等靜壓技術(shù)

冷等靜壓成塑有濕袋法和干袋法兩種.相應(yīng)地等靜壓機的結(jié)構(gòu)也有所不同。

將粉末裝入塑性袋，直接打入液體壓力介質(zhì)，和液體相接觸.因此稱濕袋法。這種方法可任意改變塑性包套的形狀和尺寸.制品靈活性很大.適用于小規(guī)模生產(chǎn)。每次都要進行裝袋、卸袋操作，生產(chǎn)效率不高，不能連續(xù)進行大規(guī)模生產(chǎn)。

橡皮袋首先放在缸內(nèi).工作時不取出，粉末裝入另外的成型塑性袋后.放進加壓橡皮袋內(nèi)，與液體不相接觸.因此稱為干袋法。這種方法可連續(xù)操作，即把上蓋打開.從料斗裝料.然后蓋好上蓋加壓成受.出料時.把上蓋打開.通過底部的頂棒把壓坯從上邊頂出去。操作周期短，適用于成批生產(chǎn).但產(chǎn)品規(guī)格受限制.因為加壓塑性模不能經(jīng)常更換。由于大量使用的主要是濕袋法.因此下面著重介紹濕袋冷等靜壓設(shè)備結(jié)構(gòu)。

超高壓容器是冷等靜壓技術(shù)的主要設(shè)備，是壓制粉末或其他物品的工作室.必須要有足夠的強度和可靠的密封性。容器缸體的結(jié)構(gòu).常采用螺紋式結(jié)構(gòu)和框架式結(jié)構(gòu)。 螺紋式結(jié)構(gòu):缸體是一個上邊開口的坩堝狀圓筒筒體，為了安全可靠.在外面常裝加固鋼箍(熱套和鋼筒).形成雙層缸體結(jié)構(gòu)。缸筒的上口用帶螺紋的塞頭連接和密封。這種結(jié)構(gòu)制造起來較簡單.但螺紋易損壞，安全可靠性較差.工作效率較低。為了操作方便.有的設(shè)計成開口螺紋結(jié)構(gòu)，塞頭裝入后，旋轉(zhuǎn)45'，上端另有液壓壓緊裝置。

框架式缸體結(jié)構(gòu):缸體為一個圓筒，用高強度鋼制成.或用高強度鋼絲帶繞制，簡體內(nèi)的上、下塞是活動的，無螺紋連接。缸體的軸向力靠框架來承受。這佯，避免了螺紋結(jié)構(gòu)的應(yīng)力集中，工作起來安全可靠。對于缸體直徑大、壓力高的情況，更具有優(yōu)越性，但投資較高。

向容器內(nèi)注入高壓液體.是通過高壓泵以及相應(yīng)的管道、閥門來實現(xiàn)的。高壓泵有柱塞高壓泵(一般由電機皮帶輪帶動曲軸推動柱塞做往復(fù)運動)、超高壓倍增器(由大面積活塞缸推動小面積柱塞高壓缸做往復(fù)式運動)等。

為了使等靜壓機高效率地工作，必須配備輔助設(shè)備。自動冷等靜壓機的輔助設(shè)備主要有開、閉缸蓋移動框架.模具裝卸.粉末充填振動，壓坯脫模.壓力側(cè)量和操作系統(tǒng)等裝置。

一般情況液體或氣體壓力在0.1mpa~1.6mpa稱為低壓，1.6mpa~10mpa稱為中壓，10~100MPa稱為高壓，100MPa以上稱為超高壓.本文闡述的UHP技術(shù)的壓力通常在100~1000MPa.或更高。而把液體或氣體加壓到100MPa以上的技術(shù)稱為"超高壓技術(shù)"(ultra-high pressure, 簡稱UHP)

注:1. 1工程大氣壓(at)=1公斤力/厘米2.

2. 用水柱表示的壓力，是以純水在4oC時的密度值為標準的.

