流動(dòng)法實(shí)驗(yàn)概念

流體分為可壓縮流體和不可壓縮流體兩類。流體的加料控制以及流量的測定在科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)上都有廣泛應(yīng)用。流動(dòng)法所需設(shè)備和技術(shù)要求比較高；加料方式、加料的控制、流量的測定方法，也因?qū)嶒?yàn)的要求不一而有所不同，本部分內(nèi)容僅就實(shí)驗(yàn)室流動(dòng)體系的實(shí)驗(yàn)技術(shù)做簡單的介紹。

（一）流體的加料方式

實(shí)驗(yàn)室常用帶壓力的氣源，一般借用高壓鋼瓶的壓力把氣體輸送到反應(yīng)體系內(nèi)，如氫氣、氧氣、氮?dú)狻睔夂鸵胰矚獾榷伎刹捎眠@種方式。有時(shí)用電解法制備氫氣、氧氣，或用啟普發(fā)生器產(chǎn)生二氧化碳?xì)饣蛄蚧瘹錃庾鳛槌簹庠?，這些氣體也可經(jīng)壓縮泵提高氣體壓力輸入反應(yīng)體系內(nèi)。

1．氣體的加料方式

實(shí)驗(yàn)室常用帶壓力的氣源，一般借用高壓鋼瓶的壓力把氣體輸送到反應(yīng)體系內(nèi)，如氫氣、氧氣、氮?dú)?、氨氣和乙炔氣等都可采用這種方式。有時(shí)用電解法制備氫氣、氧氣，或用啟普發(fā)生器產(chǎn)生二氧化碳?xì)饣蛄蚧瘹錃庾鳛槌簹庠?，這些氣體也可經(jīng)壓縮泵提高氣體壓力輸入反應(yīng)體系內(nèi)。

2．液體的加料方式

（1）注射器加料法

在催化反應(yīng)的研究和用氣相色譜研究的反應(yīng)體系中，往往需加入微量或少量的液體，通常采用注射器加料。為了均勻的注入，可用同步電動(dòng)機(jī)推動(dòng)注射活塞均勻下降。這種加料方式設(shè)備簡單，且不受體系壓力的影響，但要防止易揮發(fā)性的液體從注射器磨口處揮發(fā)。因此，在磨口處不斷滴入加料液體，以減少這種影響。柱式進(jìn)料泵已有多種商品型號?？刂破黩?qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，通過齒輪傳動(dòng)使絲杠反向轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使左、右兩柱塞分別上、下運(yùn)動(dòng)。當(dāng)左柱塞向上運(yùn)動(dòng)時(shí)，擠壓缸內(nèi)液體，通過四通閥向排出口排出液體；與此同時(shí)，右柱塞向下運(yùn)動(dòng)，右缸內(nèi)體積膨脹，形成負(fù)壓，通過大氣壓力將液體吸入右缸內(nèi)。當(dāng)左缸排盡時(shí)正好右缸吸滿，此時(shí)裝在右柱塞導(dǎo)杠上的壓片恰好壓上行程控制開關(guān)，給出換向信號，使步進(jìn)電機(jī)反轉(zhuǎn)，左缸變成吸液，右缸變成排液。依此往復(fù)，使排出口有連續(xù)液體輸出。該微量泵是通過改變控制步進(jìn)電機(jī)的脈沖頻率來調(diào)節(jié)步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)速，從而實(shí)現(xiàn)對液體流量的控制。

（2）加料管和柱式進(jìn)料泵

加料管一般用滴液漏斗，調(diào)節(jié)漏斗活塞，控制加料速度。由于加料速度隨著管內(nèi)液面的高度變化而變化，因此在使用過程中，需經(jīng)常調(diào)節(jié)活塞，維持恒定的加料速度。也可以在管內(nèi)液面上加一恒定壓力來穩(wěn)定加料速度。

柱式計(jì)量泵適用于壓力系統(tǒng)的流體進(jìn)料。通過電動(dòng)機(jī)使柱塞反復(fù)來回進(jìn)出B室，當(dāng)柱塞向外拉時(shí)，使B室為負(fù)壓，此時(shí)鋼珠①上浮，而鋼珠②緊貼上板孔，液體由A室被抽至B室，C室液體不能返流回B室。在柱塞推入時(shí)，鋼珠①緊貼下板孔，阻止B室內(nèi)液體返回A室，而鋼珠②因B室增壓而上浮，液體由B室流入C室。柱塞反復(fù)進(jìn)出B室，形成一種脈沖式加料。如果用兩臺柱塞泵并聯(lián)組合工作，則可得較平穩(wěn)的連續(xù)進(jìn)料。目前國內(nèi)生產(chǎn)各種型號雙柱塞微量計(jì)量泵，使兩個(gè)柱塞分別正反向交替運(yùn)動(dòng)，四通換向閥與柱塞換向時(shí)同步動(dòng)作，達(dá)到介質(zhì)自動(dòng)切換，完成液體連續(xù)輸送的目的。

