射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中CaO、MgO含量

采用熔融法制樣，做了共存元素的譜線干擾校正，利用灼減量計(jì)算元素的含量，通過(guò)xrf熒光光譜法測(cè)石灰石、白云石cao、mgo含量，取得滿意結(jié)果。

以標(biāo)準(zhǔn)樣品及人工配制校準(zhǔn)樣品共同繪制校準(zhǔn)曲線,無(wú)需對(duì)石灰石中的碳酸鹽進(jìn)行燒損校正,直接采用無(wú)水四硼酸鋰熔劑熔融石灰石樣品,以x射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中cao、mgo、sio2、al2o3、fe2o3含量。探討確定樣品與熔劑的稀釋比例為1∶10;預(yù)熔溫度為900℃,時(shí)間為80s、熔融溫度為1100℃,熔融時(shí)間為300s;無(wú)須進(jìn)行燒失量及基體干擾校正,可直接測(cè)定石灰石中5種主要成分。對(duì)石灰石測(cè)定成分進(jìn)行了精密度考察,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)在0.28%~4.9%之間。采用方法對(duì)石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品及實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值或其他方法的測(cè)定值相吻合。

本文介紹了一種利用x-射線熒光光譜儀測(cè)定石灰中各物質(zhì)含量的方法。該方法操作簡(jiǎn)單,能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定石灰成分,目前在我公司得到普遍應(yīng)用。

本法采用壓片的方式將樣品壓制成片,通過(guò)x-射線熒光光譜儀來(lái)測(cè)定石灰石粉中的sio2含量,本方法操作簡(jiǎn)便,分析周期短,結(jié)果符合允許誤差要求,可用于生產(chǎn)檢驗(yàn)。

使用粉未壓片法制取樣品,x射線熒光光譜法測(cè)定大理石中氯含量。確定了方法最佳測(cè)定條件,該方法操作簡(jiǎn)便,分析速度快,條件易控制,氯元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為5.7%。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明,采用本方法測(cè)定,分析時(shí)間短,準(zhǔn)確度較高,結(jié)果令人滿意。

汞是一種劇毒化學(xué)物質(zhì),對(duì)環(huán)境的污染非常強(qiáng),同時(shí)也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過(guò)量汞的污染甚至還會(huì)致死。隨著國(guó)家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關(guān)政策的實(shí)施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長(zhǎng)。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報(bào)廢后的汞污染越來(lái)越引起人們的關(guān)注。政府和消費(fèi)

采用粉末直接壓片,波長(zhǎng)色散多道熒光光譜法快速測(cè)定含金石英石樣品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7種成分。根據(jù)含金石英石中sio2的含量范圍,選取了與試樣基體相匹配的含金石英生產(chǎn)樣作為校準(zhǔn)樣品,采用化學(xué)法準(zhǔn)確定值,確定了儀器的最佳分析參數(shù)。對(duì)于si和al輕元素,熒光強(qiáng)度隨粒度變化較為顯著;制作的校準(zhǔn)樣品應(yīng)密封保存,粉末壓片后需馬上進(jìn)行測(cè)試。方法操作簡(jiǎn)單,成本低,測(cè)定范圍寬,靈敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。與化學(xué)法對(duì)照,結(jié)果符合較好。

常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質(zhì)元素,硫元素增加鋼鐵產(chǎn)生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產(chǎn)生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴(yán)格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴(yán)格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

提出了用硝酸溶解樣品,以火焰原子吸收光譜間接測(cè)定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往樣品與校準(zhǔn)曲線溶液中加入等量的氯離子,然后再往樣品溶液中加入過(guò)量銀離子使樣品溶液及校準(zhǔn)曲線溶液形成氯化銀飽和溶液的方法,解決了火焰原子吸收間接法測(cè)定氯含量時(shí)微量懸浮氯化銀及氯化銀溶解性對(duì)測(cè)定的影響問(wèn)題。在溶樣過(guò)程中加入過(guò)硫酸銨氧化除去s2-、i-及大部分br-等干擾離子,避開(kāi)了過(guò)濾、蒸餾等繁瑣且易受污染的操作步驟。方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=9)為0.3%～7.0%。經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,測(cè)定值與認(rèn)定值基本符合。

本文提出了利用x-熒光儀測(cè)定廢塑料各種金屬涂層中金屬元素含量的方法。以穩(wěn)定性為優(yōu)化原則選擇了儀器針對(duì)不同元素的測(cè)量條件,研究了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品杯、基材以及金屬涂層中元素效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響;方法精密度為0.008%~0.044%之間;將x-熒光檢測(cè)結(jié)果與icp檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)并得出同樣的數(shù)據(jù),該方法為控制廢塑料金屬涂層產(chǎn)生的危害和污染提供更為合理的檢測(cè)手段,并已應(yīng)用到實(shí)際檢測(cè)當(dāng)中。

