表面調(diào)整工程表面調(diào)整要求

純水建浴較不安定，水中含有鈣、鎂離子較安定，通常使用水質(zhì)的電導(dǎo)度（EC）在200μs/㎝效果較佳。

1、管理?xiàng)l件

pH值　8．5～9．5

TAL　2．0～3．5　pt

2、重新建浴

膠鈦表面調(diào)整液的有效期可連續(xù)使用5～6日，其間若停滯1日以上未使用，則必須重新建浴

促使磷化皮膜致密且均一性良好，皮膜結(jié)晶大小維持在10μ以下。

鋅系磷化的表面調(diào)整液為膠體狀的鈦分散在溶媒堿性溶液中，能吸附OH￣或其它陰離子而成帶電狀，正負(fù)電形成二層粒子，時(shí)日一久，膠體狀會(huì)互相結(jié)合而變得粗大，無法達(dá)成原來目的，必須采取定期更新、自動(dòng)排放等方法，維持表面調(diào)整劑的活化性。

表面調(diào)整劑的制備這里主要以粉末狀鈦鹽表面調(diào)整劑為例進(jìn)行描述。鈦鹽表面調(diào)整劑由磷酸鹽和硫酸氧鈦等材料在專用設(shè)備中加熱反應(yīng)，再經(jīng)烘干，粉碎等工序制成粉末狀的成品表面調(diào)整劑。

成品鈦鹽表面調(diào)整劑的技術(shù)指標(biāo)

外觀：白色、粉末狀；

鈦含量：≥4%；

總堿度：（0.1%一0.2%的水溶液)為3點(diǎn)一4點(diǎn)；

PH值：(0.1%一0.2%的水溶液)8一9。

此種表面調(diào)整工作液，使用壽命長，只需要按耗量補(bǔ)加原劑，保持工作液pH值即可，一般不需要定期補(bǔ)加新劑。工件經(jīng)過鈦鹽表面調(diào)整后，不用水洗即可直接進(jìn)人磷化工序。有時(shí)，由于設(shè)備有限，沒有表面調(diào)整槽子，將表面調(diào)整劑加入脫脂槽也可以起到表面調(diào)整作用，但效果沒有單獨(dú)使用表面調(diào)整好。

粉末膠體鈦鹽表面調(diào)整劑（膠鈦調(diào)整劑）制備方法(一)

35.2份水與12.6份的三聚磷酸鈉在65–80℃下，在混合器中以5800r/min轉(zhuǎn)速混合，5min后加入2.6份氟化鈦鉀，混合物在70℃加熱5min。然后加入49.6份磷酸氫二鈉，在75℃一80℃保持15min，然后慢慢升溫至88℃。淤泥狀的混合物慢慢加人到100份的無水磷酸氫二鈉中，充分混合冷卻，固態(tài)產(chǎn)品被壓制成干性粉末，將此固態(tài)粉末與水配制成磷化表面調(diào)整液。膠體鈦鹽表面調(diào)整劑可使用于黑色金屬、鋅或鋁及其合金的磷化處理。

磷化表面調(diào)整劑粉末可通過研磨獲得，最好用球磨。一般制備方法為：將100ml/Llmol/LZnS04與l00mL，1mo1/LNa2HP04加入到1L0.5rnol/LFeS04溶液中，加熱到50℃，然后將含有沉淀的水溶液在90℃加熱1h，目的是熟化沉淀粒子。通過傾倒提純后，過濾，沉淀干燥。，X射線衍射分析主成分為Zn2Fe(P04)及Fe3(PO4)2。每1kg添加50g促進(jìn)劑，加到含少量異丙醇的水中，調(diào)至10%，在球磨機(jī)中研磨大約1h。通過儀器分析，確定微粒尺寸為5μm，研磨后，用自來水稀釋至1g/L，得到的懸浮液為磷化表面調(diào)整液。為了螯合陽離子及保持膠體鈦的穩(wěn)定性，添加焦磷鹽類、聚磷酸鹽。當(dāng)表面調(diào)整劑中添加一定量聚磷酸鹽時(shí)，聚磷酸鹽與金屬表面反應(yīng)形成膜層，在后續(xù)的磷化處理過程中，可導(dǎo)致磷化膜出現(xiàn)缺陷。

粉末表面調(diào)整劑（表調(diào)劑）制備方法(二)

