金屬材料定量極圖的測定X射線衍射法

首鋼集團(tuán)有限公司、武漢鋼鐵有限公司、北京北冶功能材料有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院

孟楊、鞠新華、張玉成、賈惠平、王志奮、王穎、李麗敏、顏丞銘

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用X射線衍射儀測定金屬材料定量極圖的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于冷、熱加工金屬板和一定條件下的再結(jié)晶金屬板。其他多晶材料定量極圖的測定也可參照本方法。

礦物X射線衍射分析法是利用X射線通過礦物晶體時所產(chǎn)生的衍射效應(yīng)來分析礦物結(jié)構(gòu)、物相的物理方法。礦物多呈結(jié)晶體狀態(tài)，因X射線的波長與礦物晶體內(nèi)原子間距接近，因此X射線通過時被衍射成強(qiáng)度不同的衍射圖譜。根據(jù)圖譜中衍射線的位置和強(qiáng)度可測定礦物的晶體結(jié)構(gòu)及未知礦物的物相。單晶X射線衍射分析一般可測定該礦物的晶體結(jié)構(gòu);多晶態(tài)(包括準(zhǔn)晶態(tài))樣品呈微細(xì)粉末或細(xì)粒集合體，對此類樣品的分析稱粉末X射線衍射分析，可以測定礦物類質(zhì)同象代替組分的含量、有序度、多礦物混合物的物相組成及定量(或半定量)估算各物相含量。

該法引入礦物研究后，使礦物學(xué)發(fā)生了根本變革。絕大部分礦物的晶體結(jié)構(gòu)已經(jīng)測定，并由此總結(jié)出晶體化學(xué)等理論礦物學(xué)新分支，使礦物外部特征與礦物成分、晶體結(jié)構(gòu)有機(jī)地聯(lián)系在一起。此法已發(fā)展到較高階段，具復(fù)雜結(jié)構(gòu)的礦物也能通過自動化多圓衍射儀較方便地測出其晶體結(jié)構(gòu)。粉晶X射線衍射廣泛地應(yīng)用于礦物、巖石分析，也廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷、化工、材料、食品等學(xué)科。 2100433B

當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。

X射線衍射布拉格方程

1913年英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格方程：2dsinθ=nλ

式中d為晶面間距；n為反射級數(shù)；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。

X射線衍射運(yùn)動學(xué)衍射理論

Darwin的理論稱為X射線衍射運(yùn)動學(xué)理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Frannhofer衍射問題來處理，認(rèn)為晶體的每個體積元的散射與其它體積元的散射無關(guān)，而且散射線通過晶體時不會再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向，也能得出衍射強(qiáng)度，但運(yùn)動學(xué)理論的根本性假設(shè)并不完全合理。因為散射線在晶體內(nèi)一定會被再次散射，除了與原射線相結(jié)合外，散射線之間也能相互結(jié)合。Darwin不久以后就認(rèn)識到這點，并在他的理論中作出了多重散射修正。

X射線衍射動力學(xué)衍射理論

Ewald的理論稱為動力學(xué)理論。該理論考慮到了晶體內(nèi)所有波的相互作用，認(rèn)為入射線與衍射線在晶體內(nèi)相干地結(jié)合，而且能來回地交換能量。兩種理論對細(xì)小的晶體粉末得到的強(qiáng)度公式相同，而對大塊完整的晶體，則必須采用動力學(xué)理論才能得出正確的結(jié)果。