水質(zhì)檢測方法

水質(zhì) 化學(xué)需氧量(COD)的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣中化學(xué)需氧量(COD)的測定，測定范圍為0~1500mg/L。

2 儀器及用具

2.1 分光光度計:HACH DR2000;

2.2 COD消化器。

3 試劑

3.1 COD消化液。

4 分析步驟

4.1 樣品制備

吸取2mL混勻水樣于COD消化液試劑瓶中，混合均勻。然后將試劑瓶置于COD消化器中，150℃恒溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進(jìn)行空白試驗。

4.2 比色

4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵435，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

4.2.2 轉(zhuǎn)動波長旋鈕將波長調(diào)至620nm，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中，按ZERO 鍵，調(diào)零;

4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數(shù)。結(jié)果以mg/L計。

備注:對于COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋后再進(jìn)行檢測。

水檢測方法

水質(zhì) PH值的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣中PH值的測定。

2 原理

PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時，溶液每變化1個PH單位，電位差改變59.16mV，據(jù)此在酸度計上直接以PH的讀數(shù)表示。

3 儀器及用具

3.1 PH計;

3.2 電極。

4 試劑

4.1 標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;

4.2 蒸餾水。

5 分析步驟

5.1 按儀器使用說明書啟動儀器，并預(yù)熱半小時;

5.2 用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖溶液校準(zhǔn)電極;

5.3 用蒸餾水水沖洗電極，然后將電極放入樣品中，按動測量鈕，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀取PH值。

水檢測方法

水質(zhì) 電導(dǎo)率的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣中電導(dǎo)率的測定，測定范圍0~10000us/cm。

2 原理

電導(dǎo)度(S)是用來表示水中離解成分的導(dǎo)電性能，它是水溶液電阻的倒數(shù)。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數(shù)、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關(guān)。

電導(dǎo)率(K)為距離1cm，截面積1cm2的二電極之間介質(zhì)的電阻倒數(shù)。

3 儀器及用具

3.1 便攜式電導(dǎo)儀:EP-10型。

4 分析步驟

用蒸餾水沖洗電導(dǎo)儀檢測杯三次，將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內(nèi)，調(diào)節(jié)旋鈕選擇設(shè)定參數(shù)比例，按住檢測按鈕，讀出數(shù)據(jù)。

水檢測方法

水質(zhì) 含油量的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣中含油量的測定。

2 儀器及用具

2.1 恒溫水浴鍋;

2.2 空氣烘箱;

2.3 電子天平;

2.4 分液漏斗:500mL;

2.5 平底燒瓶: 帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL平底燒瓶;

2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。

3 試劑

3.1 石油醚: 分析純。

3.2 氯化鈉: 分析純。

3.3 無水硫酸鈉:分析純。

4 分析步驟

4.1 量取混勻水樣100mL于三角燒瓶中，加入2g氯化鈉，輕輕搖晃使氯化鈉溶解;

4.2 加入25ml石油醚充分振搖，將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層收集上層液;

4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;

4.4 收集所有上層液于碘量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，加蓋靜置半小時，過濾到烘至恒重的平底燒瓶中;

4.5 將平底燒瓶置于水浴鍋中，連接上冷凝回收裝置，回收溶劑;

4.6 再將平底燒瓶置于105℃烘箱中烘干1小時，取出冷卻稱重;

4.7 再復(fù)烘半小時，直到前后重量差值小于0.002g為止。

5 計算

W2-W1

含油量(mg/L) = --------------- ×1000000

V

式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量，g;

W1 ---- 平底燒瓶的重量，g;

V ------ 水樣體積，mL。

水檢測方法

水質(zhì) 堿度的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣中堿度的測定。

2 原理

用酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣，達(dá)到終點，所測得的堿度稱為酚酞堿度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到終點時(包括酚酞堿度的用量)，所測得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。

3 儀器及用具

3.1 三角燒瓶:250mL;