硫酸氧鈦混合液15.2，氫氧化鈉(工業(yè)級(jí))22.4%，磷酸：（工業(yè)級(jí))38%，碳酸鈉(工業(yè)級(jí))18.8%，焦磷酸鈉(工業(yè)級(jí))5.2%。

制備方法

由于硫酸氧鈦是以氫氧化鈉、磷酸反應(yīng)生成磷酸鈦鈉，是一種劇烈的放熱反應(yīng)，因此，配制時(shí)必須注意中和，使pH值達(dá)到9-11，鈦離子的濃度為0.01g/L配制工藝流程如下。

氫氧化鈉硫酸氧鈦混合液一磷酸一焦磷酸一中和一粉碎一檢驗(yàn)

配制注意

硫酸氧鈦是較難溶物質(zhì)，配制混合料的時(shí)間必須要在24小時(shí)以上，同時(shí)還要不斷攪拌使其充分溶解。

在加人磷酸時(shí)，硫酸鈦鈉生成磷酸鈦鈉是劇烈的放熱反應(yīng)，加料時(shí)要緩慢傾斜攪拌，使其充分反應(yīng)，同時(shí)要注意安全。

中和作用是整個(gè)配制中的關(guān)鍵之一，必須緩慢地將pH值調(diào)至9-11。

表面調(diào)整劑是一種膠體鈦物質(zhì)，操作者在加料時(shí)不應(yīng)操之過急，應(yīng)緩慢均勻地加人槽液中。處理工件時(shí)，料框應(yīng)上下攪動(dòng)2次一3次，以便鈦物質(zhì)的吸附。

分析方法

稱取“樣品”精確至0.1g，放人250mL燒杯中加蒸餾水溶解，冷卻后放入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混合均勻，用pH試紙或pH計(jì)方法測(cè)定。

3.表面調(diào)整劑制備(三)

成分 原料級(jí)別 質(zhì)量濃度g/kg 成分 原料級(jí)別 質(zhì)量濃度g/kg

多聚磷酸鹽 工業(yè)級(jí) 180-190 硼酸鹽 工業(yè)級(jí) 30

硫酸氧鈦混合液 工業(yè)級(jí) 150 85%磷酸 工業(yè)級(jí) 45-60

磷酸二鈉鹽 工業(yè)級(jí) 420 ST10混合物 工業(yè)級(jí) 20

在制造過程中，按配方在反應(yīng)釜內(nèi)先加水，然后加入多聚磷酸鹽，在高溫熔融狀態(tài)下，加入預(yù)溶的硫酸氧鈦混合液，在120℃反應(yīng)生成膠體磷酸氧鈦四鈉，此過程為劇烈的放熱反應(yīng)，生產(chǎn)時(shí)要嚴(yán)格控制溫度在120℃，PH值在11-13及反應(yīng)時(shí)間48h。為了改進(jìn)表面調(diào)整劑的性能，加人磷酸二鈉鹽起到分散和抗絮凝的作用，加人ST10以提高表面調(diào)整的熱穩(wěn)定性和磷化速度，硼酸鹽則主要預(yù)防磷化膜過度反應(yīng)造成發(fā)彩。冷卻后的塊表面調(diào)整劑經(jīng)粉碎成為成品，粉碎得越細(xì)，單位面積上吸附的膠體鈦越多，磷化時(shí)產(chǎn)生的磷化膜結(jié)晶就越細(xì)致越緊密。

表面調(diào)整劑的組成

組分含量

組分名稱 純度 含量（g/L）

多聚磷酸鈉化學(xué)純 3

氟鈦酸鉀化學(xué)純 X

磷酸氫二鈉 化學(xué)純 1

技術(shù)指標(biāo)

溶液外觀 PH 處理方式 處理溫度 處理時(shí)間min

無色透明 4-5 浸漬 55-65 0.5-1.5

表調(diào)與非表調(diào)處理效果對(duì)比

處理方式 磷化前外觀 磷化膜外觀 磷化膜耐蝕性

非表調(diào) 鋼灰色 呈黑色，結(jié)晶粗糙 抗硫酸銅點(diǎn)滴約1min

表調(diào) 淡暗紅色 呈黑色，結(jié)晶細(xì)密 抗硫酸銅點(diǎn)滴大于2min

適用范圍

膠鈦磷酸鈦金屬表面調(diào)整劑(膠鈦表調(diào)劑)適用于鋼鐵、鋁、鋅等金屬磷化前的活化處理。如果采用鋅系磷化，這種溶液的活化效果十分顯著；如果采用鋅鈣系或錳系磷化，則這種溶液的活化效果較差；如果采用鐵系磷化，一般不需表面調(diào)整處理。膠鈦表調(diào)劑適用于黑色金屬、鋁、鋅等金屬的鋅系磷化前的活化處理。它的應(yīng)用對(duì)于提高成膜速度和磷化膜的細(xì)密度與抗蝕性方面具有十分明顯的作用。

