二硫化鉬(MoS2)制備方法

天然法

二硫化鉬具有優(yōu)異的性能和廣闊的應(yīng)用前景，所以國內(nèi)外對納米MoS2制備及應(yīng)用都進行了大量的研究。MoS2可以由天然法，即輝鉬精礦提純法制備，該法是將高品質(zhì)的鉬精礦經(jīng)過一定的物理和化學(xué)作用，除去輝鉬精礦中的酸不溶物、SiO2、Fe、Cu、Ca、Pb 等雜質(zhì)，再進一步細化，獲得納米 MoS2。美國 Climax 鉬公司就是采用了這種方法生產(chǎn) MoS2。這種方法制成的納米MoS2，能夠保持天然的 MoS2晶形，潤滑性能較好，適合制成潤滑劑。但是，采用天然法生產(chǎn)的納米MoS2純度不高，提純技術(shù)還有待于進一步改進。當(dāng)溫度低于 400 ℃時，在普通大氣下工作時建議用成本較低的MoS2，在 1300 ℃以下都有潤滑能力，建議用成本較低的 MoS2。

化學(xué)合成法

合成法可生產(chǎn)純度高、雜質(zhì)少、粒度細的硫化物，而且能制備出符合不同功能需求的硫化物，因此用合成法生產(chǎn)納米硫化物一直倍受關(guān)注。目前納米MoS2的制備方法有很多，如四硫代鉬酸銨熱分解法、硫化氫或硫蒸汽還原法、高能球磨法、碳納米管空間限制法、水熱合成法、高能物理手段和化學(xué)法結(jié)合等等。總體而言，制備方法有兩種，可以直接將鎢源或鉬源與硫源反應(yīng)得到納米MoS2，或者先將鎢源或鉬源與硫源反應(yīng)，得到前軀體，再將前軀體通過適當(dāng)?shù)姆椒ǚ纸饣蜻€原成 MoS2。

工程控制:密閉操作，局部排風(fēng)。

呼吸系統(tǒng)防護:空氣中粉塵濃度超標時，建議佩戴自吸過濾式防塵口罩。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護: 戴化學(xué)安全防護眼鏡。

身體防護:穿防毒物滲透工作服。

手防護:戴乳膠手套。

其它:注意個人清潔衛(wèi)生。

吸入:脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。就醫(yī)。

眼接觸:提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

皮膚接觸:脫去污染的衣著，用流動清水沖洗。

食入:飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵面具(全面罩)，穿防毒服。避免揚塵，小心掃起，置于袋中轉(zhuǎn)移至安全場所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆蓋。收集回收或運至廢物處理場所處置。

儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑等分開存放，切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

起運時包裝要完整，裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑等混裝混運。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。

處置前應(yīng)參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。用安全掩埋法處置。

二硫化鉬的優(yōu)缺點

1、徹底地消滅了漏油，干凈利索，大大的促進了文明生產(chǎn)。

2、能節(jié)省大量的潤滑油脂。

3、改善運行技術(shù)狀況，延長檢修周期，減輕了維修工人的勞動強度，節(jié)約勞動力。

4、由于二硫化鉬的摩擦系數(shù)低，摩擦設(shè)備間產(chǎn)生的摩擦阻力小，可以節(jié)約電力消耗，根據(jù)兄弟單位的測定可節(jié)約電力為12%

5、能減小機械磨損，延長摩擦設(shè)備的使用壽命，減少設(shè)備零件的損耗，提高設(shè)備的出勤率。

6、應(yīng)用二硫化鉬潤滑，可以解決技術(shù)關(guān)鍵，提高工作效率和工作精度。

7、二硫化鉬具有填平補齊的作用，可以恢復(fù)某些零件的幾何尺寸，延長使用壽命。

8、二硫化鉬具有防潮、防水、防堿，防酸等特性。

9、應(yīng)用二硫化鉬的塑料或粉末來冶煉的成型零件，可以節(jié)約大量的有色金屬。

10、某些設(shè)備采用二硫化鉬潤滑后，可以取消復(fù)雜的供油系統(tǒng)，大大簡化了設(shè)備結(jié)構(gòu)，相對提高了現(xiàn)在有效面積的利用率，同時，也將引起設(shè)備設(shè)計上的重大改革。

