高純納米氫氧化鎂的制備方法,其以六氨氯化鎂為前軀體,采用液相堿解法使六氨氯化鎂轉(zhuǎn)化成高純納米氫氧化鎂。研究證明:無論是在純度還是在粒經(jīng)大小及分布方面,本發(fā)明均優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
中文名稱 | 高純納米氫氧化鎂 | 制備方法 | 液相堿解法 |
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類????別 | 化學品 | 制備特征 | 以六氨氯化鎂為前軀體 |
高純納米氫氧化鎂的制備方法,其以六氨氯化鎂為前軀體,采用液相堿解法使六氨氯化鎂轉(zhuǎn)化成高純納米氫氧化鎂。研究證明:無論是在純度還是在粒經(jīng)大小及分布方面,本發(fā)明均優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
【 權(quán)利要求 】 一種高純納米氫氧化鎂的制備方法,其特征在于,所說的制備方法是以六氨氯化鎂為前軀體,采用液相堿解法使六氨氯化鎂轉(zhuǎn)化成高純納米氫氧化鎂, 其中:所說的液相堿解法是:向堿性強于氨水的稀堿溶液中加入六氨氯化鎂固體顆粒進行堿解,經(jīng)陳化后加入分散劑進行表面處理,將得到的懸浮液過濾洗滌至氯離子不能檢測出,得到的濾餅經(jīng)干燥后得到高純納米氫氧化鎂。
一個事氧化物,一個是氫氧化物啊。氧化鎂MgO; 氫氧化鎂Mg(OH)2。是兩種不同的物質(zhì)。
粒徑最好為2~8μm,最大粒徑不超過20μm
氫氧化物除了氫氧化鈉,氫氧化鉀,氫氧化鋇,氨水可溶外,氫氧化鈣微溶,其它氫氧化物都是難溶的,就是沉淀。
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綜述了國內(nèi)外納米級氫氧化鎂阻燃劑的研究狀況,較詳細地討論了納米氫氧化鎂粉體的制備方法及制備過程中應采取的防團聚措施,提出了納米氫氧化鎂材料研究的幾點建議。
Hyper Pure Magnesium Hydroxide
1、超純氫氧化鎂概念
超純氫氧化鎂概念的提出是由青海百事特鎂業(yè)有限公司經(jīng)過對氫氧化鎂生產(chǎn)的原料的精選、生產(chǎn)工藝的創(chuàng)新以及反復的試驗而得到成品的優(yōu)質(zhì)、低雜質(zhì)、低重金屬含量的一種高端氫氧化鎂。
氫氧化鎂的超純是指從原材料的選取、生產(chǎn)工藝的創(chuàng)新、生產(chǎn)管理手段的革新以及質(zhì)檢設備與方法的精密,使氫氧化鎂生產(chǎn)在連續(xù)化穩(wěn)質(zhì)穩(wěn)量生產(chǎn)狀態(tài)下,以提高氫氧化鎂的純度、降低雜質(zhì)含量及重金屬含量。
超純氫氧化鎂是指純度高,雜質(zhì)含量低,并且重金屬含量全部達到PPM級的優(yōu)質(zhì)氫氧化鎂。
2、超純氫氧化鎂生產(chǎn)控制
原料
六水氯化鎂是氫氧化鎂生產(chǎn)主要原料,氯化鎂資源分布主要集中在沿海和青海省,其中以青海鹽湖儲量最大、質(zhì)量最優(yōu)?,F(xiàn)公司擁有青海鹽湖11.7平方米的氯化鎂礦資源,儲量約5億噸,并且隨著青海鉀肥生產(chǎn)(鉀肥:氯化鎂=1:6比例)不斷排出氯化鎂,從而使得氯化鎂再次富集,可謂取之不盡用之不竭。
公司對氯化鎂資源采取從選礦開始就進行質(zhì)量控制,選用優(yōu)質(zhì)氯化鎂礦池的特定礦層,每礦池只選用結(jié)晶最優(yōu)的礦層;每次裝貨前都采用特殊處理,除去不必要的雜質(zhì),從而保證氯化鎂的色澤和純度不被破壞,從而使我公司氯化鎂產(chǎn)品達到高純度,低雜質(zhì)的優(yōu)質(zhì)氯化鎂標準。公司從源頭上保障了超純氫氧化鎂的優(yōu)質(zhì)。
附:六水氯化鎂質(zhì)量指標如下
項 目 Item | 指 標 Index | 執(zhí)行標準 According |
氯化鎂magnesium chloride /% ≥ | 46.00 | QB/T 2605一2003 |
