12-二十三烷酮白色固體,溶于苯、乙醚、氯仿。對(duì)環(huán)境可能有危害,對(duì)水體應(yīng)給予特別注意。按規(guī)格使用和貯存,不會(huì)發(fā)生分解,避免與氧化物接觸。
中文名稱 | 12-二十三烷酮 | 英文名 | 12-Tricosanone |
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別稱 | 雙十一基酮 月桂酮 | 化學(xué)式 | C23H46O |
分子量 | 338.61 | CAS登錄號(hào) | 540-09-0 |
EINECS登錄號(hào) | 208-735-0 | 熔點(diǎn) | 70.2oC |
水溶性 | 溶于苯、乙醚、氯仿 | 外觀 | 白色固體 |
應(yīng)用 | 有機(jī)合成 |
1. 按規(guī)格使用和貯存,不會(huì)發(fā)生分解,避免與氧化物接觸。
2. 存在于煙氣中。
1. 性狀:白色固體
2. 密度(g/ cm,25/4℃):0.8086
3. 相對(duì)蒸汽密度(g/cm,空氣=1):未確定
4. 熔點(diǎn)(oC):70.2
5. 沸點(diǎn)(oC,常壓):未確定
6.沸點(diǎn)(oC,3mm/Hg):215~230
7. 折射率(nD):1.4283
8. 溶解性:溶于苯、乙醚、氯仿。
該物質(zhì)對(duì)環(huán)境可能有危害,對(duì)水體應(yīng)給予特別注意。
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用于有機(jī)合成。
制法:于裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗的3L反應(yīng)瓶中,加入無(wú)水乙醚1250mL,月桂酰氯(2)153g(0.7mol),冰水浴冷卻,攪拌下慢慢滴加三乙胺70.7g(0.7mol),約10min加完。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。慢慢升至室溫,攪拌反應(yīng)12~24h(TLC監(jiān)測(cè))。加入125mL(2%)的稀硫酸,分出水層(三乙胺的硫酸鹽),有機(jī)層回收乙醚后,加入500mL(2%)的氫氧化鉀溶液,水浴加熱1h。冷卻,過(guò)濾,將蠟狀物盡量將水?dāng)D干,溶于熱的400mL丙酮和400mL甲醇的混合液中,趁熱過(guò)濾,濾液冰水冷卻,過(guò)濾,濾餅用冷甲醇洗滌,干燥,得產(chǎn)品①(1)55~65g,收率46%~55%。可以用丙酮再重結(jié)晶一次得到純品。
注:①采用類似的方法可以合成二正戊酮,收率60%~71.5%。
12-二十三烷酮分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)
1、 摩爾折射率:108.63
2、摩爾體積(m/mol):405.3
3、 等張比容(90.2K):952.2
4、 表面張力(dyne/cm):30.4
5、 極化率(10cm):43.06
儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射。包裝密封。應(yīng)與酸類、食用化學(xué)品分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。
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評(píng)分: 4.4
中國(guó)陶瓷(二十三)成化(2)
中文名稱:異長(zhǎng)葉烷酮
分子量:220.32
CAS號(hào): 23787-90-8
EINECS號(hào):245-890-3
無(wú)色或黃色液體。相對(duì)密度約0.997-1.010,折射率1.498-1.503,閃點(diǎn)106℃,溶于乙醇。香氣有力,有新鮮木香,又有甚似天然廣藿香樣木香及壤香。香氣較持久。
用重松節(jié)油中的長(zhǎng)葉烯為原料,在冰醋酸加入少量濃硫酸的混合液中,水浴加熱,控制在一定的溫度下,滴加長(zhǎng)葉烯,異構(gòu)化完畢,降溫,保持在35~50℃滴加30%的雙氧水[投料比1∶(1.1~1.4)mol]保持氧水稍過(guò)量,但不宜過(guò)多,否則會(huì)增加副反應(yīng)。反應(yīng)完畢,經(jīng)分離、中和、水洗、干燥、蒸餾,得到異長(zhǎng)葉烷酮,得率87%,酮含量65%。若再用50%的氫氧化鈉水溶液和甲醇經(jīng)一系列處理,經(jīng)差向異構(gòu)化后,含酮量可提高到80%左右。
宜在木香香型中使用,可給以木香,并能與其他木香香氣香料和合協(xié)調(diào)。用于香水香精中可賦予頭香。還能在許多香型的復(fù)方中協(xié)調(diào)。宜用于男用的木香香型香精中,用量為1%-5%。
異長(zhǎng)葉烷酮襯塑鐵桶或鋁聽(tīng)包裝。防曬,放于通風(fēng)陰涼處。
n-甲基吡咯烷酮制備技術(shù)
目前 N-甲基吡咯烷酮工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有 3 種
a)γ -丁內(nèi)酯( GBL) 與單甲基胺( MMA) 反應(yīng)合成 N-甲基吡咯烷酮;
b) γ-丁內(nèi)酯和混合胺反應(yīng)合成 N-甲基吡咯烷酮;
c) 1, 4-丁二醇脫氫-胺化制備 N-甲基吡咯烷酮
γ-丁內(nèi)酯與單甲基胺無(wú)催化反應(yīng)合成 N-甲基吡咯烷酮是最經(jīng)典的合成方法。工業(yè)上采用的反應(yīng)器類型為管型絕熱式反應(yīng)器, 壓力為 30 ~ 90 個(gè)大氣壓??偟姆磻?yīng)過(guò)程分成加成和環(huán)化兩步反應(yīng):
反應(yīng)完畢后經(jīng)過(guò)閃蒸、精餾等分離步驟得到純品。