3.2 滴定管:50mL。

4 試劑

4.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.1mol/L。

4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。

4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。

5 分析步驟

5.1 酚酞堿度的測定(P-堿)

量取100mL水樣于三角燒瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞堿度為零，若顯紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去為終點，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V1)。

5.2 總堿度的測定(T-堿)

在測定酚酞堿度后的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點。記錄下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(包括酚酞堿度用量)V2。

6 計算

c×V2

酚酞堿度(meq/L) = ---------------

100

c×V3

總堿度(meq/L) = ---------------

100

式中:c ---- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

V2 --- 用酚酞指示劑時，滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

V3 ----- 用甲基橙指示劑后，滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。

注:設(shè)水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，并認(rèn)為不存在其它弱無機(jī)酸和有機(jī)酸，并假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關(guān)系如下表

毫克當(dāng)量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。

水檢測方法

水質(zhì) 氯離子的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣中氯離子的測定，其范圍小于100mg/L。

2 原理

在中性介質(zhì)中。硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成氯化銀白色沉淀，當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀。

3 儀器及用具

3.1 三角燒瓶:250mL;

3.2 滴定管:50mL;

4 試劑

4.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.1mol/L。

4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。

5 分析步驟

量取100mL水樣于三角燒瓶中，加三滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色為止，同時以蒸餾水做空白試驗。

6 計算

c×(V1-V0)×35.45

氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000

100

式中:c ---- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

35.45----- 氯離子的摩爾質(zhì)量，克/摩爾。

注:0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

稱取于500~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.15~0.17g于三角燒瓶中，加入60mL蒸餾水，鉻酸鉀指示劑2滴，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色變?yōu)辄S紅色不消失即為終點。

m×1000

C(AgNO3)= ------------------------

V×58.442

式中:m ---- 氯化鈉的重量，g;

V --- 硝酸銀溶液的體積，mL;

58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。

水檢測方法

水質(zhì) 溶解氧的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水中溶解氧的測定。

2 儀器及用具

2.1 便攜式溶解氧測定儀:JPB-607型;

2.2 溶解氧電極:DO-952型。

3 試劑

3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶于100毫升蒸餾水中。

4 分析步驟

4.1將儀器的測量/調(diào)零電源開關(guān)撥至"測量"檔，溶氧/溫度測量選擇開關(guān)撥至溶氧檔，鹽度調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g·L-1);

4.2儀器預(yù)熱5分鐘，然后將電極放入5%新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘，等讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將電極放在空氣中，然后將測量/調(diào)零電源開關(guān)置于調(diào)零，調(diào)節(jié)調(diào)零檔，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為零;

4.3 將電極從溶液中取出，用蒸餾水水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水分，放入空氣中等讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)校準(zhǔn)旋鈕，使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;

4.4 校準(zhǔn)之后，將電極浸入被測液中，此時儀器的讀數(shù)即為被測水樣的溶解氧值。

備注:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時，含氧量為20.94%(v/v)。

2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降，其關(guān)系是線性關(guān)系，實際上水的含鹽量可高達(dá)35g/L，含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3，是進(jìn)行校準(zhǔn)時每升每克鹽濃度要減去的數(shù)值。因此，氧在含有mg/L鹽水中溶液解度，要用對應(yīng)的純水的氧溶解度減去n△C3的數(shù)值可求得。

氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa)

水檢測方法

水質(zhì)鐵離子的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水中鐵離子的測定。

2 儀器及用具

2.1 分光光度計:HACH DR2000;

2.2 專用樣品瓶:25mL。

3 試劑

3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶于150mL蒸餾水中，再加入700mL冰乙酸。

3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶于蒸餾水中，加20滴濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL。

3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。

4 分析步驟

4.1 樣品制備

量取50mL混勻水樣于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進(jìn)行空白試驗。5~10分鐘內(nèi)比色。

4.2 比色

4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵255，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