1兆帕(MPa)=145磅/英寸2(psi)=10.2千克/厘米2(kg/cm2)=10巴(bar)=9.8大氣壓(at m)

1磅/英寸2(psi)=0.006895兆帕(MPa)=0.0703千克/厘米2(kg/cm2)=0.0689巴(bar)=0.068大氣壓(at m)

1巴(bar)=0.1兆帕(MPa)=14.503磅/英寸2(psi)=1.0197千克/厘米2(kg/cm2)=0.987大氣壓(at m)

1大氣壓(at m)= 101.325千帕(KPa)=0.101325兆帕(MPa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333千克/厘米2(kg/cm2)=1.0133巴(bar)

1兆帕(MPa)= 106Pa=7500.63mmHg

1Gpa=1000Mpa(此單位用于金剛石壓機和地心壓力，所以不常用)

真空度以mmHg(Torr)或Kpa、Pa為單位時，指的是絕壓，又稱殘壓、壓力，剩余壓力或吸入壓力。

當(dāng)以Mpa為單位時，指的是彈簧真空表的表壓，例:-0.078Mpa。那么絕壓應(yīng)為0.1-0.078=0.022Mpa。

等靜壓工作原理為帕斯卡定律:"在密閉容器內(nèi)的介質(zhì)(液體或氣體)壓強，可以向各個方向均等地傳遞。" 等靜壓技術(shù)已有70多年的歷史，初期主要應(yīng)用于粉末冶金的粉體成型;近20年來，等靜壓技術(shù)已廣泛應(yīng)用于陶瓷鑄造、原子能、工具制造、塑料、超高壓食品滅菌和石墨、陶瓷、永磁體、高壓電磁瓷瓶、生物藥物制備、食品保鮮、高性能材料、軍工等領(lǐng)域。

冷等靜壓技術(shù)，(Cold Isostatic Pressing,簡稱CIP)

是在常溫下，通常用橡膠或塑料作包套模具材料，以液體為壓力介質(zhì) 主要用于粉體材料成型，為進一步燒結(jié)，煅造或熱等靜壓工序提供坯體。一般使用壓力為100~ 630MPa。

溫等靜壓技術(shù)，壓制溫度一般在80~120℃下.也有在250~450℃下，使用特殊的液體或氣體傳遞壓力，使用壓力為300MPa左右。主要用于粉體物料在室溫條件下不能成型的石墨、聚酰胺 橡膠材料等。以使能在升高的溫度下獲得堅實的坯體。

熱等靜壓技術(shù)(hot isostatic pressing，簡稱HIP)

HIP ，是一種在高溫和高壓同時作用下，使物料經(jīng)受等靜壓的工藝技術(shù)，它不僅用于粉末體的固結(jié).傳統(tǒng)粉末冶金工藝成型與燒結(jié)兩步作業(yè)一并完成，而且還用于工件的擴散粘結(jié)，鑄件缺陷的消除，復(fù)雜形狀零件的制作等。在熱等靜壓中，一般采用氬、氨等惰性氣體作壓力傳遞介質(zhì)，包套材料通常用金屬或玻璃。工作溫度一般為1000~2200℃ ，工作壓力常為100~200MPa。

等靜壓技術(shù)作為一種成型工藝，與常規(guī)成型技術(shù)相比，具有以下特點: a.等靜壓成型的制品密度高，一般要比單向和雙向模壓成型高5 ~l5 。熱等靜壓制品相對密度可達99 8%~99.09% 。

b.壓坯的密度均勻一致。在模壓成型中，無論是單向、還是雙向壓制，都會出現(xiàn)壓坯密度分布不均現(xiàn)象。這種密度的變化在壓制復(fù)雜形狀制品時，往往可達到10% 以上。這是由于粉料與鋼模之間的摩擦阻力造成的。等靜壓流體介質(zhì)傳遞壓力，在各方向上相等。包套與粉料受壓縮大體一致，粉料與包套無相對運動，它們之間的摩擦阻力很少，壓力只有輕微地下降，這種密度下降梯度一般只有1% 以下，因此，可認為坯體密度是均勻的。