液體表面調(diào)整劑的制法

該表面調(diào)整劑由活化成份（磷酸鈦）、穩(wěn)定劑(磷酸一聚磷酸鹽體系)和堿金屬陽離子(K,Na)三部分組成。雖然用浸潰鋇、銀或鈣的磷酸鹽溶液也能改善磷化膜的質(zhì)量，且存在各種制備方法如鈦鹽、磷酸鈉、動(dòng)物膠或堿金屬多糖醛酸鹽溶液；膠體鈦鹽、原硅酸鹽、三聚磷酸鹽或焦磷酸鹽等，但用本方法制備的表面調(diào)整劑可同時(shí)處理鋼、鋁和鋅，通用性較好。目前國外使用得最多的也是采用三聚磷酸鹽 酸式磷酸鹽 鈦鹽體系。通過試驗(yàn)考察K,Na,Ti的配比，三聚磷酸鹽與Ti的配比，確定以下試驗(yàn)配方(B組):

去離子水：240份;

磷酸氫二鈉：80份;

三聚磷酸鈉：50份;

氟鈦酸鉀：5份;

氫氧化鈉：2份;

穩(wěn)定劑：150份;

阻垢分散劑：10份。

膠體鈦濃度對(duì)磷化膜的影響：

一般來說，作為活性物質(zhì)的膠體鈦濃度越高，膠體鈦吸附在金屬基體表面的機(jī)率就越大，形成的活性中心點(diǎn)就越多，成膜就越致密。但并不是濃度越高越好。一般鈦含量不超過100mg/L，過高的鈦濃度會(huì)導(dǎo)致膠體鈦粒子間相互碰撞的機(jī)率增加，從而使膠鈦表調(diào)劑發(fā)生聚沉，不僅得不到致密的磷化膜，還會(huì)減少表面調(diào)整工作液的使用壽命。使用B組配方得到的液體表面調(diào)整劑，可以將鈦濃度控制在較低的范圍內(nèi)且能得到良好的磷化膜。

存放的穩(wěn)定性及活性：試驗(yàn)主要針對(duì)表面調(diào)整劑的外觀及成膜性能。經(jīng)過4個(gè)月的室溫存放后再對(duì)其進(jìn)行低鋅磷化試驗(yàn)，工藝仍然采用前面所述，與國內(nèi)常用商品固態(tài)表面調(diào)整劑比較工作液的處理能力。試驗(yàn)表明，磷化效果良好。表面調(diào)整工作液(含Ti10mg/L一12mg/L)在活化面積達(dá)到10m2/L后，仍然能夠形成完整的磷化膜層，而固態(tài)表面調(diào)整劑工作液一般只能連續(xù)處理3m2/L。

合成方法

液體表面調(diào)整劑也屬于Jern–ledL鹽體系，但克服了制備時(shí)對(duì)溫度和pH值要求苛刻的缺點(diǎn)。先將去離子水加熱到60℃一70℃，依次加人磷酸氧二鈉、三聚磷酸鈉及氫氧化鈉，升溫到100℃左右。然后加人鈦鹽和阻垢分散劑，保持20min~30min，再加人穩(wěn)定劑，形成均勻的混合物后取出冷卻即可。合成過程中，應(yīng)當(dāng)注意所有操作是在不斷攪拌下進(jìn)行，同時(shí)氫氧化鈉的加人量可根據(jù)需要適當(dāng)增加，使最終溶液的pH值在9---9.5之間。穩(wěn)定劑為高濃度磷酸鹽和多聚磷酸鹽水溶液，阻垢分散劑為多羰基環(huán)狀化臺(tái)物與有機(jī)膦酸的復(fù)合物。主要是為了消除水中鈣鎂離子的影響。

在制備表面調(diào)整劑時(shí)節(jié)省了長時(shí)間的加溫過程，且無需進(jìn)行干燥，控制合成過程中的溫度和pH值是合成成功的關(guān)鍵。

本表面調(diào)整劑晶粒細(xì)化效果顯著，使低鋅磷化液的使用范圍擴(kuò)大。對(duì)需要進(jìn)行酸洗的工件也能處理，且能形成更均勻、更薄的磷化膜。