（3）揮發(fā)式加料器

又稱飽和器。此加料器可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求自行設(shè)計(jì)。該加料器可與超級恒溫槽配套使用，使其夾套內(nèi)水恒溫。氣體從a進(jìn)入，由b處帶走加料器內(nèi)的液體蒸氣。只要在恒溫下控制通入氣體的流速，所帶走的蒸氣量就恒定，可以控制進(jìn)料量和氣液比。蒸氣從b管進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，達(dá)到了液體加料目的。這種加料器適用于蒸氣壓較大的液體，當(dāng)反應(yīng)物由氣體和液體組成時(shí)，使用更方便。

氣液分子比的計(jì)算如下：假設(shè)通入氣體的流速為V氣（mL·min），氣體經(jīng)揮發(fā)器帶走器內(nèi)液體蒸氣，流速增大至（V氣 V液），V液為流速增值，系統(tǒng)壓力為p0，實(shí)驗(yàn)恒溫溫度為T，液體在溫度T時(shí)飽和蒸氣壓為ps，n為氣液物質(zhì)量之比。根據(jù)氣體分壓定律：

若需要控制一定的氣液比，只要在一定系統(tǒng)壓力p0時(shí)控制液體的飽和蒸氣壓ps，液體的飽和蒸氣壓與溫度有關(guān)，因此控制液體的溫度即可以控制氣液比。

應(yīng)用揮發(fā)式加料器要求使用的氣體不溶于進(jìn)料的液體。在實(shí)驗(yàn)時(shí)常要求檢查揮發(fā)式加料器所控制的氣液比是否與公式計(jì)算相符，其方法是將飽和器恒溫后，通入一恒定流速的氣體，使帶出的液體蒸氣進(jìn)入已經(jīng)預(yù)先稱重的裝有過量硅膠的吸附管。為了使吸附完全，用冰鹽水冷卻吸附管，并記錄通氣時(shí)間，經(jīng)一定時(shí)間后再稱量吸附管，其增量即為收集液體的質(zhì)量。與計(jì)算值比較，二者相符證明飽和器符合要求，若低于理論計(jì)算值，說明液體蒸發(fā)未達(dá)飽和狀態(tài)。通過提高氣體的預(yù)熱溫度，增加飽和器的數(shù)量，增加液層高度或降低氣體流速，增加氣體與液體的接觸時(shí)間等方法以改善飽和狀態(tài)，使之與理論計(jì)算值相符。

（二）流體的穩(wěn)壓和穩(wěn)流

1．穩(wěn)壓閥

穩(wěn)壓閥是實(shí)驗(yàn)室常用的穩(wěn)壓裝置，穩(wěn)壓閥的腔A與腔B通過連動(dòng)桿與孔的間隙相通，右旋調(diào)節(jié)手柄至一定位置時(shí)，系統(tǒng)達(dá)到平衡。A進(jìn)氣壓力有微小的上升時(shí)，則腔B的壓力隨之增加，波紋管向右伸張，壓縮彈簧，閥針同時(shí)右移、減少了閥針與閥針座的間隙，氣流阻力增大，則出口壓力保持原有的平衡壓力；同樣進(jìn)氣口壓力有微小下降時(shí)，系統(tǒng)也將自動(dòng)恢復(fù)平衡狀態(tài)，達(dá)到穩(wěn)壓效果。使用此閥時(shí)應(yīng)注意進(jìn)口壓力一般不超過5.884×105Pa，出口壓力一般在 9.807×104Pa～1.961×105Pa效果較好。使用的氣源應(yīng)干燥、無腐蝕性，氣源壓力應(yīng)高于輸出壓力 4.903×104Pa。不能把氣體進(jìn)出口接反，以免損壞波紋管。在停止工作時(shí)應(yīng)把調(diào)節(jié)手柄左旋，使閥處于關(guān)閉狀態(tài)，防止彈簧失效。

l．出氣口；2．閥針座；3．閥針；4．進(jìn)氣口5．調(diào)節(jié)手柄；

6．壓簧；7．波紋管；8．連動(dòng)桿；9．腔A；10．腔B

2．針形閥

針形閥是一種調(diào)節(jié)氣體流速、控制氣體流量的微量調(diào)節(jié)閥，也可以用于液體流量的控制。其結(jié)構(gòu)主要由閥針，閥體和調(diào)節(jié)螺旋組成。閥針與閥體不能相對轉(zhuǎn)動(dòng)，只有調(diào)節(jié)螺旋與閥針或閥體可以相對轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋右轉(zhuǎn)時(shí)，閥針旋入進(jìn)氣孔道，則進(jìn)氣孔道的孔隙變小，氣體阻力增大，流速減小。當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋左旋時(shí)，則進(jìn)氣孔道的孔隙增大，氣體阻力減小，流速增大。