c-因為密度均勻.所以制作長徑比可不受限制，這就有利于生產(chǎn)棒狀、管狀細而長的產(chǎn)品。

d.等靜壓成型工藝，一般不需要在粉料中添加潤滑劑，這樣既減少了對制品的污染，又簡化了制造工序。

e.等靜壓成型的制品，性能優(yōu)異，生產(chǎn)周期短，應(yīng)用范圍廣。等靜壓成型工藝的缺點是，工藝效率較

低，設(shè)備昴貴。本文著重介紹冷等靜壓技術(shù)的應(yīng)用，以及冷等靜壓設(shè)備的一些情況。

經(jīng)過30多年的努力，我國HIP技術(shù)從無到有、從小到大得到了迅速發(fā)展。在成形燒結(jié)、金屬致密化及擴散連接等方面做了大量的研究開發(fā)工作，應(yīng)用規(guī)模不斷擴大。用于研究和生產(chǎn)的HIP設(shè)備由1980年的僅8臺增至2000年的約8O臺。且隨著對引進設(shè)備和技術(shù)的消化吸收，現(xiàn)已具備設(shè)計和制作"雙兩千"200MPa，2000℃中型HIP設(shè)備的能力。但從總體水平分析，我國HIP技術(shù)與發(fā)達國家相比仍存在一定差距，主要表現(xiàn)為:HIP致密化過程的基礎(chǔ)理論研究、凈成形技術(shù)研究、計算機軟件開發(fā)等方面，起步較晚，明顯落后:應(yīng)用水平較為有限，除在硬質(zhì)合金方面的應(yīng)用已具規(guī)模且較成熟外。高溫合金、特種陶瓷及復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用開發(fā)基本還處于試驗階段;HIP設(shè)備的設(shè)計制造水平，包括設(shè)備功能、自控水平、輔助系統(tǒng)的配套等，目前的差距也仍然較大。

20世紀60年代末。HIP技術(shù)在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中開始得到實際應(yīng)用。人們在傳統(tǒng)真空燒結(jié)的基礎(chǔ)上，對硬質(zhì)合金進行HIP處理，形成了真空燒結(jié)+HIP工藝。該工藝將相對密度高于92%的燒結(jié)制品。

在熱等靜壓機中于壓力為80~150MPa、溫度為1320~1400~C條件下處理一定時間，使制品的致密度明顯提高，孔隙度降至HIP處理前的1/20~1/100甚至更低，抗彎強度及使用壽命均顯著改善。但HIP設(shè)備的設(shè)計和控制費用昂貴，維護和操作也較復(fù)雜，因此在硬質(zhì)合金中應(yīng)用尚不普遍。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步，于20世紀80年代初開發(fā)了一種所需壓力低于10MPa的燒結(jié)一熱等靜壓工藝，又被稱為低壓熱等靜壓或過壓燒結(jié)。在燒結(jié)一熱等靜壓這一新工藝中，將硬質(zhì)合金生產(chǎn)的成形劑脫除、燒結(jié)和HIP致密化合并在同一設(shè)備中完成，即先用氫氣作載體或通過真空分壓脫除成形劑，然后于真空狀態(tài)升溫到燒結(jié)溫度。并保溫一定時間，隨即通人壓力為3~6MPa的氬氣，再保溫一定時間后進行冷卻。由于燒結(jié)一熱等靜壓所需壓力僅為真空燒結(jié)+熱等靜壓的十幾分之一甚至幾十分之一，且數(shù)道工序合為一體。因此生產(chǎn)成本大為降低。更為重要的是，燒結(jié)一熱等靜壓新工藝比HIP處理更能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，故現(xiàn)已成為生產(chǎn)高質(zhì)量硬質(zhì)合金的主要手段。熱等靜壓在大尺寸硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)中具有明顯優(yōu)勢翻。如對于單壓源人造金剛石壓機用的直

徑大于100mm的硬質(zhì)合金頂錘，用常規(guī)粉末冶金方法很難保證質(zhì)量，而經(jīng)HIP處理后性能大為提高，其中D1 13mmx92mm的硬質(zhì)合金六面頂錘的平均使用壽命由原來的407次，個提高到754次/爪。采

用燒結(jié)一熱等靜壓工藝，株洲硬質(zhì)合金廠已成功地生產(chǎn)出單件質(zhì)量為1 18kg、尺寸為D外285mmxD內(nèi)66mmx145mm的硬質(zhì)合金大制品。此外。利用HIP技術(shù)還可實現(xiàn)硬質(zhì)合金與鋼基復(fù)合材料的擴散連接。如將YG15(wc一15Co)與鋼基復(fù)合并在1050攝氏度、100 MPa條件下處理2h，兩者即可很好地結(jié)合在一起，若在界面再加一鎳片中間過渡層，不但避免了 相的產(chǎn)生，斷裂位置也發(fā)生了改變。即由界面處移至YG15合金中，使材料的強度大為提高。