鹵素含量作為電纜和光纜產(chǎn)品的重要參數(shù),產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用的測(cè)試方法存在精度不夠、測(cè)試過(guò)程繁瑣等諸多缺陷。使用x射線熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定,將顯著提高測(cè)試精度及測(cè)試效率。

在特殊的石灰石分析中采用了無(wú)標(biāo)樣分析軟件uniquant/內(nèi)標(biāo)歸一法和kappa修正法,分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法數(shù)據(jù)一致,在標(biāo)樣無(wú)法監(jiān)控的情況下,可以做為特殊的石灰石分析的常規(guī)方法。

采用熔融法制樣,用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線,對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行稀釋率的校正,x射線熒光光譜法分析石灰石、白云石、白灰、輕燒白云石中sio2,cao,mgo,fe2o3,al2o3,p2o5的含量。測(cè)定結(jié)果與化學(xué)法相符,cao,mgo,sio2的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為021%,043%,094%。

建立了應(yīng)用波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法測(cè)定高錳鋼中錳元素的分析方法,實(shí)驗(yàn)確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過(guò)背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.200%,該分析方法快速、準(zhǔn)確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長(zhǎng)色散型x射線熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測(cè)定并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個(gè)平行樣片測(cè)定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長(zhǎng)色散型x射線熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測(cè)定并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個(gè)平行樣片測(cè)定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

提出了用x射線熒光光譜法測(cè)定鍍鋅鋼板鍍層(包括鋅層、鋅鐵合金層、鈍化層、磷化層和耐指紋層等)的質(zhì)量。詳細(xì)敘述了用于上述各層測(cè)定所需的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,分別通過(guò)對(duì)各不同層的特征組分的熒光強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定,并根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算,分別得到各不同層的單位面積質(zhì)量(g·m-2)。根據(jù)測(cè)定各不同組分時(shí)譜線熒光強(qiáng)度的強(qiáng)弱,選擇不同的測(cè)量時(shí)間,試驗(yàn)選擇直徑為30mm的測(cè)量面積。采用與樣品相同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品作校準(zhǔn)曲線,重復(fù)10次測(cè)定6種鍍層樣品,其測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.10%~0.32%之間。各鍍層的測(cè)定值與重量法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測(cè)定值相比,經(jīng)t-檢驗(yàn)法驗(yàn)證(α=0.05),不存在顯著差異。

目的:建立原子熒光光譜法,測(cè)定山麥冬中硒的含量.方法:對(duì)4個(gè)產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進(jìn)行分析;光電倍增管(pmt)負(fù)高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測(cè)定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于山麥冬中硒含量的測(cè)定.

通過(guò)氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定不銹鋼樣品中痕量砷,采用on-guardh柱去除消解液中重金屬,避免了共存金屬元素和大量基體元素鐵對(duì)砷測(cè)定的干擾,且on-guardh柱對(duì)測(cè)定無(wú)明顯干擾。結(jié)果表明:砷檢出限為0.02μg/l,采用該方法測(cè)定不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,測(cè)定結(jié)果與理論值相符合。該方法操作簡(jiǎn)單,且大大提高了不銹鋼中痕量砷測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度。

用鹽酸提取赤泥和石灰石的混合料后,通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定提取液中鐵含量,進(jìn)而求得混合料中氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以此來(lái)衡量混勻度。結(jié)果表明,該法與重鉻酸鉀法比較,精密度和準(zhǔn)確度均無(wú)顯著性差異,測(cè)定混勻度的相對(duì)誤差在±2%,且方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、對(duì)環(huán)境友好,可用于生產(chǎn)實(shí)時(shí)監(jiān)控。

塑料袋是各類案件現(xiàn)場(chǎng)中常見(jiàn)的物證之一,研究建立一種簡(jiǎn)便快速、靈敏準(zhǔn)確的檢驗(yàn)黑色塑料袋樣品的方法,為偵查破案提供線索、指明方向,縮小偵查范圍,為證實(shí)犯罪提供科學(xué)的依據(jù).利用能量色散型x射線熒光光譜儀(xrf)對(duì)41個(gè)不同品牌、不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進(jìn)行測(cè)定,采用plastic-fp軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,依據(jù)樣品中所含元素的種類及含量的不同,可以對(duì)不同品牌不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進(jìn)行區(qū)分.該方法重現(xiàn)性好,且無(wú)損檢材,可用于檢驗(yàn)黑色塑料袋物證.

研究了x射線熒光光譜-單標(biāo)法測(cè)定鑄鐵中硅、錳、磷、硫的條件,結(jié)果表明:對(duì)于待測(cè)元素含量變化不大的樣品,用x射線熒光光譜-單標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果滿意。該法用于鑄鐵中硅、錳、磷、硫的測(cè)定簡(jiǎn)便、易行。