本表面調(diào)整劑較目前使用的固體表面調(diào)整劑處理能力更強(qiáng)，每升工作液(含l0mg/L---12mg/LTi4 )可以處理鋼鐵約10m2，而固態(tài)表面調(diào)整劑工作液的處理能力一般在3m2左右。

本表面調(diào)整劑活性保持也較好，當(dāng)室溫放置時(shí)間超過4個(gè)月時(shí)，依然保持較好的表面調(diào)整活性。

表面調(diào)整劑的核心成分是膠體磷酸氧鈦四鈉，吸附在金屬表面的Ti4十(結(jié)晶原點(diǎn))越多，覆蓋率就越高，大量的結(jié)晶原點(diǎn)形成網(wǎng)狀結(jié)晶核，晶核的數(shù)量決定了磷化膜的細(xì)化程度，而高的覆蓋率會(huì)使磷化膜更加細(xì)致緊密且連續(xù)，并且膜重也會(huì)降低。通過試驗(yàn)得知，高鈦的磷化膜灰色、均勻、致密，低鈦的磷化膜稀疏、發(fā)黃。

pH值的影響

表面調(diào)整液的pH值直接影響表面調(diào)整劑的活性，表面調(diào)整液最穩(wěn)定、有效的pH值范圍在8.2-9.5。在使用過程中，pH值除了正常消耗而降低外，由于表面調(diào)整液屬弱堿性，容易吸收空氣中的CO2形成碳酸，pH值還會(huì)因中和作用而降低。另外，酸洗后水洗不盡的殘酸易帶入表面調(diào)整槽，也會(huì)降低表面調(diào)整劑的pH值。pH值低時(shí)，膠體磷酸鈦會(huì)沉降，磷化膜會(huì)稀疏、發(fā)黃和生銹。

當(dāng)pH<8.2且P(Ti4 )L時(shí)，鋼板銹蝕甚至無膜；pH>9.5且P(Ti4 )>0.040g/L時(shí)，磷化膜粗糙且很厚。pH值最佳范圍是8.2-9.5，汽車生產(chǎn)線上PH值的檢測(cè)頻率為1次/班，Ti含量的檢測(cè)頻率為1次/天，以保持兩者都在工藝范圍之內(nèi)。

溫度的影響

擺桿懸鏈通過式生產(chǎn)設(shè)備屬半密閉式環(huán)境，散熱不充分，這樣，把部分熱量傳遞到表面調(diào)整槽是無法避免的，一般都可使表面調(diào)整溫度達(dá)到30℃以上，甚至高達(dá)50℃以上。由于膠體系統(tǒng)屬于高度分散的多相分散系統(tǒng)，具有巨大的表面自由焓，故是熱力學(xué)不穩(wěn)定系統(tǒng)，這種溫度狀態(tài)下膠體磷酸鈦會(huì)自動(dòng)產(chǎn)生微粒聚結(jié)，成為大顆粒，使膠體很快產(chǎn)生沉淀而失效，溫度越高，沉降越多。當(dāng)表面調(diào)整溫度在40℃時(shí)，表面調(diào)整的沉降率達(dá)18%。對(duì)于表面調(diào)整溫度超過30℃的生產(chǎn)線，最佳的散熱方式為在表面調(diào)整槽上加一個(gè)送風(fēng)的裝置，迫使堿性熱量向脫脂方向傳遞，在表面調(diào)整前加新鮮水噴淋也可阻擋部分熱量向表面調(diào)整槽傳遞，如果設(shè)備改進(jìn)效果不理想，可向槽液中添加0.3g/L-0.5gL的ST10混合物添加劑。在處理汽車表面時(shí)，表面調(diào)整溫度高還會(huì)造成白車身磷化前水膜變干，易在車身表面留下流痕，建議在進(jìn)磷化槽前增加加濕工藝。

