球形冷凝管造型

內(nèi)管為若干個玻璃球連接起來，用于有機制備的回流，適用于各種沸點的液體。 長期使用后，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點:冷凝后的液體凝固后容易 卡在玻璃球中。由于進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。

蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器，適用于科研、大專院校、石油化工、制藥工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等單 位， 在作蒸餾、分餾或回流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

由于蛇形管易積存蒸餾液，故用于回流反應(yīng)裝置。

一般是用于蒸餾,即 在用蒸餾法分離物質(zhì)時使用. 而球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置,即 在反應(yīng)時考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反應(yīng)更徹底!

(1) 減壓蒸餾法

乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗滌，加入無水氯化鈣干燥后蒸餾，當干燥要求嚴格時，可加入五氧化二磷干燥、過濾，在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次，再用無水硫酸鎂干燥后蒸餾。

1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細管; 4—溫度計;0～ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調(diào)壓變壓器; 9—接真空泵;

a、b—兩通活塞; c—三通活塞

將500ml洗滌干燥過的乙酸丁酯置于燒瓶中，聯(lián)結(jié)蒸餾裝置，打開活塞a、b、c，啟動真空泵抽出系統(tǒng)內(nèi)的空氣，當系統(tǒng)內(nèi)壓力達到7998Pa時，接通恒溫水浴電源，溫度控制在60～70℃，蒸餾速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，關(guān)閉活塞a，使活塞 c接通大氣，卸下接受瓶，棄去首段餾出液，裝好并接通c，使接受瓶與泵接通，蒸餾繼續(xù)進行，當蒸出300～350ml餾出液時停止蒸餾，此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應(yīng)隨真空度的大小而定，應(yīng)以蒸餾速度為準。

(2) 乙酸丁酯的回收

將使用過乙酸丁酯廢液，在分液漏斗中水洗幾次，然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色，再用水洗幾次，再按(1)蒸餾提純。