1．進(jìn)氣口；2．出氣口；3．閥針；4．閥體；5．調(diào)節(jié)螺旋

3．穩(wěn)壓裝置

當(dāng)?shù)蛪簹怏w流經(jīng)針形閥調(diào)至一定流速后，一部分氣體經(jīng)穩(wěn)壓管的支管底部冒泡排空，另一部分經(jīng)緩沖管和流速計(jì)進(jìn)入系統(tǒng)。只要保持氣體在穩(wěn)壓管底部均勻的冒泡，就可以使氣體處于穩(wěn)壓狀態(tài)，改變水準(zhǔn)瓶的高低，可以調(diào)節(jié)氣體流速大小。緩沖管是用內(nèi)徑小于1mm、長1.5m左右的玻璃毛細(xì)管彎曲而成，其作用是抵消在穩(wěn)壓管中氣泡逸出時(shí)氣體流速的波動(dòng)，保持氣流穩(wěn)定。也可以用大的緩沖瓶代替。

4．穩(wěn)流閥

穩(wěn)流閥用以穩(wěn)定載氣或待測氣體的流速。當(dāng)輸入壓力為p時(shí)，在節(jié)流孔G1通過的壓力是p，閥蓋上的腔體壓力也是p，這時(shí)調(diào)節(jié)計(jì)形閥桿為一定位置，則在節(jié)流扎G2處產(chǎn)生一個(gè)壓力p1。該閥門中壓縮彈簧本身有一向上作用力，膜片受p的作用，有一個(gè)向下的壓力，由于p1克服膜片向下的壓力，使密封橡膠與閥門間有一個(gè)不斷振動(dòng)的距離，這時(shí)在閥門中則有一個(gè)壓力p2輸出。由于膜片不斷地振動(dòng)，使出口處有一個(gè)恒定的流量輸出。使用時(shí)壓力為2 kg·cm，流量<150 mL·min。

（三）各種流量計(jì)簡介

1．轉(zhuǎn)子流量計(jì)

轉(zhuǎn)子流量計(jì)又稱浮子流量計(jì)，是目前工業(yè)上或?qū)嶒?yàn)室常用的一種流量計(jì)。它是由一根錐形的玻璃管和一個(gè)能上下移動(dòng)的浮子所組成。當(dāng)氣體自下而上流經(jīng)錐形管時(shí)，被浮子節(jié)流，在浮子上下端之間產(chǎn)生一個(gè)壓差。浮子在壓差作用下上升，當(dāng)浮子上、下壓差與其所受的粘性力之和等于浮子所受的重力時(shí)，浮子就處于某一高度的平衡位置，當(dāng)流量增大時(shí)，浮子上升，浮子與錐形管間的環(huán)隙面積也隨之增大，則浮子在更高位置上重新達(dá)到受力平衡。因此流體的流量可用浮子升起的高度表示。

這種流量計(jì)大多為市售的標(biāo)準(zhǔn)系列產(chǎn)品，規(guī)格型號很多，測量范圍也很廣。這些流量計(jì)用于測量哪一種流體，如氣體或液體，是氮?dú)饣驓錃?，均有相?yīng)的說明，并附有某流體的浮子高度與流量的關(guān)系曲線。若改變所測流體的體系，可用皂膜流量計(jì)或濕式流量計(jì)另行標(biāo)定。

使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)需注意：流量計(jì)應(yīng)垂直安裝；要緩慢開啟控制閥；待浮子穩(wěn)定后再讀取流量；避免被測流體的溫度、壓力突然急劇變化；為確保計(jì)量的準(zhǔn)確、可靠，使用前均需進(jìn)行校正。

2．毛細(xì)管流量計(jì)

