白術(shù)內(nèi)酯

【摘要】 目的建立白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ索氏提取的最佳工藝。方法采用正交設(shè)計優(yōu)化的索氏提取工藝，以石油醚為提取溶劑，從白術(shù)(炒)中提取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ，高效液相色譜法測定提取物中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量。結(jié)果采用索氏提取法提取白術(shù)(炒)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的最佳工藝為白術(shù)(炒)的粒度為80目，加120 ml石油醚提取12 h。結(jié)論所確定的炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ提取工藝合理可行，值得進(jìn)一步向工業(yè)化生產(chǎn)推廣。

【關(guān)鍵詞】 白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ 索氏提取 正交設(shè)計

[1]。白術(shù)的主要化學(xué)成分為揮發(fā)油、內(nèi)酯類化合物及多糖[2]。其中內(nèi)酯類成分具有抗炎、抗腫瘤作用，該類成分還具有調(diào)節(jié)胃腸道功能和促進(jìn)營養(yǎng)物質(zhì)吸收的功能，尤以白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ作用明顯[3]。本研究通過對白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ索氏提取工藝的最佳條件的研究，為今后進(jìn)一步研究其藥理作用提供實驗基礎(chǔ)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

索氏提取器(中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)玻璃儀器廠);XW-80旋渦混合器(上海醫(yī)科大學(xué)儀器廠);TGL-16H高速離心機(珠海黑馬醫(yī)學(xué)儀器有限公司);硅膠G板，規(guī)格5×10cm(青島海洋化工廠);Agilent 1100系列高效液相色譜儀;Agilent chemstion色譜工作站，RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海青浦滬西儀器廠);AB135-S電子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。

1.2 試藥對照品白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ(butenolide Ⅰ) (純度≥98%產(chǎn)地:中藥固體制劑制造技術(shù)國家工程研究中心);白術(shù)(炒)購自安徽省國投藥業(yè)，批號071120，經(jīng)安徽中醫(yī)學(xué)院中藥學(xué)與中藥資源教研室劉守金教授鑒定為白術(shù)同屬。石油醚、苯、醋酸乙酯等均為分析純，甲醇為色譜純，水為重蒸餾水。

2 方法與結(jié)果

2.1 提取方法白術(shù)(炒)飲片400 g，低溫真空干燥并粉碎，分別過60，80，100目篩備用。分別按表1實驗方案精密稱取不同粒度的白術(shù)(炒)粉末15 g置索氏提取器中，加入規(guī)定量的石油醚，于水浴鍋上提取，至規(guī)定時間后取提取液過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干，殘渣加適量甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 ml量瓶中，取提取液適量于離心機上離心，上清液作為供試品溶液。

2.2 正交實驗考察提取工藝根據(jù)預(yù)實驗結(jié)果，選用影響提取效果的3個主要因素:粒度(A)、溶劑量(B)和提取時間(C)，每一個因素各選3個水平，制定因素水平表。見表1。表1 正交設(shè)計因素水平(略)

2.3 TLC定性鑒別分別取供試品溶液1~9號及對照品甲醇溶液(濃度為1mg/ml)各2 μl，分別點于同一硅膠G板上，置展開槽展開，展開劑為石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1，展距為9 cm，取出，烘干，噴以10%硫酸乙醇置烤箱中，設(shè)定溫度90℃放置30 min后，于可見光及365 nm紫外燈下檢視。

英文名稱: Atractylenolide-1

英文別名: (4aS,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-3,8a-dimethyl-5-methylenenaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one

CAS號: 73069-13-3

分子式: C15H18O2

分子量: 230.30

來源 為菊科植物白術(shù)Atractylodes macrocephala Koidz. 的根莖。

純度: 98%(HPLC)

藥理所用:抗炎，抗腫瘤作用，調(diào)節(jié)胃腸道功能，促進(jìn)營養(yǎng)物質(zhì)吸收。

白術(shù)內(nèi)酯I,白術(shù)內(nèi)酯II,白術(shù)內(nèi)酯III (上海同田)均為白術(shù)的有效成分

參考文獻(xiàn):李偉,文紅梅,張愛華,葛建華,吳皓. 白術(shù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Ⅰ--HPLC法測定2種白術(shù)內(nèi)酯的含量[J]藥物分析雜志, 2001,(03) .

董巖,辛炳煒. 白術(shù)化學(xué)成分研究新進(jìn)展[J]山東醫(yī)藥工業(yè), 2003,(03) .