關(guān)木通HPLC-DAD-ESI/MS指紋圖譜

目的研究并建立不同產(chǎn)地鐵皮石斛藥材的指紋圖譜。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,流速:1.0ml·min-1,柱溫:30℃,建立了鐵皮石斛藥材的指紋圖譜,并進(jìn)行了相似度的計(jì)算。結(jié)果該方法使鐵皮石斛中各成分得到較好的分離,并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果確定了26個(gè)共有峰。結(jié)論該指紋圖譜方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,為鐵皮石斛藥材的質(zhì)量控制提供了方法依據(jù)。

目的:建立大黃酸水解提取物的hplc指紋圖譜分析方法,為其質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。方法:采用agilenteclipsexdb-c18ods色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)分離,甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脫;流速:0.8ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。結(jié)果:7種不同產(chǎn)地樣品的指紋圖譜通過相似度計(jì)算,相似度均在80%以上。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,可為該藥的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

為提供黃花石斛藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù),采用hplc法建立黃花石斛藥材指紋圖譜。色譜條件為spher-i-5-rp-18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水,梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)260nm。采用中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì)出版的中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件(版本:2004a)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,最終建立了黃花石斛的hplc指紋圖譜,并標(biāo)定了14個(gè)共有指紋峰;方法學(xué)考察結(jié)果符合指紋圖譜技術(shù)要求,可用于建立黃花石斛藥材的指紋圖譜。

目的:建立10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃醇提物(eepi)的hplc指紋圖譜,并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。方法:采用shiseidocapcellpakc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇進(jìn)行梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為395nm。以inoscavina為參比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通過峰重疊率計(jì)算、相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)、聚類分析等對(duì)其相似度進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:在選定的色譜條件下,得到10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃指紋圖譜,標(biāo)定了9個(gè)共有峰,并建立了火木層孔菌桑黃的指紋圖譜共有模式,相似度在0.652~0.995之間,聚類分析結(jié)果將10批火木層孔菌桑黃分為3個(gè)大類。結(jié)論:此方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,峰分離度較好,為有效地評(píng)價(jià)火木層孔菌桑黃的綜合質(zhì)量提供了參考依據(jù)。

目的研究太白楤木抗肝損傷作用活性部位hplc指紋圖譜。方法采用高效液相色譜法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脫,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm;柱溫:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004a版》對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。結(jié)果確定了太白楤木抗肝損傷作用活性部位指紋圖譜共有模式及17個(gè)共有峰。10批樣品與對(duì)照指紋圖譜相比,相似度平均值在0.9以上。結(jié)論此方法所建立的對(duì)照指紋圖譜具有較好的代表性,能夠用于太白楤木抗肝損傷活性部位的指紋圖譜測(cè)定。

目的建立生大黃與一至九制大黃的hplc指紋圖譜,探討九蒸九曬對(duì)大黃內(nèi)在成分的影響。方法用hplc指紋圖譜分析了生大黃和一制至九制大黃。采用kromasilc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,柱溫35℃,流速1.0ml.min-1。結(jié)果九制大黃與生品比較有3個(gè)新的色譜峰出現(xiàn)、5個(gè)色譜峰消失、6個(gè)色譜峰變小、5個(gè)指標(biāo)峰相對(duì)含量均發(fā)生變化;從一到九制大黃的指紋圖譜來看,五制大黃與九制大黃的相似度差異甚微。結(jié)論九制大黃的化學(xué)成分既有量的變化,也有質(zhì)的變化,五制大黃或可取代九制大黃。

