粗纖維測(cè)定測(cè)定方法

該粗纖維測(cè)定方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。

測(cè)定原理

用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

試劑：本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB 601制備。

1、硫酸（GB 625）溶液：（0.128±0.005）mol/L，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

2、氫氧化鈉（GB 629）溶液：（0.313±0.005）mol/L，用鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定。

3、酸洗石棉（HG 3－1062）。

4、95%乙醇（GB 679）。

5、乙醚（HG 3－1002）。

6、正辛醇（防泡劑）。

儀器設(shè)備

1、實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。

2、分樣篩：孔徑1mm，（18目）。

3、分析天平：感量0.0001g。

4、電加熱器（電爐），可調(diào)節(jié)溫度。

5、電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃。

6、高溫爐：有高溫計(jì)可控制溫度在500℃～600℃。

7、消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。

8、抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布）。

9、古氏坩堝：30mL，預(yù)先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內(nèi)含酸洗石棉0.2g～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。

10、干燥器：以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。

11、粗纖維測(cè)定儀器

國內(nèi)外生產(chǎn)的符合本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定原理且測(cè)定結(jié)果一致的儀器。

試樣制備

將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。

分析步驟

1、仲裁法

稱取1g～2g試樣（準(zhǔn)確至0.0002g），用乙醚脫脂，（含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂），放入消煮器，加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應(yīng)使其在2min內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干。用濃度準(zhǔn)確且已沸騰的氫氧化鈉溶液將殘?jiān)D(zhuǎn)移至原容器中并加至200mL，同樣準(zhǔn)確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘?jiān)鼰o損失地轉(zhuǎn)移至坩堝中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重，再于（550±25）℃高溫爐中灼燒30min，取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱重。

2、推薦法

稱取1g～2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器，從頂部加入預(yù)先煮沸的硫酸溶液200ml和2滴正辛醇，將加熱旋鈕開到最大位置，待溶液沸騰后將旋鈕調(diào)到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預(yù)先煮沸的氫氧化鈉溶液200ml,同樣準(zhǔn)確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝轉(zhuǎn)移至冷萃取器，加入25ml95%乙醇，抽干，將漏斗轉(zhuǎn)移到烘箱，于130±2度下烘干2h,取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25度高溫爐中灼燒1小時(shí)，干燥器中冷卻至室溫后稱重。型號(hào)不同的一起具體操作步驟見該儀器使用說明書。

測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

1、計(jì)算公式

粗纖維（%）={（M1-M2)÷M}×100%

m1——130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；

m2——550℃（或500℃）灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；

m——試樣（未脫脂）質(zhì)量，g。

2、 重復(fù)性

每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算術(shù)平均值為結(jié)果。

粗纖維含量在10%以下，絕對(duì)值相差0.4.

粗纖維含量在10%以上，相對(duì)偏差為4%。

粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進(jìn)行重量測(cè)定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測(cè)定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。粗纖維測(cè)定儀不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

該系統(tǒng)主用于抽提谷物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等，檢測(cè)食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。其具體特點(diǎn)為：粗纖維測(cè)定儀測(cè)試樣品數(shù)3 個(gè)/次，樣品量0.5-3.0 克，重現(xiàn)性< ±1，采用氣泵反吹技術(shù)加速實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，所有浸提過程可通過自動(dòng)放置閥操作，每個(gè)樣品可單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等標(biāo)準(zhǔn)；

膳食纖維測(cè)定儀測(cè)試樣品數(shù)6 個(gè)/次，樣品量0.5-3.0 克，每個(gè)樣品可單獨(dú)處理，內(nèi)置高效蠕動(dòng)泵，抽真空過濾，真空度可調(diào)，可氣體反吹，加速洗滌，含循環(huán)恒溫水浴，高精度溫度控制，6 位磁力攪拌裝置，電子計(jì)時(shí)報(bào)警。附注：該設(shè)備現(xiàn)配有進(jìn)口坩堝30 個(gè)；在進(jìn)行粗纖維抽提時(shí)，脂肪含量大于1%的樣品的前處理需另選配（COEX 冷浸提裝置，暫未配）。

粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進(jìn)行重量測(cè)定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。

采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

適用于對(duì)各種糧食，飼料等的粗纖維含量測(cè)定,測(cè)試結(jié)果符合國標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。

粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進(jìn)行重量測(cè)定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測(cè)定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。粗纖維測(cè)定儀不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

CXC系列粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進(jìn)行重量測(cè)定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測(cè)定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素 。

CXC-06粗纖維測(cè)定儀是武漢格萊莫檢測(cè)設(shè)備有限公司研發(fā)、生產(chǎn)的粗纖維測(cè)定儀。產(chǎn)品采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，以高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成分，其中以纖維為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進(jìn)行重量測(cè)定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。