11、二硫化鉬也有他的缺點，如導(dǎo)熱性差、摩擦系數(shù)還不足夠低、滲透能力不不強(于稀油相比)等，這些缺點正是進一步擴大使用范圍的主要障礙，對比有關(guān)工業(yè)發(fā)達國家十分重視對固體潤滑劑的研究，也曾專門召開過國際性的潤滑會議，以交流有關(guān)情報、探討新工藝技術(shù)，美國、日本和西歐一些工業(yè)發(fā)達國家近年來大都建立了摩擦，磨損、潤滑中心。摩擦磨損潤滑學(xué)已單獨地成一門新興的學(xué)科，在國外許多大學(xué)里開設(shè)了摩擦磨損潤滑學(xué)的課程，而固體潤滑劑也是講授和研究的課題之一，我國亦有專門機構(gòu)從事研究。固體潤滑存在的缺點是前進中的問題，這些問題對于我們勤勞、勇敢、智慧的中國人民來說，都是可以通過反復(fù)實踐不斷改進創(chuàng)造一一克服的，并能有所前進，有所發(fā)明，現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展非常迅速，想必更完善的固體潤滑材料即將出現(xiàn)。以實現(xiàn)所有設(shè)備的終身潤滑。

綜合以上所述，二硫化鉬固體潤滑基的確是一種符合"多、快、好、省"的新型潤滑材料，應(yīng)該大力推廣應(yīng)用。

二硫化鉬是重要的固體潤滑劑，特別適用于高溫高壓下。它還有抗磁性，可用作線性光電導(dǎo)體和顯示P型或N型導(dǎo)電性能的半導(dǎo)體，具有整流和換能的作用。二硫化鉬還可用作復(fù)雜烴類脫氫的催化劑。

它也被譽為"高級固體潤滑油王"。二硫化鉬是由天然鉬精礦粉經(jīng)化學(xué)提純后改變分子結(jié)構(gòu)而制成的固體粉劑。本品色黑稍帶銀灰色，有金屬光澤，觸之有滑膩感，不溶于水。產(chǎn)品具有分散性好，不粘結(jié)的優(yōu)點，可添加在各種油脂里，形成絕不粘結(jié)的膠體狀態(tài)，能增加油脂的潤滑性和極壓性。也適用于高溫、高壓、高轉(zhuǎn)速高負荷的機械工作狀態(tài)，延長設(shè)備壽命。

二硫化鉬用于摩擦材料主要功能是低溫時減摩，高溫時增摩，燒失量小，在摩擦材料中易揮發(fā)。

減摩:由超音速氣流粉碎加工而成的二硫化鉬粒度達到325-2500目，微顆粒硬度1-1.5，摩擦系數(shù)0.05-0.1，所以它用于摩擦材料中可起到減摩作用;

增摩:二硫化鉬不導(dǎo)電，存在二硫化鉬、三硫化鉬和三氧化鉬的共聚物。當(dāng)摩擦材料因摩擦而溫度急劇升高時， 共聚物中的三氧化鉬顆粒隨著升溫而膨脹，起到了增摩作用;

防氧化:二硫化鉬是經(jīng)過化學(xué)提純綜合反應(yīng)而得，其PH值為7-8，略顯堿性。它覆蓋在摩擦材料的表面，能保護其它材料，防止它們被氧化，尤其是使其他材料不易脫落，貼附力增強;

細度:325目-2500目;

SIO2:0;

PH值:7-8;

密度:4.8-5.0g/cm3;

硬度:1-1.5;

燒失量:18-22%;

摩擦系數(shù):0.05-0.09。

此外，二硫化鉬還可成為制作晶體管的新型材料。相較于同屬二維材料的石墨烯，二硫化鉬擁有1.8eV的能帶隙,而石墨烯則不存在能帶隙，因此，二硫化鉬可能在納米晶體管領(lǐng)域擁有很廣闊的應(yīng)用空間。 而且單層二硫化鉬晶體管的電子遷移率最高可達約500 cm^2/(V·s), 電流開關(guān)率達到1×10^8.