處理設(shè)備的影響

噴淋設(shè)備靠噴嘴噴淋磷化液到工件表面進(jìn)行磷化、由于槽間距不夠或噴嘴歪斜極易造成串槽，磷化液飛濺到表面調(diào)整槽會(huì)降低表面調(diào)整液的PH值，造成Ti的沉降，影響磷化成膜的狀態(tài)。對(duì)于浸泡處理槽，主要注意工件瀝水時(shí)間，因?yàn)楣ぜ螤顝?fù)雜，很容易造成帶出污染，破壞表面調(diào)整性能，但是也要注意工件瀝水時(shí)間太長而造成工件銹蝕的問題。槽液循環(huán)的好壞直接影響到表面調(diào)整液的壽命和磷化膜的質(zhì)量，循環(huán)差將造成表面調(diào)整劑的沉降和槽液上層表面調(diào)整液鈦含量低，影響磷化膜的致密程度。循環(huán)的表面調(diào)整液在4h之內(nèi)會(huì)沉降10%一15%，生產(chǎn)線上最好將表面調(diào)整液的循環(huán)周期設(shè)計(jì)在2次/h

水質(zhì)的影響

表面調(diào)整劑主要成分是膠體磷酸鈦，而配成工作液后呈乳白色膠體狀，高硬度的水極易造成膠體鈦凝聚沉降，一旦沉降后即使攪拌也無法恢復(fù)其表面調(diào)整功能，且不受生產(chǎn)負(fù)荷影響，必須定期排放。春、秋、冬三季兩周排放一次，夏天高溫季節(jié)一周排放一次。在表面調(diào)整生產(chǎn)過程中添加抗硬水的成分可減緩膠體鈦凝聚沉降，以添加中等分子量贅合物為主。配制表面調(diào)整液的水硬度不能過高，當(dāng)水的硬度大于等于100°dH（1dH=0.178mmo1/L)時(shí)，或者水的電導(dǎo)大于等于200uS/cm時(shí)，可考慮使用部分純凈水，以降低硬度，但太軟的水也會(huì)降低表面調(diào)整劑的活性(膠體顆粒太小)。試驗(yàn)得知，膠體鈦鹽沉降后的表面調(diào)整會(huì)造成磷化膜稀疏、發(fā)黃。由不同水質(zhì)硬度配制表面調(diào)整液所得磷化膜的SEM形貌圖可知，硬度為130°dH時(shí)，磷化膜稀疏，大部分無膜;硬度為20°dH時(shí)，磷化膜致密均勻。建議水質(zhì)硬度控制在20°-100°dH之間。

表面調(diào)整對(duì)磷化至關(guān)重要，好的表面調(diào)整使磷化膜更加細(xì)微致密，對(duì)磷化成膜有促進(jìn)作用，可降低對(duì)磷化槽的循環(huán)攪拌依賴性。在磷化液各參數(shù)都正常的前提下，通過分析發(fā)現(xiàn)，如果磷化膜稀疏甚至無膜，可提高Ti4 含量和pH值，磷化膜大面積發(fā)黃或有黃色流痕，可提高pH值、磷化膜發(fā)花，顏色不均，可提高Ti4 含量和增強(qiáng)槽液循環(huán)；磷化膜出現(xiàn)白粉膜，可提高Ti4 含量；水質(zhì)硬度應(yīng)控制在小于等于100°dH；槽液溫度最好控制在小于等于40℃。只要結(jié)合生產(chǎn)線上的實(shí)際情況，有針對(duì)性地調(diào)整表面調(diào)整液的配方和使用工藝，完全可以解決磷化膜發(fā)黃發(fā)花的問題。

隨著涂裝業(yè)的發(fā)展，表面調(diào)整劑在其前處理工序中的用量越來越大，不僅浸漬式磷化處理前使用，噴淋式磷化處理也廣為應(yīng)用。同時(shí)，低溫磷化前的預(yù)處理也應(yīng)用它，當(dāng)前膠鈦表面調(diào)整劑應(yīng)用最廣泛但也存在幾個(gè)問題：

金屬表面調(diào)整劑表面調(diào)整劑的使用壽命比較短

新鮮配制的膠體鈦鹽表面調(diào)整劑對(duì)促進(jìn)磷化膜的精細(xì)致密性起很大作用，但經(jīng)過一段時(shí)間后，不管是否使用，由于膠體鈦絮凝而產(chǎn)生失效現(xiàn)象，將使磷化膜粗大。膠體系統(tǒng)屬于高度分散的多相分散系統(tǒng)，具有巨大的表面自由焓，是熱力學(xué)不穩(wěn)定的系統(tǒng)，會(huì)形成自動(dòng)產(chǎn)生微粒聚結(jié)成為大顆粒的現(xiàn)象，使膠體很快產(chǎn)生沉淀而失效。這種表面調(diào)整劑不受生產(chǎn)負(fù)荷影響必須定期進(jìn)行排放。一般情況下，春、秋、冬三季兩周排放一次，夏天高溫季節(jié)一周排放一次。頻繁的重新配槽，不僅增加了水及材料的消耗，同時(shí)所產(chǎn)生的廢水給環(huán)境保護(hù)增加了壓力。