鎢合金因具有高密度、高強度、熱膨脹系數(shù)低等良好的綜合性能。在高科技領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。如w-Ni-cu系鎢合金因其非磁性而被廣泛用作陀螺儀的外緣轉(zhuǎn)子材料。隨著導(dǎo)航技術(shù)的不斷提高，陀螺轉(zhuǎn)速從2xl04r/rain提高到10xl04r/rain。故對用作外緣轉(zhuǎn)子材料的w-Ni-Cu系鎢基高密度合金也提出了更高的物理、力學(xué)性能要求。由于鎢基高密度合金與硬質(zhì)合金燒結(jié)制品類似，同屬典型的液相燒結(jié)，因此經(jīng)HIP處理可有效改善和提高其物理、力學(xué)性能。中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室的研究表明閣，對于82W-Ni-Cu(Ⅱ)合金，將燒結(jié)態(tài)制品在1120~C(即略高于合金中低熔點組分Cu的熔點1083攝氏度、150 MPa(傳壓介質(zhì)為氮氣)條件下進行30min的HIP處理，可使其密度提高2.9%，抗拉強度提高8.2%W-Cu常用作高壓觸頭及電極材料，若致密度不高則影響其抗電弧燒蝕、抗熔焊性及導(dǎo)電、導(dǎo)熱性。采用HIP對w-Cu進行處理，能消除材料內(nèi)部的孔隙，改善材料性能。鉬是一種高熔點、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、力學(xué)性能優(yōu)良、耐蝕性強的金屬材料，廣泛用作化工、電子、稀土冶金、玻璃等行業(yè)的電極及攪拌棒等。有關(guān)研究表明，鉬材經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒岬褥o壓(1300攝氏度.100~110MPa)處理，在致密度提高的基礎(chǔ)上，可獲得細小均勻的晶粒組織(晶粒度為7級)，其抗拉強度為530 MPa，延伸率達25%，強度和韌性均得到提高。

HIP在提高鈦合金鑄件質(zhì)量方面效果顯著 。眾所周知，鈦具有比強度高、溫度適應(yīng)范圍寬、耐蝕性強等特點，是航空、航天工業(yè)中不可缺少的重要材料。如Ti一6Al一4v合金常用作飛機發(fā)動機過渡罩、發(fā)動機風(fēng)扇等大型結(jié)構(gòu)件。為了提高鈦合金鑄件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，鈦合金精密鑄件在HIP后再經(jīng)適當(dāng)?shù)臒崽幚砜墒蛊湫阅苓_到鍛件水平(包括塑性和抗疲勞性能)。

特種陶瓷包括結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷。為增強陶瓷的韌性，通常在陶瓷基體中引入纖維或晶須，然而在傳統(tǒng)的燒結(jié)過程中因需要很高的燒結(jié)溫度和較長的燒結(jié)時間，往往會使纖維和晶須發(fā)生表面強度的退化，甚至與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，失去補強增韌的作用。采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，則大大降低了燒結(jié)溫度和保溫時間，可獲得性能優(yōu)異的纖維或晶須補強陶瓷基復(fù)合材料。如采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，在1085攝氏度獲得相對密度高達91.5%的SiC晶須補強SiC陶瓷，其室溫抗彎強度和斷裂韌性分別達到595MPa和6.7MPa·m 。此外，在陶瓷基體中加入第二相粒子也可提高陶瓷的斷裂韌性，但燒結(jié)時因形成內(nèi)應(yīng)力造成燒結(jié)困難并引起缺陷，熱等靜壓燒結(jié)使這一問題得到解決，如對TiO粒子補強AL2O3，陶瓷進行熱等靜壓燒結(jié)，已成功地制備出完全致密的復(fù)合陶瓷。

采用熱等靜壓工藝。上海硅酸鹽研究所已制備出單相和復(fù)相納米結(jié)構(gòu)陶瓷。其研究表明，在溫度為1850攝氏度、壓力為200MPa條件下燒結(jié)1h。可獲得晶粒尺寸<100nm，且結(jié)構(gòu)均勻致密的單相SiC納米陶瓷;而在溫度為1750oC、壓力為150 MPa條件下燒結(jié)1h，則可獲得晶粒尺寸50nm左右、結(jié)構(gòu)致密均勻的復(fù)相SirN4/SiC納米陶瓷。美國Rutgers大學(xué)通過燒結(jié)一熱等靜壓工藝開展的有關(guān)si3N 納米陶瓷制備研究，也已取得較好效果。

為提高金屬的耐高溫性能和抗腐蝕性，利用等離子技術(shù)在金屬表面涂覆一層陶瓷所形成的金屬一陶瓷復(fù)合材料，因界面主要為機械結(jié)合，且涂層內(nèi)存在大量氣孔，故影響材料的抗沖擊性能和抗腐蝕性。如果將表面噴涂有陶瓷涂層的金屬材料加上包套并真空密封后進行熱等靜壓處理。不僅可實現(xiàn)陶瓷涂層的完全致密，而且在陶瓷涂層與金屬基體間由于擴散作用將形成一層金屬陶瓷相。從而實現(xiàn)涂層與金屬間的冶金結(jié)合，使得該復(fù)合材料具有理想的結(jié)合強度和優(yōu)良的綜合性能。