目的:對(duì)十大功勞的hplc指紋圖譜及聚類分析進(jìn)行研究,用以評(píng)價(jià)與控制藥材內(nèi)在質(zhì)量。方法:采用hplc法分析闊葉、長(zhǎng)柱十大功勞的指紋圖譜,運(yùn)用指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)和聚類分析進(jìn)行研究。結(jié)果:建立了十大功勞指紋圖譜,確定10個(gè)色譜峰為共有峰,方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好,其指紋圖譜相似性高,特征性和專屬性強(qiáng)。結(jié)論:闊葉、長(zhǎng)柱十大功勞的指紋圖譜化學(xué)成分基本相同,但含量差異較大,相似度與聚類分析顯示二者無明顯差異,利用指紋圖譜可對(duì)十大功勞進(jìn)行質(zhì)量控制。

目的:利用高效液相色譜法對(duì)小葉榕葉的指紋圖譜進(jìn)行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對(duì)照品,測(cè)定不同產(chǎn)地的10個(gè)樣品以及不同采收期的12個(gè)樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個(gè),能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強(qiáng)的特征性及專屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

目的:建立槐花總黃酮提取物的高效液相色譜指紋圖譜,為科學(xué)評(píng)價(jià)及有效控制其質(zhì)量提供可靠方法。方法:采用高效液相色譜法,以dikmac18(5μm,4.6mm×250mm)為色譜柱,甲醇-1%冰醋酸為流動(dòng)相梯度洗脫,流速1.0ml.min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)257nm,分析時(shí)間70min。測(cè)定10批樣品色譜圖,建立指紋圖譜。結(jié)果:確定了17個(gè)共有峰,其中7號(hào)、12號(hào)峰分別為蘆丁、槲皮素。10批樣品相似度均大于0.90。結(jié)論:建立的hplc指紋圖譜分析方法可用于槐花總黃酮的質(zhì)量評(píng)價(jià)。

目的研究?jī)煞N產(chǎn)地木瓜不同處理方法的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為產(chǎn)地的不同處理方法提供參考。方法以綠原酸為參照物,采用hplc法測(cè)定指紋圖譜,色譜條件:kromasilc18柱((10nm-5μm,4.6mm×250mm),流動(dòng)相:(a)乙腈-甲醇(6∶4)(b)0.05%磷酸梯度洗脫;流速0.8ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)283nm。結(jié)果相似度計(jì)算表明,木瓜的指紋圖譜有較好的相關(guān)性。從大峰比較看,未燙曬干品與燙后曬干品指紋圖譜有差異。未燙曬干品比燙后曬干品多3個(gè)峰,6-8號(hào);從峰面積變化上看,燙后曬干品1-2號(hào)峰面積增大,3-5號(hào)峰變化不明顯。結(jié)論產(chǎn)地的不同處理方法具有不同的指紋圖譜特征峰。

目的:建立復(fù)方血栓通膠囊hplc指紋圖譜,為評(píng)價(jià)其質(zhì)量提供依據(jù)。方法:色譜柱為dionexacclaim120c18(4.6mm×150mm,3μm);以乙腈(a)-0.05%磷酸溶液(b)為流動(dòng)相,梯度洗脫,洗脫程序如下:0～50min(15%→34%a),50～95min(34%→75%a);檢測(cè)波長(zhǎng)為203、270nm;流速1.0ml/min;柱溫25℃。結(jié)果:該指紋圖譜中,確定了42個(gè)共有峰,可檢出復(fù)方血栓通膠囊中4味藥材;并采用rrlc-ms/ms及hplc-dad確證和指認(rèn)了指紋圖譜中23個(gè)化學(xué)成分。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性較好,為復(fù)方血栓通膠囊的質(zhì)量控制提供了有效手段。

目的:建立紫荊花黃酮類化合物的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為其采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。方法:以蘆丁、槲皮素2種標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照,采用反相(rp)-hplc法測(cè)定10批不同產(chǎn)地和不同采收期的紫荊花黃酮類化合物,繪制色譜圖,確立參照指紋圖譜,并用中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算其相似度。色譜條件:色譜柱為odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為25℃,流速為0.7ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm,記錄時(shí)間為40min。結(jié)果:共標(biāo)示出紫荊花黃酮類化合物的14個(gè)特征指紋峰;各批樣品相似度介于0.88～0.94之間。表明紫荊花黃酮類化合物組成相似,但含量有差異。結(jié)論:所建立的紫荊花黃酮類化合物hplc指紋圖譜穩(wěn)定、可靠、重復(fù)性好,對(duì)紫荊花采收、利用及質(zhì)量評(píng)價(jià)具有參考價(jià)值。