表面調(diào)整液用水質(zhì)量影響表面調(diào)整液活性

表面調(diào)整劑的主成分(膠體鈦)帶有負(fù)電荷，由于電排斥力的作用，在水溶液中可保持非絮凝及分散狀態(tài)。大多數(shù)工業(yè)用水含有鈣鎂離子，在水中存在的大量陽離子中和了膠體鈦的負(fù)電荷，結(jié)果電排斥力減弱，因而出現(xiàn)絮凝及沉淀，使膠體鈦失去活性。

溫度及pH值影響表面調(diào)整工藝

在溫度超出35℃及pH值在8.0一9.5范圍之處，膠體鈦聚集，使表面調(diào)整劑失去活性。因此，必須限定特定的溫度及pH值范圍。這樣難以使表面調(diào)整劑與一般的脫脂劑合二為一使用。

表面調(diào)整劑允許濃度低，溶液需要經(jīng)常調(diào)整

膠體鈦濃度的增加導(dǎo)致膠體鈦粒子碰撞頻率增加。碰撞將引起膠體鈦聚集沉淀，影響磷化膜晶粒大小，目前膠體鈦可使用的上限濃度一般為1mg/L。

磷酸鈦金屬表面調(diào)整劑是由活化劑(鈦鹽、磷酸鹽)與穩(wěn)定劑(其他組分)所組成的水溶液。目前國外使用最多的也是采用三聚磷酸鹽 酸式磷酸鹽十欽鹽體系，本劑是由活化成分(磷酸鈦)、穩(wěn)定劑(酸式磷酸鹽、聚磷酸鹽)和堿金屬陽離子(K,Na)三部分組成。

注意：

鈦鹽表面調(diào)整劑配成工作液后，穩(wěn)定性較差，在不使用的狀態(tài)下，也會(huì)自然失效，一般情況下，7天就應(yīng)更換工作液。在正常使用過程中，可根據(jù)工作液總堿度和pH值變化進(jìn)行調(diào)整或更換。

近些年來，我國磷化工作者通過努力，開發(fā)了新型液體表面調(diào)整劑，它是以磷酸鋅鐵作為主要成分，完全不使用粉狀表面調(diào)整劑中所使用的膠體鈦鹽。與目前廣泛使用的粉狀表面調(diào)整劑相比，槽液清澈透明接近于真溶液，具有材料消耗量低，槽液穩(wěn)定性高，使用壽命長(6個(gè)一8個(gè)月)、廢水排放量少、磷酸膜更加細(xì)微致密等特點(diǎn)。

金屬表面調(diào)整劑表面調(diào)整劑的分析與檢測(cè)

堿性表面調(diào)整劑的檢測(cè)

堿性表面調(diào)整劑的檢測(cè)指標(biāo)主要有：總堿度，在使用過程中還應(yīng)檢測(cè)膠體鈦和主要金屬離子的濃度，以便確定補(bǔ)加、更換。

總堿度的檢測(cè)：

原理：酸堿滴定法；

測(cè)定步驟：稱取2g(精確至0.001)表面調(diào)整劑于1000mL的燒杯中，加入適量的蒸餾水溶解后全部轉(zhuǎn)入1000mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度，振蕩均勻。吸取25mL試樣于三角瓶中，加蒸餾水稀釋至50mL。加人溴酚蘭指示劑1滴一2滴。用0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。記下所耗0.1000mo1/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

計(jì)算：總堿度=C.HCL*V.HCL*10

式中：C.HCI=HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；

V.HCL=所耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。

精密度：兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5%

pH值：用pH計(jì)測(cè)定或精密ph試紙。

性能試驗(yàn)。

表面調(diào)整性：

將本產(chǎn)品按1.0%配成工作液后，與其配套磷化液作磷化試驗(yàn)。在放大500倍的晶相顯微鏡上觀察，磷化膜晶粒為顆粒狀為合格。

耐候性

樣品在室溫，通風(fēng)，干燥的條件下放置12個(gè)月應(yīng)不變質(zhì)。

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果，將溶液調(diào)整到工藝要求的范圍內(nèi)。如難以調(diào)整，或嚴(yán)重影響產(chǎn)品的磷化性能，應(yīng)給予更換，重配制工作液。2100433B