冶金法是一種新型的多晶硅制備技術(shù),主要利用硅和雜質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)的差異,采用多步驟集成的方式去除雜質(zhì)。其中定向凝固技術(shù)是去除金屬雜質(zhì)的重要手段,主要利用雜質(zhì)在固液兩相間的分凝效應(yīng)達(dá)到提純目的。但是受到固液界面雜質(zhì)分配規(guī)律及雜質(zhì)傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)的限制,一次定向凝固提純效果不夠,只能通過(guò)多次重復(fù)的方式提高多晶硅純度,并且對(duì)分凝系數(shù)接近1的B、P等雜質(zhì)無(wú)法去除。我們前期研究表明,在固態(tài)硅與含有第二組元的硅基合金熔體形成的固液界面處,雜質(zhì)的分凝系數(shù)會(huì)明顯降低,有利于提純。因此本文提出液相外延生長(zhǎng)提純冶金硅的方法。使用硅基合金熔體作為冶金硅凈化體系,通過(guò)合金介質(zhì)增加雜質(zhì)在固液兩相中的熱力學(xué)差異,降低雜質(zhì)分凝系數(shù),優(yōu)化雜質(zhì)的分離提純過(guò)程;同時(shí)引入硅源,通過(guò)定向凝固調(diào)控晶體硅熔析生長(zhǎng),實(shí)現(xiàn)固液兩相分離;在此基礎(chǔ)上,引入電場(chǎng)強(qiáng)化手段,改善晶體生長(zhǎng)可控性,強(qiáng)化雜質(zhì)分凝去除。為針對(duì)性去除冶金硅中的雜質(zhì)提供理論基礎(chǔ)。
冶金法是一種新型的多晶硅制備技術(shù),主要利用硅和雜質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)的差異,采用多步驟集成的方式去除雜質(zhì)。其中定向凝固技術(shù)是去除金屬雜質(zhì)的重要手段,主要利用雜質(zhì)在固液兩相間的分凝效應(yīng)達(dá)到提純目的。但是受到固液界面雜質(zhì)分配規(guī)律及雜質(zhì)傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)的限制,一次定向凝固提純效果不夠,只能通過(guò)多次重復(fù)的方式提高多晶硅純度,并且對(duì)分凝系數(shù)接近1的B、P等雜質(zhì)無(wú)法去除。我們前期研究表明,在固態(tài)硅與含有第二組元的硅基合金熔體形成的固液界面處,雜質(zhì)的分凝系數(shù)會(huì)明顯降低,有利于提純。本項(xiàng)目提出采用溫度梯度區(qū)域熔煉法(TGZM)在Si-Al合金中生長(zhǎng)初晶硅,在完成除雜的同時(shí),整塊分離初晶硅,解決合金凝固精煉中出現(xiàn)的初晶硅回收問(wèn)題。探索了塊體硅的結(jié)晶形核生長(zhǎng)機(jī)制,明確了影響塊體硅生長(zhǎng)形貌及生長(zhǎng)速率的各類因素,最后分析了雜質(zhì)的分布情況及去除效率。同時(shí)研究了在Al-Si合金精煉工藝的基礎(chǔ)上引入穩(wěn)恒電流,利用電流帶來(lái)的電遷移、焦耳熱等多種效應(yīng)對(duì)硅原子的作用,改變初晶的析出行為,加強(qiáng)雜質(zhì)的分凝過(guò)程。為針對(duì)性去除冶金硅中的雜質(zhì)提供理論基礎(chǔ)。 2100433B
破壞機(jī)制:破壞的體制或體系,比方土體破壞機(jī)制是分彈性段、應(yīng)變硬化段、應(yīng)變軟化段,這個(gè)是體系的破壞。? 破壞機(jī)理:破壞的理由和道理,比方土體破換機(jī)理是土內(nèi)剪應(yīng)力超過(guò)土的抗剪強(qiáng)度。? 個(gè)人認(rèn)為是這樣的。
有機(jī)高分子交聯(lián),雙鍵變單鍵,分子結(jié)構(gòu)從鏈狀交聯(lián)成網(wǎng)狀,故由液體變?yōu)楣腆w。
一種低成本的硅藻土提純方法已在云南發(fā)明并得到推廣應(yīng)用。這標(biāo)志著硅藻土不易提純的難題已被攻克,并為硅藻純土的大規(guī)模應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)?! 」柙逋潦怯蓡渭?xì)胞水生藻類硅藻的遺骸和軟泥固結(jié)沉積而成的一種硅質(zhì)沉積巖...