毛細(xì)管流量計(jì)的外表形式很多，它是根據(jù)流體力學(xué)原理制成的。當(dāng)氣體通過毛細(xì)管時(shí)，阻力增大，線速度（即動(dòng)能）增大，而壓力降低（即位能減?。@樣氣體在毛細(xì)管前后就產(chǎn)生壓差，借流量計(jì)中兩液面高度差（Δh）顯示出來。當(dāng)毛細(xì)管長度L與其半徑之比等于或大于100時(shí)，氣體流量V 與毛細(xì)管兩端壓差存在線性關(guān)系：

式中， 為毛細(xì)管特征系數(shù)；r為毛細(xì)管半徑；ρ為流量計(jì)所盛液體的密度；η為氣體粘度系數(shù)。當(dāng)流量計(jì)的毛細(xì)管和所盛液體一定時(shí)，氣體流量V和壓差Δh成直線關(guān)系。對不同的氣體，V和Δh有不同的直線關(guān)系；對同一氣體，更換毛細(xì)管后，V和Δh的直線關(guān)系也與原來不同。而流量與壓差這一直線關(guān)系不是由計(jì)算得來的，而是通過實(shí)驗(yàn)標(biāo)定，繪制出V～Δh的關(guān)系曲線。因此，繪出的這一關(guān)系曲線，必須說明使用的氣體種類和對應(yīng)的毛細(xì)管規(guī)格。

這種流量計(jì)多為自行裝配，根據(jù)測量流速的范圍，選用不同孔徑的毛細(xì)管。流量計(jì)所盛的液體可以是水，液體石臘或水銀等。在選擇液體時(shí)，要考慮被測氣體與該液體不互溶，也不起化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)對速度小的氣體采用比重小的液體，對流速大的采用比重大的液體，在使用和標(biāo)定過程中要保持流量計(jì)的清潔與干澡。

3．皂膜流量計(jì)

這是實(shí)驗(yàn)室常用的構(gòu)造十分簡單的一種流量計(jì)，它可用滴定管改制而成。橡皮頭內(nèi)裝有肥皂水，當(dāng)待測氣體經(jīng)側(cè)管流入后，用手將橡皮頭一捏，氣體就把肥皂水吹成一圈圈的薄膜，并沿管上升，用停表記錄某一皂膜移動(dòng)一定體積所需的時(shí)間，即可求出流量（體積/時(shí)間）。這種流量計(jì)的測量是間斷式的，適用于尾氣流量的測定，標(biāo)定測量范圍較小的流量計(jì)（約100mL·min以下），而且僅限于對氣體流量的測定。

4．濕式流量計(jì)

濕式流量計(jì)也是實(shí)驗(yàn)室常用的一種流量計(jì)。它的構(gòu)造主要由圓鼓形殼體、轉(zhuǎn)鼓及傳動(dòng)計(jì)數(shù)裝置所組成。

濕式流量計(jì)結(jié)構(gòu)：

1．溫度計(jì)；2．壓差計(jì)；3．水平儀；4．排氣管；

5．轉(zhuǎn)鼓6．殼體；7．水位器；8．可調(diào)支腳；9．進(jìn)氣管

轉(zhuǎn)鼓是圓筒及四個(gè)變曲形狀的葉片所構(gòu)成。四個(gè)葉片構(gòu)成A，B，C，D四個(gè)體積相等的小室。鼓的下半部浸在水中，水位高低由水位器指示。氣體從背部中間的進(jìn)氣管依次進(jìn)入各室，并不斷地由頂部排出，迫使轉(zhuǎn)鼓不停地轉(zhuǎn)動(dòng)。氣體流經(jīng)流量計(jì)的體積由盤上的計(jì)數(shù)裝置和指針顯示，用停表記錄流經(jīng)某一體積所需的時(shí)間，便可求得氣體流量。濕式流量計(jì)的測量是累積式的，它用于測量氣體流量和標(biāo)定流量計(jì)。濕式流量計(jì)事先應(yīng)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)容量瓶進(jìn)行校準(zhǔn)。

使用時(shí)注意：先調(diào)整濕式流量計(jì)的水平，使水平儀內(nèi)氣泡居中；流量計(jì)內(nèi)注入蒸餾水，其水位高低應(yīng)使水位器中液面與針尖接觸被測氣體應(yīng)不溶于水且不腐蝕流量計(jì)；使用時(shí)，應(yīng)記錄流量計(jì)的溫度。

5．質(zhì)量流量控制器

質(zhì)量流量控制器用于對氣體的質(zhì)量流量進(jìn)行精密測量和控制，它在半導(dǎo)體和集成電路工業(yè)、特種材料學(xué)科、化學(xué)工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保和真空等多種領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)中有著重要的應(yīng)用。

