1,1-二氯-2,2-二氟乙烷物化性質(zhì)

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應,再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認,并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻值.綜合考慮了影響反應的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應時間、反應溫度.最佳反應條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應溫度為3~5℃,反應時間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點:141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價易得、廢水量少,達到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.

二氧化氯的性質(zhì)——二氧化氯是一種黃綠色到橙黃色的氣體，分子量67.45，具有與氯氣相似的刺激氣體，760mmHg時沸點11℃，熔點－59℃，比重為3.09g/L?？諝庵械捏w積濃度超過10％便有爆炸性，但在水溶液卻是十分安全的。