鈣離子 Ca2+ /% ≤ | 0.15 | |
硫酸根SO2- /% ≤ | 1.00 | |
堿金屬氯化物Alkali metal chloride /% ≤ | 0.50 | |
水不溶物water insoluble /%≤ | 0.10 | |
色度chromaticity /≤ | 50 | |
重金屬檢測 Heavy metal inspection | 合格 | 美國藥典USP標準 |
納米氫氧化鎂分子式Mg(OH)2,白色微細粉,無毒、無味、無腐蝕,相對密度2.36,折射率1.561,350℃開始分解,430℃時分解迅速,490℃時全部分解,溶于強酸溶液及按鹽溶液,不溶于水。
(1)光學性質(zhì)
金屬材料的晶粒尺寸減小至納米級別時,顏色多變?yōu)楹谏?,而且粒徑減小。納米粒子的吸光能力與其顏色成正比。能級的量子尺寸效應及晶粒表面電荷分布也會影響到吸光的過程。晶粒中傳導電子能級常常凝聚成很窄的能帶而造成窄的吸收帶。非線性光學效應成為納米材料光學性能研究的另外一個方面。
(2)電磁性質(zhì)
金屬材料原子的間距與粒子粒徑的變化成正比。所以,當金屬晶粒處在納米范圍內(nèi)時,其密度會隨著間距的變小而增大。這樣,金屬中自由電子的平均自由程就會減小,電導率也隨之減小。在磁結(jié)構(gòu)上,粗晶材料和納米材料具有很大的差異,一般情況下,磁性材料的磁結(jié)構(gòu)是由許多磁疇組成,疇間通過疇壁分隔開來,由疇壁運動實現(xiàn)磁化。在納米材料中,粒徑小于某一臨界值時,所有的晶粒都呈現(xiàn)單磁疇結(jié)構(gòu),而矯頑力顯著變大。當納米材料晶粒尺寸減小時,磁芯材料的磁有序狀態(tài)會發(fā)生根本性的變化。例如,粗晶狀態(tài)下為鐵磁性的材料,在粒徑小于某一臨界值時,可以轉(zhuǎn)化為超順磁狀態(tài)。
(3)化學催化性能
由于納米材料粒徑的變小,表面的原子數(shù)將占有很大的比例,吸附能力會加強,化學活性隨之增大。所以,在室溫條件下,很多金屬納米材料在空氣中發(fā)生劇烈的氧化反應而燃燒。暴露在大氣環(huán)境中的無極納米材料會吸附氣體,形成吸附層。利用這一特性,可以使用納米材料制成氣敏原件,實現(xiàn)對不同氣體進行檢測。金屬納米材料的催化性能表現(xiàn)為在適宜的條件下可催化斷裂H-H鍵、C-C鍵、C-O鍵、C-H鍵等。納米材料作為催化劑的主要優(yōu)點有無細孔、無雜成分、自由選擇組分、條件溫和、使用方便等。
(4)熱性質(zhì)
在組成相的尺寸足夠小時,在限制的原子系統(tǒng)中的各種彈性和熱力學參數(shù)變化,會導致平衡相的改變。通過熱重實驗分析可知,平均粒徑為40nm的納米銅粒子的熔點由1053℃降至750℃。納米材料的熔點小于同類的粗晶材料,而比熱容大于粗晶材料。
液膜的厚度限制Mg(OH)2粒子長大,確保粒子的小尺寸
從上述明顯看出,Mg(OH)2晶體的成核、生長和終止過程,是在受到液膜厚度限制的環(huán)境內(nèi)完成的,因此厚度足夠小的液膜環(huán)境限制了Mg(OH)2粒子繼續(xù)長大。當Mg、OH和包覆劑的濃度確定,各反應物的加料流速不變,反應溫度和pH值不變時,液膜的厚度決定了Mg(OH)2粒子是小尺寸的。
包覆劑參與Mg(OH)2粒子的終止過程,也是限制Mg(OH)2粒子繼續(xù)長大的重要因素之一。制得的產(chǎn)品經(jīng)XRD測定,按Scherrer公式,由101衍射峰計算得到 Mg(OH)2粒子的粒徑為28nm。
氫氧化鎂粒徑尺寸、粒徑和形態(tài)的分布可控,確保每批產(chǎn)品質(zhì)量相同
因為氣泡液膜反應器的特殊功能,在液膜中的Mg、OH和包覆劑處在微觀混合均勻狀態(tài),因此在液膜內(nèi)Mg(OH)2的局部過飽濃度的分布是均勻的。產(chǎn)品粒徑的大小、粒徑和形態(tài)的分布受Mg(OH)2的局部過飽濃度的分布影響。當Mg、OH和包覆劑的濃度確定,各反應物的加料流速不變,反應溫度和pH值不變時,局部過飽濃度的分布和液膜的厚度受攪拌轉(zhuǎn)速控制。氣泡液膜反應器設有可精確調(diào)控和顯示轉(zhuǎn)速的泡罩蝶式攪拌器,以及計量泵、在線pH計和溫度計,可以做到精確控制液膜的厚度和Mg(OH)2的局部過飽濃度的均勻性,達到控制Mg(OH)2的粒徑尺寸、粒徑和形態(tài)均勻分布,確保每批產(chǎn)品質(zhì)量相同。