4.2.2 轉(zhuǎn)動波長旋鈕將波長調(diào)至510nm，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

4.2.3 倒25mL空白試樣于樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵，調(diào)零;

4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數(shù)。讀數(shù)×2為試樣Fe2+含量，結(jié)果以mg/L計。

水檢測方法

水質(zhì) 懸浮物的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水中懸浮物的測定。

2 儀器及用具

2.1 分光光度計:HACH DR2000;

2.2 專用樣品瓶:25mL。

3 分析步驟

3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵630，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

3.2 轉(zhuǎn)動旋鈕將波長調(diào)至810nm，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

3.3 倒25mL蒸餾水于樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調(diào)零;

3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數(shù)，結(jié)果以mg/L計。

水檢測方法

水質(zhì)余氯的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于自來水中余氯的測定。

2 原理

水樣中的余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)顯黃色，與標(biāo)準(zhǔn)玻片進(jìn)行比色測定。

3 儀器及用具

3.1 立式比色器:SLS-3型;

3.2 比色管:50mL。

4 試劑

4.1 鄰聯(lián)甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，精確稱取1.35g鄰聯(lián)甲苯胺鹽酸鹽溶于500mL蒸餾水中，在不停攪拌下，將此溶液溶于500mL稀鹽酸中，貯于棕色瓶內(nèi)，放置暗處。

5 分析步驟

在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度，然后加入鄰聯(lián)甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鐘進(jìn)行比色，如水溫低于15~20℃時，則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進(jìn)行比色?？瞻姿畼尤雍蟛患釉噭?。

水檢測方法

水質(zhì) 濁度的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣濁度的測定。

2 儀器及用具

2.1 分光光度計:HACH DR2000;

2.2 專用樣品瓶:25mL。

3 分析步驟

3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵750，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

3.2 轉(zhuǎn)動旋鈕將波長調(diào)至450nm，按READ/ENTER 鍵確認(rèn);

3.3 倒25mL蒸餾水于樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調(diào)零;

3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數(shù)，結(jié)果以FTU計。

水檢測方法

水質(zhì)總磷的測定

鉬酸銨分光光度法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。

總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。

2 原理

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

3 儀器及用具

3.1 具塞(磨口)比色管:50mL

3.2 加熱板

3.3 刻度吸管: 5mL，2mL，1mL

3.4 紫外分光光度計

3.5 燒杯:1000mL

4 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。

4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。

4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。

4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中(冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用)。

4.4 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

4.5 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

5 分析步驟

5.1 空白試樣

按(5.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時同體積的試劑。

5.2 測定

5.2.1 消解

吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1)，用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。

5.2.2 發(fā)色

分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3)，2mL鉬酸銨溶液(4.2)，用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。

5.2.3 分光光度測量

室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點，測定吸光度后，從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。

5.2.4 工作曲線的繪制

取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點，測定吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

6 計算

總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算:

m×X

C = --------

V

式中:m ---- 試樣測得含磷量，ug;

X --- 樣品稀釋倍數(shù);

V ---- 測定用試樣體積，mL。

注:1、對于總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測;排放水采樣量為10mL。

2、若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發(fā)色。

水檢測方法

水質(zhì)總硬度的測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法適用于水樣中總硬度的測定。

2 原理

在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點。

3 儀器及用具

3.1 三角燒瓶:250mL;

3.2 滴定管:50mL;

3.3 刻度吸管:1mL。

4 試劑

4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.05mol/L。

4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨，溶于143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶于50mL蒸餾水中。合并(1)&(2)并用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)

4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶于95%乙醇并定容至100mL。

5 分析步驟

5.1 取澄清水樣100mL于三角燒瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑;

5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液激烈振蕩滴定至溶液由玫瑰紅變?yōu)樘焖{(lán)色為止。

5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。

6 計算

c×(V-V0)

總硬度(meq/L) = --------------- ×1000

100

式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;