為甲醇-水,梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測波長260nm。采用中華人民共和國藥典委員會出版的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件(版本:2004a)進行數(shù)據(jù)分析,最終建立了黃花石斛的hplc指紋圖譜,并標定了14個共有指紋峰;方法學考察結(jié)果符合指紋圖譜技術要求,可用于建立黃花石斛藥材的指紋圖譜。

目的:建立10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃醇提物(eepi)的hplc指紋圖譜,并對其質(zhì)量進行評價。方法:采用shiseidocapcellpakc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇進行梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測波長為395nm。以inoscavina為參比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通過峰重疊率計算、相似度評價系統(tǒng)、聚類分析等對其相似度進行評價。結(jié)果:在選定的色譜條件下,得到10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃指紋圖譜,標定了9個共有峰,并建立了火木層孔菌桑黃的指紋圖譜共有模式,相似度在0.652~0.995之間,聚類分析結(jié)果將10批火木層孔菌桑黃分為3個大類。結(jié)論:此方法簡單、準確、重復性好,峰分離度較好,為有效地評價火木層孔菌桑黃的綜合質(zhì)量提供了參考依據(jù)。

目的研究太白楤木抗肝損傷作用活性部位hplc指紋圖譜。方法采用高效液相色譜法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脫,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;檢測波長為203nm;柱溫:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004a版》對結(jié)果進行評價分析。結(jié)果確定了太白楤木抗肝損傷作用活性部位指紋圖譜共有模式及17個共有峰。10批樣品與對照指紋圖譜相比,相似度平均值在0.9以上。結(jié)論此方法所建立的對照指紋圖譜具有較好的代表性,能夠用于太白楤木抗肝損傷活性部位的指紋圖譜測定。

目的建立生大黃與一至九制大黃的hplc指紋圖譜,探討九蒸九曬對大黃內(nèi)在成分的影響。方法用hplc指紋圖譜分析了生大黃和一制至九制大黃。采用kromasilc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脫,檢測波長254nm,柱溫35℃,流速1.0ml.min-1。結(jié)果九制大黃與生品比較有3個新的色譜峰出現(xiàn)、5個色譜峰消失、6個色譜峰變小、5個指標峰相對含量均發(fā)生變化;從一到九制大黃的指紋圖譜來看,五制大黃與九制大黃的相似度差異甚微。結(jié)論九制大黃的化學成分既有量的變化,也有質(zhì)的變化,五制大黃或可取代九制大黃。

目的:對十大功勞的hplc指紋圖譜及聚類分析進行研究,用以評價與控制藥材內(nèi)在質(zhì)量。方法:采用hplc法分析闊葉、長柱十大功勞的指紋圖譜,運用指紋圖譜相似度評價和聚類分析進行研究。結(jié)果:建立了十大功勞指紋圖譜,確定10個色譜峰為共有峰,方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好,其指紋圖譜相似性高,特征性和專屬性強。結(jié)論:闊葉、長柱十大功勞的指紋圖譜化學成分基本相同,但含量差異較大,相似度與聚類分析顯示二者無明顯差異,利用指紋圖譜可對十大功勞進行質(zhì)量控制。

目的:利用高效液相色譜法對小葉榕葉的指紋圖譜進行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對照品,測定不同產(chǎn)地的10個樣品以及不同采收期的12個樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個,能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強的特征性及專屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。

目的:建立槐花總黃酮提取物的高效液相色譜指紋圖譜,為科學評價及有效控制其質(zhì)量提供可靠方法。方法:采用高效液相色譜法,以dikmac18(5μm,4.6mm×250mm)為色譜柱,甲醇-1%冰醋酸為流動相梯度洗脫,流速1.0ml.min-1,檢測波長257nm,分析時間70min。測定10批樣品色譜圖,建立指紋圖譜。結(jié)果:確定了17個共有峰,其中7號、12號峰分別為蘆丁、槲皮素。10批樣品相似度均大于0.90。結(jié)論:建立的hplc指紋圖譜分析方法可用于槐花總黃酮的質(zhì)量評價。

目的研究兩種產(chǎn)地木瓜不同處理方法的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為產(chǎn)地的不同處理方法提供參考。方法以綠原酸為參照物,采用hplc法測定指紋圖譜,色譜條件:kromasilc18柱((10nm-5μm,4.6mm×250mm),流動相:(a)乙腈-甲醇(6∶4)(b)0.05%磷酸梯度洗脫;流速0.8ml/min,檢測波長283nm。結(jié)果相似度計算表明,木瓜的指紋圖譜有較好的相關性。從大峰比較看,未燙曬干品與燙后曬干品指紋圖譜有差異。未燙曬干品比燙后曬干品多3個峰,6-8號;從峰面積變化上看,燙后曬干品1-2號峰面積增大,3-5號峰變化不明顯。結(jié)論產(chǎn)地的不同處理方法具有不同的指紋圖譜特征峰。

