回流冷凝管內(nèi)管為若干個玻璃球連接起來,用于有機制備的回流,適用于各種沸點的液體。 長期使用后,隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點:冷凝后的液體凝固后容易 卡在玻璃球中。
由于進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器,適用于科研、大專院校、石油化工、制藥工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等單 位, 在作蒸餾、分餾或回流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。
回流冷凝管分類
內(nèi)管為若干個玻璃球連接起來,用于有機制備的回流,適用于各種沸點的液體。 長期使用后,隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點:冷凝后的液體凝固后容易 卡在玻璃球中。由于進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。
蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器,適用于科研、大專院校、石油化工、制藥工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等單 位, 在作蒸餾、分餾或回流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。
由于蛇形管易積存蒸餾液,故用于回流反應(yīng)裝置。
一般是用于蒸餾,即 在用蒸餾法分離物質(zhì)時使用. 而球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置,即 在反應(yīng)時考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反應(yīng)更徹底!
一般用于有機化工實驗的回流或蒸餾的玻璃管。根據(jù)用途分球型、蛇型、直型等。
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精品文檔 精品文檔 回流冷凝管 一般用于有機化工實驗的回流或蒸餾的玻璃管 , 根據(jù)用途分球型 , 蛇型 , 直型等 蛇形冷凝管:蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器,適用于科研、大專院校、 石油化工、制藥工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等單 位, 在作蒸餾、分餾或回流的裝置 上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。 由于蛇形管易積存蒸餾液,故用于回流反應(yīng)裝置。 實驗五 微型有機化學(xué)實驗的常用裝置和基本操作 基本操作訓(xùn)練一直是有機化學(xué)實驗課程的核心任務(wù)。實驗中采用的儀器裝置 和操作方法因?qū)嶒災(zāi)康牟煌煌粚τ谕粚嶒災(zāi)康?,也因操作量的不同?不同。前面曾經(jīng)提到,如晶體化合物的熔點測定、在試管中進行的化合物性質(zhì) 實驗、薄層層析、紙層析、氣相層析、在微小的層析柱中進行的柱層析等,原 則上都可看做微型實驗, 但因沒有其相應(yīng)的 “常量實驗 ”方法,故仍在其他相應(yīng)專 章中介紹,此處不再重復(fù)。微量沸點測定法放在本章,以
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回流冷凝管 一般用于有機化工實驗的回流或蒸餾的玻璃管 , 根據(jù)用途分球型 , 蛇型 , 直型等 蛇形冷凝管:蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器,適用于科研、大專院校、 石油化工、制藥工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等單 位, 在作蒸餾、分餾或回流的裝置 上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合,做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。 由于蛇形管易積存蒸餾液,故用于回流反應(yīng)裝置。 實驗五 微型有機化學(xué)實驗的常用裝置和基本操作 基本操作訓(xùn)練一直是有機化學(xué)實驗課程的核心任務(wù)。實驗中采用的儀器裝置 和操作方法因?qū)嶒災(zāi)康牟煌煌?;對于同一實驗?zāi)康模惨虿僮髁康牟煌?不同。前面曾經(jīng)提到,如晶體化合物的熔點測定、在試管中進行的化合物性質(zhì) 實驗、薄層層析、紙層析、氣相層析、在微小的層析柱中進行的柱層析等,原 則上都可看做微型實驗, 但因沒有其相應(yīng)的 “常量實驗 ”方法,故仍在其他相應(yīng)專 章中介紹,此處不再重復(fù)。微量沸點測定法放在本章,以下介紹的裝置和操作
甲氧基肉桂酸辛酯合成方法
在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的三頸瓶中,加入對甲氧基苯甲醛12.1 mL(0.1 mol)、丙二酸12.4 g和吡啶11.3 mL,加熱、攪拌,使固體充分溶解,在85e下反應(yīng)6 h。停止反應(yīng)后,將反應(yīng)液倒入小燒杯中,靜置,使之自然冷卻,有晶體析出,重結(jié)晶,洗滌,抽濾烘干得到對甲氧基肉桂酸。
在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和分水器的四口燒瓶中加入對甲氧基肉桂酸8.9 g(0.05 mol),在攪拌下緩慢加入異辛醇13.0 mL,苯30.0 mL。用小火加熱,攪拌使固體溶解。固體溶解后,分批緩慢滴加濃硫酸0.2 mL,緩慢升溫,保持勻速攪拌,液體顏色開始變黃。當(dāng)溫度達到85℃時,開始回流,保持回流5 h,待瓶中物料澄清后,再維持回流1 h,至不再有水生成,反應(yīng)結(jié)束。然后冷卻至室溫,加入適量NaHCO3飽和溶液中和,靜置分出有機層,有機層加無水氯化鈣干燥,分液,減壓蒸餾得250℃(0.009 1 MPa)餾分的淡黃色液體即為對甲氧基肉桂酸異辛酯。
相關(guān)反應(yīng)方程式:
在裝有回流冷凝管和攪拌器的250mL三口瓶中,加入7mL(5g,0.05mol)三乙胺和4mL(5.5g,0.05mol)的溴乙烷和20mL,1,2-二氯乙烷或苯?;亓骷訜?.5~2h。將反應(yīng)液冷卻后,析出晶體,過濾,用少量1,2-二氯乙烷或苯洗滌兩次,烘干后放于保干器中存放。產(chǎn)量8~10g。
1、
2、加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點為135~144°C)。
3、回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長度適當(dāng)。
4、支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
5、真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。
6、120目不銹鋼網(wǎng)
7、精度為1/10000的托盤電子分析天平。
8、干燥器