氣相界面和新生態(tài)納米粒子的原位包覆抑止團聚
在氣泡液膜法制備Mg(OH)2粒子的過程中, Mg(OH)2粒子一旦生成,即新生態(tài)粒子,就發(fā)生原位包覆,甚至包覆劑參與了Mg(OH)2粒子的終止過程,生成Mg(OH)2膠囊粒子,其表面吸附大量氣體,形成氣相界面。氣相界面和新生態(tài)粒子的原位包覆抑止團聚。這是其它制備納米粒子的方法不易達到的。
實驗表明沒有加入包覆劑時,在氣泡液膜中生成的Mg(OH)2粒子也吸附氣體,形成氣相界面,抑止團聚,同樣可制得疏松型Mg(OH)2納米粒子。因此,可以用氣泡液膜法來生產(chǎn)高純度氧化鎂的前驅(qū)體,不帶包覆劑的納米Mg(OH)2。
初產(chǎn)物為礦化泡沫,易過濾,易洗滌,減少水排放
在氣泡液膜中,隨著Mg(OH)2膠囊納米粒子的生成,其表面吸附大量氣體,形成氣相界面,一方面抑止團聚,另一方面形成礦化泡沫。反應物流出反應器后,礦化泡沫在陳化槽中逐漸漂浮在上層,同時“泌水”,大部分水溶性雜質(zhì)在下面的水層中,已被分離除去,有利于后續(xù)的洗滌。初產(chǎn)物是疏松的礦化泡沫,也易過濾、易洗滌,減少水排放。
疏松型產(chǎn)品在基體中易分散為單個納米粒子而表現(xiàn)出納米功能。
由于包覆劑與Mg(OH)2納米粒子的表面間以化學鍵結(jié)合,形成包覆劑單分子膜,生成膠囊納米粒子,增加了Mg(OH)2納米粒子與高分子材料等載體間的相容性,促進Mg(OH)2納米粒子在載體中的分散性。
由于氣泡液膜法生產(chǎn)的Mg(OH)2納米粒子的表面吸附大量氣體,形成氣相界面,在納米Mg(OH)2聚集體中,片狀納米粒子采取無序堆積,產(chǎn)品是疏松型的。當納米Mg(OH)2添加到高分子材料中,一起加工時,氣體受熱,迅速膨脹,形成比Mg(OH)2納米粒子大得多的氣泡。氣泡周圍的高分子熔體產(chǎn)生拉伸應力,將納米粒子拉開,增加了Mg(OH)2納米粒子的分散性。這一過程為原位氣泡拉伸法制備LDPE/nano-Mg(OH)2復合材料力學性能研究所證實。
可實施工業(yè)規(guī)模生產(chǎn),節(jié)能降耗;
Mg和OH被壓縮在極薄的液膜內(nèi),極大地強化傳質(zhì),極大地強化沉淀反應,非常有利于包覆劑對初生態(tài)Mg(OH)2納米粒子的包覆。在常溫常壓下就可順利起動反應,反應自身所放熱量就可維持反應順利進行,節(jié)省能量。
NA-LS-801L連續(xù)操作式氣泡液膜反應器的中試結(jié)果,為氣泡液膜法工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)納米Mg(OH)2提供了必要的數(shù)據(jù),打下了良好的基礎。在氣泡液膜反應器中,反應物料連續(xù)通過反應器,只有正處在反應器中的那一部分物料才被攪拌,發(fā)生反應,很快流出反應器,而不是將大量的反應物料在反應器中長時間停留,攪拌,返混。因此節(jié)能降耗。年產(chǎn)600噸納米Mg(OH)2的氣泡液膜反應器主機的功率僅5KWH,比其它方法的能耗小得多。
可生產(chǎn)系列多品種產(chǎn)品,工藝簡練,流暢,設備精巧,易操作,易檢修。
(1)在國內(nèi)外首先用氣泡液膜法生產(chǎn)納米Mg(OH)2(已獲得國家發(fā)明專利證書);
(2)設計和制造出氣泡液膜法的關鍵設備—氣泡液膜反應器;
(3)實現(xiàn)了新生態(tài)Mg(OH)2納米粒子的原位包覆;
(4)Mg(OH)2膠囊納米粒子形成礦化泡沫,產(chǎn)品易過濾,易洗滌;
(5)納米粒子間形成氣相界面,抑止團聚,疏松型納米Mg(OH)2產(chǎn)品,有利于在載體中的分散。2100433B