制法有:

1.天然法

世界鉬資源都是以硫化鉬的形式存在，中國的鉬礦主要是鎢鉬伴生礦、金銅伴生礦。用復(fù)選的方式將硫化鉬進行浮選提純，國標純度是40%-50%(這里指的是鉬原子含量，標準純度=此純度*1.668，下同)。然后用酸洗滌提純，可提純到59.92。此時得到的硫化鉬就是高純的二硫化鉬。

2.合成法

①將鉬和硫在真空條件下直接加溫反應(yīng)化合。純度可達99.95以上。

開拓者鉬業(yè)最新的研究發(fā)現(xiàn)用合成法生產(chǎn)的高純二硫化鉬在潤滑上存在缺陷，因為二硫化鉬是兩個硫原子+一個鉬原子，但合成法這個結(jié)構(gòu)不是很穩(wěn)定，會出現(xiàn)1.9個硫原子+1個鉬原子，或2.1個硫原子+1個鉬原子。因此在潤滑方面不穩(wěn)定。

輝鉬精礦用鹽酸和氫氟酸在直接蒸汽加熱下，反復(fù)攪拌處理，用熱水洗滌、離心、干燥、粉碎，可制得。鉬酸銨溶液中通入硫化氫氣體，生成硫代鉬酸銨。加鹽酸轉(zhuǎn)變?yōu)槿蚧f沉淀，后離心、洗滌、干燥、粉碎。最后加熱至950 °C脫硫可制得。

二硫化鉬，molybdenum disulfide

輝鉬礦的主要成分。黑色固體粉末，有金屬光澤?；瘜W(xué)式MoS2，熔點1185℃，密度4.80g/cm3(14℃)，莫氏硬度1.0~1.5。1370℃開始分解，1600℃分解為金屬鉬和硫。315℃在空氣中加熱時開始被氧化，溫度升高，氧化反應(yīng)加快。

二硫化鉬不溶于水、稀酸和濃硫酸，一般不溶于其他酸、堿、有機溶劑中，但溶于王水和煮沸的濃硫酸。

400 ℃發(fā)生緩慢氧化，生成三氧化鉬:

2 MoS2+ 7 O2→ 2 MoO3+ 4 SO2

可以用鈦鐵試劑來檢驗生成的三氧化鉬。首先將產(chǎn)物用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液處理(原理是將三氧化鉬轉(zhuǎn)化為鉬酸鹽)，然后滴加鈦鐵試劑溶液，會和生成的鉬酸鈉或鉬酸鉀反應(yīng)，產(chǎn)生金黃色溶液。這種方法很靈敏，微量的鉬酸鹽都能被檢測出來。而如果沒有三氧化鉬生成，溶液就不會產(chǎn)生金黃色，因為二硫化鉬不和氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液反應(yīng)。

二硫化鉬加熱可以和氯氣反應(yīng)，生成五氯化鉬:

2 MoS2+ 7 Cl2→ 2 MoCl5+ 2 S2Cl2

二硫化鉬和烷基鋰在控制下反應(yīng)，形成嵌入化合物(夾層化合物)LixMoS2。如果和丁基鋰反應(yīng)，那么產(chǎn)物為LiMoS2。

二硫化鉬具有高含量活性硫，容易對銅造成腐蝕，在很多關(guān)于潤滑劑添加劑方面的書籍、論文中都有論述。另外，有銅及其合金制造的部位需要潤滑時，并非不可以選用含二硫化鉬潤滑產(chǎn)品，而是還需要添加防銅腐蝕劑。

管制信息:本品不受管制

中文名稱:二硫化鉬

英文別名:Molybdenum(IV)sulfide，Molybdenumdisulfide，Molybdicsulfide

CAS號:1317-33-5

EINECS號:215-263-9

化學(xué)式:MoS2

相對分子質(zhì)量:160.07

性狀:鉛灰色有光澤粉末，人工合成的呈黑色。450℃開始升華。溶于王水和熱濃硫酸，不溶于水和稀酸。相對密度(d1515)5.06。有刺激性。

儲存:密封保存。

用途:制造鉬化合物。潤滑添加劑。氫化反應(yīng)和異構(gòu)化反應(yīng)催化劑。

根據(jù)不同使用類型，二硫化鉬噴劑分為以下三類:

一、干性潤滑劑是一種內(nèi)含超細二硫化鉬(MoS2)的潤滑劑。快干、耐磨。連續(xù)潤滑操作使用時，耐低溫-180℃，耐高溫350℃。當(dāng)防卡劑使用。 壽命長，效果好。具防塵及防污染之優(yōu)點，使用范圍廣泛。

干式潤滑劑可以在裝配時提供保護。使用噴罐時，將會在所裝配零件表面形成超薄潤滑涂層，不會改變零件的配合公差。二硫化鉬微粒的平均粒徑僅為0.5微米。

干式潤滑劑作預(yù)先潤滑，即取即用。使用于機械轉(zhuǎn)動部位及零配件，如:螺絲、螺帽、軸承表面、滑動插頭、轉(zhuǎn)動齒輪、輸送鏈條、金屬滑動面、活動連桿、制動器、金屬墊圈、鉸盤滑動凸輪……等。裝配機件及內(nèi)部潤滑，潤滑鏈條、鋼纜、螺絲、輸送帶、拉纜機、金屬鑄造機、墊圈外膜、一般機器的維修和保養(yǎng)，橡膠脫模，玻璃加工等.

干性潤滑劑在-180℃至350℃可以形成穩(wěn)定的潤滑膜。適用于煉鋼、紡織機械維修業(yè) 。

干性潤滑劑避免了常規(guī)濕式潤滑劑在應(yīng)用時出現(xiàn)的問題，在灰塵過多的情況下可以提供干性潤滑。由于是干性潤滑，具防塵及防止污染之優(yōu)點，故使用于紡織印染機械最為理想。使用于各類滑動導(dǎo)桿、轉(zhuǎn)動導(dǎo)桿，如:自動絡(luò)筒機、熱定型機螺桿、拉幅定型機、染色機、蒸化機、烘燥機、紡絲機、印花機、絲光機、筒子機、細紗機、梳棉機、清花機、印染機、烘干機、定型機調(diào)幅螺桿……等軸承的潤滑。還可用于潤滑以及保護礦業(yè)中的粗吊鉤。

干性潤滑劑應(yīng)用于切割刀具，可以得到最佳效益。刀具表面缺痕中所嵌二硫化鉬將使切割機切割時的效果發(fā)揮到最大。

二、油性潤滑劑是一種內(nèi)含超細二硫化鉬(MoS2)的潤滑劑。耐磨、致密性好、附著力強、防銹性能好 。連續(xù)潤滑操作使用。當(dāng)防卡劑使用。

二硫化鉬潤滑劑EccoLube MS450是由超微細二硫化鉬為基礎(chǔ)材料制成的，能在金屬表面形成一層快速干燥薄膜的二硫化鉬噴霧潤滑劑。此二硫化鉬干式潤滑劑的摩擦系數(shù)低，噴涂后可在金屬部件的摩擦表面上形成強韌、耐熱、耐重壓的二硫化鉬潤滑保護膜，從而避免部件磨損、燒蝕、和咬結(jié)。此二硫化鉬潤滑劑設(shè)計用滑道，螺蚊，導(dǎo)軌，連桿和一般機器難以保養(yǎng)之處的潤滑，潤滑及防燒結(jié)溫度最高可達450℃。

二硫化鉬潤滑脂是由無機稠化劑稠化酯類合成油，并加有二硫化鉬固體潤滑劑和抗氧化、防銹蝕等多種添加劑精制而成的二硫化鉬極壓潤滑脂。此高溫高壓潤滑脂設(shè)計用于高溫、高負荷/沖擊負荷等環(huán)境下的軸承和運動裝置的潤滑，提供長效的防磨耗和銹蝕保護。適用溫度范圍:-30~+350℃。