質(zhì)量流量控制器具有精度高、重復(fù)性好、流量量程寬、響應(yīng)速度快、軟啟動(dòng)、穩(wěn)定可靠、工作壓力范圍寬等特點(diǎn)，其操作使用非常方便，可在任意位置安裝，并便于與計(jì)算機(jī)連接實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。它也可以作為質(zhì)量流量計(jì)使用，對氣體的瞬時(shí)流量和累積流量進(jìn)行精確計(jì)量。

流量控制器一般與流量顯示儀等配套產(chǎn)品配合使用。

質(zhì)量流量控制器由流量傳感器、分流器通道、流量調(diào)節(jié)閥和放大控制電路等部件組成。流量傳感器采用毛細(xì)管傳熱溫差量熱法原理測量氣體的質(zhì)量流量，具有溫度壓力自動(dòng)補(bǔ)償特性。將傳感器加熱電橋測得的流量信號送入放大器放大；放大后的流量檢測電壓與設(shè)定電壓進(jìn)行比較，再將差值信號放大后去控制調(diào)節(jié)閥門，閉環(huán)控制流過通道的流量使之與設(shè)定的流量相等。分流器決定主通道的流量。與之配套流量顯示儀上設(shè)置有穩(wěn)壓電源、三位半數(shù)字電壓表、設(shè)定電位器、外設(shè)、內(nèi)設(shè)轉(zhuǎn)換和三位閥控開關(guān)等。控制器輸出的流量檢測電壓與流過通道的質(zhì)量流量成正比，滿刻度流量檢測輸出電壓為 5V。

使用時(shí)主要操作在流量顯示儀上進(jìn)行。閥門控制開關(guān)及流量設(shè)定電位器在前面板上，流量設(shè)定的內(nèi)部或外部信號選擇開關(guān)一般在后面板上。當(dāng)設(shè)定選擇開關(guān)打到“內(nèi)”時(shí)，用設(shè)定電器W設(shè)定流量；打到“外”時(shí)，由外部信號設(shè)定流量。

在顯示面板上還設(shè)置有三個(gè)閥門控制開關(guān)，當(dāng)置“關(guān)閉”位時(shí)，閥門關(guān)閉；當(dāng)置“清洗”位時(shí)，閥門開到最大，以便氣路清洗；當(dāng)置于“閥控”時(shí)，自動(dòng)控制流量。

先開電源，將閥開關(guān)置到“關(guān)閉”位，將設(shè)定值調(diào)到零，再開氣，待預(yù)熱至零點(diǎn)穩(wěn)定后，再轉(zhuǎn)“閥控”位，然后將設(shè)定流量調(diào)至需要值，則實(shí)際流量跟蹤設(shè)定值而改變，無過沖，這是最佳操作方法。質(zhì)量流量控制器顯示出的流量讀數(shù)，與使用氣體的轉(zhuǎn)換系數(shù)相乘，即得到該被測氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量流量。

6．流量計(jì)的校正

（1）濕式氣體流量計(jì)的校正

濕式氣體流量計(jì)一般用標(biāo)準(zhǔn)容量瓶進(jìn)行校正，標(biāo)準(zhǔn)容量瓶的體積為V標(biāo)，濕式流量計(jì)體積示值為V濕，兩者差值為ΔV。當(dāng)流量計(jì)指針旋轉(zhuǎn)一周時(shí)，刻度盤上總體積為5 L。用1L容量瓶進(jìn)行5次校正，流量計(jì)總體積示值為∑V濕，則平均校正系數(shù)為

因此經(jīng)校正后，濕式氣體流量計(jì)的實(shí)際體積流量Vs與流量計(jì)示值 之間關(guān)系為：

濕式流量計(jì)校正步驟如下：開啟三通活塞，使容量瓶和大氣相通，而與濕式流量計(jì)斷開。轉(zhuǎn)動(dòng)濕式流量計(jì)支腳螺絲，直至水平儀內(nèi)氣泡居中為止。向流量計(jì)內(nèi)注入水，水的位置高低必須保持水位器中液面與針尖重合，向平衡瓶內(nèi)注入水后，提高其位置，使容量瓶水面與上刻度線重合。此時(shí)可作校正試驗(yàn)，先轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞，使容量瓶與濕式流量計(jì)接通，緩慢放下平衡瓶，使容量瓶液面與下刻度線復(fù)合，氣體體積恰好為IL。然后記下流量計(jì)的體積讀數(shù)、溫度和壓力。

濕式流量計(jì)指針旋轉(zhuǎn)一圈為5L，故依次對每1L重復(fù)上述操作一次，共作5組數(shù)據(jù)，求其平均校正系數(shù)。