目的:建立復方血栓通膠囊hplc指紋圖譜,為評價其質(zhì)量提供依據(jù)。方法:色譜柱為dionexacclaim120c18(4.6mm×150mm,3μm);以乙腈(a)-0.05%磷酸溶液(b)為流動相,梯度洗脫,洗脫程序如下:0～50min(15%→34%a),50～95min(34%→75%a);檢測波長為203、270nm;流速1.0ml/min;柱溫25℃。結(jié)果:該指紋圖譜中,確定了42個共有峰,可檢出復方血栓通膠囊中4味藥材;并采用rrlc-ms/ms及hplc-dad確證和指認了指紋圖譜中23個化學成分。結(jié)論:該方法操作簡便、準確可靠、重復性較好,為復方血栓通膠囊的質(zhì)量控制提供了有效手段。

目的:建立復方扶芳藤制劑正丁醇部位hplc-elsd指紋圖譜的檢測方法,為該制劑的皂苷類成分指紋圖譜質(zhì)量控制提供新的方法。方法:采用shim-packclc-ods色譜柱(6.0mm×150mm,5μm),流動相乙腈-水體系,梯度洗脫,流速1ml.min-1,pl-els2100型蒸發(fā)光散射檢測器。選擇10批合格樣品的hplc指紋圖譜,進行峰位校正,使譜峰匹配,建立復方扶芳藤制劑正丁醇部位對照用hplc-elsd指紋圖譜共有模式。結(jié)果:共標識了19個特征峰,這些特征峰與組方相關中藥飲片具有較好的歸屬性,可以較好地反映制劑中主要皂苷類成分的情況。結(jié)論:該指紋圖譜可用于復方扶芳藤制劑中皂苷類成分的質(zhì)量控制。

目的：建立京大戟飲片石油醚部位的指紋圖譜，比較京大戟醋制前后石油醚部位化學成分的變化。方法：以大戟二烯醇為對照品，采用高效液相色譜法。色譜柱為漢邦benetnachcs（250mm×4．6mm，5μm），流動相為0．3％磷酸溶液一乙腈（梯度洗脫），檢測波長為203nm。結(jié)果：10批京大戟和醋京大戟分別有11個共有色譜峰；京大戟和醋京大戟有8個共有峰。相似度均〉o．90。結(jié)論：醋制對京大戟化學成分有一定的影響。該方法穩(wěn)定、準確、可靠，能明顯區(qū)分京大戟和醋京大戟飲片的內(nèi)在質(zhì)量，可為京大戟飲片的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

目的:研究榕樹葉入血成分的指紋圖譜與藥效的相關性。方法:采用hplc法建立榕樹葉體外指紋圖譜以及大鼠血清色譜指紋圖譜;通過對比體內(nèi)外指紋圖譜,分析入血成分。結(jié)果:含藥血清指紋圖譜中顯示出7個入血成分,大致確定其入血成分的極性部位主要在乙酸乙酯層,正丁醇層也有5個入血成分。結(jié)論:榕樹葉入血成分群極性部位的確定為其體內(nèi)藥效物質(zhì)的研究奠定基礎。

目的:建立紫荊花黃酮類化合物的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為其采收、利用及質(zhì)量評價提供依據(jù)。方法:以蘆丁、槲皮素2種標準品為對照,采用反相(rp)-hplc法測定10批不同產(chǎn)地和不同采收期的紫荊花黃酮類化合物,繪制色譜圖,確立參照指紋圖譜,并用中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算其相似度。色譜條件:色譜柱為odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為25℃,流速為0.7ml·min-1,檢測波長為360nm,記錄時間為40min。結(jié)果:共標示出紫荊花黃酮類化合物的14個特征指紋峰;各批樣品相似度介于0.88～0.94之間。表明紫荊花黃酮類化合物組成相似,但含量有差異。結(jié)論:所建立的紫荊花黃酮類化合物hplc指紋圖譜穩(wěn)定、可靠、重復性好,對紫荊花采收、利用及質(zhì)量評價具有參考價值。

目的分析生漆中漆酚類化合物。方法采用高效液相色譜與電噴霧/離子阱多級質(zhì)譜法(hplc-esi-msn)對生漆中漆酚類化合物進行分析。結(jié)果確定了9種漆酚類化合物。結(jié)論高效液相色譜與電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用技術可有效、快速分離鑒定生漆中漆酚類化合物,提供化合物結(jié)構(gòu)信息。