目的建立hplc-ms/ms法同時(shí)測(cè)定連翹葉中連翹苷、連翹脂素、連翹酯苷a、連翹酯苷f、蘆丁、槲皮素、異槲皮苷、綠原酸、(+)-表松脂素-4′-o-葡萄糖苷的量。方法采用dikmadiamonsilc18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),柱溫30℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,體積流量0.8ml/min,進(jìn)樣量10μl;采用電噴霧離子源進(jìn)行負(fù)離子模式監(jiān)測(cè),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(mrm)用于定量分析,源噴射電壓為4500v,離子源溫度為650℃。結(jié)果9種化學(xué)成分的峰面積和濃度在測(cè)定濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,加樣回收率為97.20%～101.2%,精密度rsd為0.54%～1.24%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、專屬性好,可用于連翹葉中9種活性成分的測(cè)定。通過對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,連翹葉以5月份采收最佳。

目的建立rp-hplc-dad含量測(cè)定方法,測(cè)定酒制肉蓯蓉中松果菊苷含量。方法先以0.5%粗果膠酶水溶液于37℃恒溫超聲酶解肉蓯蓉粉末1h,再加入10ml甲醇超聲提取30min;采用alltimac18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%醋酸水(20∶80),柱溫:40℃;檢測(cè)器:二極管陣列檢測(cè)器(dad),波長(zhǎng)范圍:220～400nm,監(jiān)測(cè)波長(zhǎng):334nm,流速:1.0ml·min-1。結(jié)果松果菊苷在0.05～0.50mg·ml-1范圍內(nèi)線性良好(r≥0.9991),日內(nèi)精密度與日間精密度分別為1.84%、2.40%,重現(xiàn)性為2.41%,平均加樣回收率為100.5%(rsd%=3.67%),測(cè)得酒制肉蓯蓉粉末中松果菊苷平均含量為0.53%,rsd%=4.47%(n=6)。結(jié)論建立的含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,靈敏度高,可作為肉蓯蓉酒制優(yōu)化工藝松果菊苷的定量方法。

目的:建立大孔吸附樹脂-hplc-dad法測(cè)定知黃湯中梓醇含量的方法。方法:色譜柱為shim-packvp-odsc18(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),檢測(cè)波長(zhǎng)210nm,流速1.0ml/min。結(jié)果:梓醇在0.88~8.8μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9996),平均回收率為99.01%,rsd=0.3%(n=6)。結(jié)論:該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠,可用于本品的質(zhì)量控制。

目的:建立復(fù)方扶芳藤制劑正丁醇部位hplc-elsd指紋圖譜的檢測(cè)方法,為該制劑的皂苷類成分指紋圖譜質(zhì)量控制提供新的方法。方法:采用shim-packclc-ods色譜柱(6.0mm×150mm,5μm),流動(dòng)相乙腈-水體系,梯度洗脫,流速1ml.min-1,pl-els2100型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。選擇10批合格樣品的hplc指紋圖譜,進(jìn)行峰位校正,使譜峰匹配,建立復(fù)方扶芳藤制劑正丁醇部位對(duì)照用hplc-elsd指紋圖譜共有模式。結(jié)果:共標(biāo)識(shí)了19個(gè)特征峰,這些特征峰與組方相關(guān)中藥飲片具有較好的歸屬性,可以較好地反映制劑中主要皂苷類成分的情況。結(jié)論:該指紋圖譜可用于復(fù)方扶芳藤制劑中皂苷類成分的質(zhì)量控制。