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文章綜述了近年來(lái)高鋁鋅基合金的研究進(jìn)展及應(yīng)用,闡述了鋁含量對(duì)高鋁鋅基合金性能影響的研究,論述了通過(guò)變質(zhì)合金化處理、晶粒細(xì)化機(jī)制、熔體熱速處理等方法和措施改善高鋁鋅基合金性能的研究現(xiàn)狀,并在此基礎(chǔ)上對(duì)高鋁鋅基合金的進(jìn)一步發(fā)展提出了建議。
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文章綜述了近年來(lái)高鋁鋅基合金的研究進(jìn)展及應(yīng)用,闡述了鋁含量對(duì)高鋁鋅基合金性能影響的研究,論述了通過(guò)變質(zhì)合金化處理、晶粒細(xì)化機(jī)制、熔體熱速處理等方法和措施改善高鋁鋅基合金性能的研究現(xiàn)狀,并在此基礎(chǔ)上對(duì)高鋁鋅基合金的進(jìn)一步發(fā)展提出了建議。
液相色譜法以液體為流動(dòng)相(稱為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過(guò)色譜柱,必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150~3.5萬(wàn)KPa。
流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達(dá)1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于 1h 。
近來(lái)研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。
高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器,進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10-11g。另外,用樣量小,一般幾個(gè)微升。
氣相色譜法與高效液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大(大于 400 以上)的有機(jī)物(這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的 75% ~ 80% )原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。 據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。
高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對(duì)應(yīng)的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復(fù)性好,且須在色譜儀中進(jìn)行。
超高效液相色譜(Ultra Performance Liquid Chromatography\ UPLC)是分離科學(xué)中的一個(gè)全新類別,UPLC借助于HPLC(高效液相色法)的理論及原理,涵蓋了小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測(cè)手段等全新技術(shù),增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。超高效液相色譜是一個(gè)新興的領(lǐng)域,作為世界第一個(gè)商品化UPLC產(chǎn)品的Waters ACQUITY UPLCTM 超高效液相色譜系統(tǒng)在1996年問(wèn)世,之后像安捷倫、島津等公司也陸續(xù)開(kāi)始生產(chǎn)超高效色譜儀。目前,超高效液相色譜儀已經(jīng)開(kāi)始逐漸地投入液相實(shí)驗(yàn)中。
超高效液相色譜法的原理與高效液相色譜法基本相同,所改變的地方有以下幾點(diǎn):
(1)小顆粒、高性能微粒固定相的出現(xiàn)。 高效液相色譜的色譜柱,例如常見(jiàn)的十八烷基硅膠鍵合柱,它的粒徑是5um,而超高效液相色譜的色譜柱,會(huì)達(dá)到3.5um,甚至1.7um。這樣的孔徑更加利于物質(zhì)分離
(2)超高壓輸液泵的使用。
由于使用的色譜柱粒徑減小,使用時(shí)所產(chǎn)生的壓力也自然成倍增大。故液相色譜的輸液泵也相應(yīng)改變成超高壓的輸液泵。
(3)高速采樣速度的靈敏檢測(cè)器。
(4)使用低擴(kuò)散、低交叉污染自動(dòng)進(jìn)樣器。配備了針內(nèi)進(jìn)樣探頭和壓力輔助進(jìn)樣技術(shù);
(5)儀器整體系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)。色譜工作站配備了多種軟件平臺(tái),實(shí)現(xiàn)超高效液相分析方法與高效液相分析方法的自動(dòng)轉(zhuǎn)換。
與傳統(tǒng)的HPLC相比,UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,它縮短了分析時(shí)間,同時(shí)減少了溶劑用量降低了分析成本。
不過(guò)由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中儀器內(nèi)部壓力過(guò)大,也會(huì)產(chǎn)生相對(duì)應(yīng)的問(wèn)題。例如泵的使用壽命會(huì)相對(duì)降低,儀器的連接部位老化速度加快,包括單向閥等部位零件容易出現(xiàn)問(wèn)題等。
如今,超高效液相色譜儀主要應(yīng)用于
(1)藥物分析 如天然產(chǎn)物中復(fù)雜組分的分析
(2)生化分析 如蛋白質(zhì)、多肽、代謝組學(xué)等生化樣品
(3)食品分析 如食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)
(4)環(huán)境分析 如水中微囊藻毒素的檢測(cè)
(5)其他 如化妝品中違禁品的檢測(cè)
超高效液相色譜儀尤其對(duì)中藥研究領(lǐng)域的發(fā)展是一個(gè)極大的促進(jìn)。中藥的組分復(fù)雜,分離困難等問(wèn)題都可以通過(guò)超高效液相色譜法逐漸解決。在同樣條件下,UPLC能分離的色譜峰比HPLC多出一倍還多。在同樣條件下,UPLC的分辨率能夠認(rèn)出更多的色譜峰。
相信在分析實(shí)驗(yàn)室中超高效液相色譜會(huì)越來(lái)越普及,讓液相色譜法得到飛躍和進(jìn)步。
又名取向附生,它是指在一塊單晶片上再生長(zhǎng)一層單晶薄層,這個(gè)薄層在結(jié)構(gòu)上要與原來(lái)的晶體(稱為基片)相匹配。外延可分為同質(zhì)外延和異質(zhì)外延。像半導(dǎo)體材料的硅片再外延一層硅是屬同質(zhì)外延;如果在白寶石基片上外延硅,那就是異質(zhì)外延了。
外延生長(zhǎng)的方法,主要有氣相外延和液相外延,也還有分子束外延等。外延生長(zhǎng)在半導(dǎo)體材料研制方面應(yīng)用很廣,磁泡材料的發(fā)展也應(yīng)用了外延方法。
氣相外延 材料在氣相狀況下沉積在單晶基片上,這種生長(zhǎng)單晶薄膜的方法叫氣相外延法,氣相外延有開(kāi)管和閉管兩種方式,半導(dǎo)體制備中的硅外延和砷化鎵外延,多半采用開(kāi)管外延方式。
液相外延 將用于外延的材料溶解在溶液中,使達(dá)到飽和,然后將單晶基片浸泡在這溶液中,再使溶液達(dá)到過(guò)飽和,這就導(dǎo)致材料不斷地在基片上析出結(jié)晶。控制結(jié)晶層的厚度得到新的單晶薄膜。這樣的工藝過(guò)程稱為液相外延。這方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,生長(zhǎng)溫度較低,速率也較快,但在生長(zhǎng)過(guò)程中很難控制雜質(zhì)濃度的梯度等。半導(dǎo)體材料砷化鎵的外延層,磁泡材料石榴石薄膜生長(zhǎng),多半用這種方法。