中文名 | 水質(zhì)檢測(cè)方法 | 外文名 | Water quality detection method |
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硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀,當(dāng)有過(guò)量硝酸銀存在時(shí),則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng),生成磚紅色鉻酸銀,表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。
反應(yīng)式為:
Ag Cl-→ AgCl↓(白色)
2Ag CrO42- → Ag2CrO4↓(磚紅色)
氯離子含量以質(zhì)量濃度ρ1計(jì),數(shù)值以mg/L表示,計(jì)算公式如下:
式中:c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V1——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,mL;
V2——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,mL;
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(試劑:酸溶液:1 300;氫氧化鈉溶液:2g/L;硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.01mol/L
鉻酸鉀指示劑:50g/L;酚酞指示劑:10g/L 乙醇溶液)
應(yīng)用水水質(zhì)的要求有很多內(nèi)容,各國(guó)、各地標(biāo)準(zhǔn)不盡相同。 2007年7月1日,我們國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委和衛(wèi)生部聯(lián)合發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)》(GB?5749-2006)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和13項(xiàng)生活飲用水...
1看:用透明度較高的玻璃被接滿一杯水,對(duì)著光線看有無(wú)懸浮在水中的細(xì)微物質(zhì),靜置三小時(shí),然后觀察杯底是否有沉淀物?如果有,說(shuō)明水中懸浮雜質(zhì)嚴(yán)重超標(biāo);必須使用凈水器進(jìn)行終端處理。 2.聞:用玻璃杯距離水龍...
在養(yǎng)水族寵物的過(guò)程中,有一個(gè)非常重要的工作是飼養(yǎng)者們需要注意的。那就是一定要及時(shí)監(jiān)測(cè)魚(yú)缸水質(zhì)是否穩(wěn)定、健康。當(dāng)然,有足夠經(jīng)驗(yàn)的水族愛(ài)好者,可能眼睛看一看,鼻子聞一聞,手摸一摸就知道。然后,也有很多家長(zhǎng)...
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評(píng)分: 4.7
我國(guó)的環(huán)境保護(hù)問(wèn)題逐漸受人矚目,而水質(zhì)檢測(cè)是環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中的重要組成部分。但是當(dāng)前水污染日益加劇。這就要求刻不容緩的加強(qiáng)水質(zhì)檢測(cè)工作,減少水污染。本文通過(guò)分析水質(zhì)檢測(cè)的目的,從而進(jìn)一步得出水質(zhì)檢測(cè)的深刻意義。從專業(yè)角度介紹水質(zhì)檢測(cè)的主要方法,根據(jù)當(dāng)前水質(zhì)檢測(cè)現(xiàn)狀以及存在的主要問(wèn)題,得出提高水質(zhì)檢測(cè)方法精確度的措施。
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評(píng)分: 4.5
目的 探討水質(zhì)快速檢測(cè)法和國(guó)標(biāo)法在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用,以尋找更優(yōu)的水質(zhì)檢測(cè)方法.方法 隨機(jī)選擇個(gè)體水樣本48份,將其中的10份個(gè)體水樣混合,形成合成水樣.再分別用國(guó)標(biāo)法以及水質(zhì)快速檢測(cè)法對(duì)合成水樣和個(gè)體水樣進(jìn)行檢測(cè),最后分析二者的檢測(cè)效果,得出結(jié)論.結(jié)果 對(duì)合成水樣檢測(cè)結(jié)果:用國(guó)標(biāo)法檢測(cè)的結(jié)果顯示偏差低于9%,用水質(zhì)快速檢測(cè)法檢測(cè)的結(jié)果顯示偏差高于9%.對(duì)個(gè)體水樣的檢測(cè)結(jié)果:NH3、N3檢測(cè)的相標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.5%,國(guó)標(biāo)法與快速檢測(cè)法的平均偏差為11%;總鐵的相標(biāo)準(zhǔn)偏差為22.6%,國(guó)標(biāo)法與快速檢測(cè)法的平均偏差為21.3%.結(jié)論 在對(duì)個(gè)體水樣的檢測(cè)中,國(guó)標(biāo)法的精準(zhǔn)度較水質(zhì)快速檢測(cè)法高,但后者更高效方便.在對(duì)合成水樣的檢測(cè)中,快速檢測(cè)法的偏差高于國(guó)標(biāo)法.因此在檢測(cè)的過(guò)程中,可用水質(zhì)快速檢測(cè)法進(jìn)行初步檢查,而后采取更加精確的檢測(cè)方法.
水質(zhì) 化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣中化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定,測(cè)定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計(jì):HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣于COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然后將試劑瓶置于COD消化器中,150℃恒溫加熱2小時(shí)。取出冷卻至室溫比色。同時(shí)用蒸餾水代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開(kāi)儀器,儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
4.2.2 轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕將波長(zhǎng)調(diào)至620nm,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測(cè)槽中,按ZERO 鍵,調(diào)零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測(cè)槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數(shù)。結(jié)果以mg/L計(jì)。
備注:對(duì)于COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋后再進(jìn)行檢測(cè)。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) PH值的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣中PH值的測(cè)定。
2 原理
PH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。在25℃時(shí),溶液每變化1個(gè)PH單位,電位差改變59.16mV,據(jù)此在酸度計(jì)上直接以PH的讀數(shù)表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計(jì);
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器,并預(yù)熱半小時(shí);
5.2 用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖溶液校準(zhǔn)電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然后將電極放入樣品中,按動(dòng)測(cè)量鈕,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀取PH值。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) 電導(dǎo)率的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣中電導(dǎo)率的測(cè)定,測(cè)定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導(dǎo)度(S)是用來(lái)表示水中離解成分的導(dǎo)電性能,它是水溶液電阻的倒數(shù)。它與水中總離解成份的總濃度、離子價(jià)數(shù)、各種離子的相對(duì)濃度、遷移度、溫度等條件有關(guān)。
電導(dǎo)率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質(zhì)的電阻倒數(shù)。
3 儀器及用具
3.1 便攜式電導(dǎo)儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導(dǎo)儀檢測(cè)杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測(cè)杯內(nèi),調(diào)節(jié)旋鈕選擇設(shè)定參數(shù)比例,按住檢測(cè)按鈕,讀出數(shù)據(jù)。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) 含油量的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣中含油量的測(cè)定。
2 儀器及用具
2.1 恒溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無(wú)水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL于三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液于碘量瓶中,加入無(wú)水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時(shí),過(guò)濾到烘至恒重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置于水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置于105℃烘箱中烘干1小時(shí),取出冷卻稱重;
4.7 再?gòu)?fù)烘半小時(shí),直到前后重量差值小于0.002g為止。
5 計(jì)算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) 堿度的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣中堿度的測(cè)定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣,達(dá)到終點(diǎn),所測(cè)得的堿度稱為酚酞堿度,此時(shí)水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)(包括酚酞堿度的用量),所測(cè)得的堿度稱為甲基橙堿度,也稱總堿度,此時(shí)水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞堿度的測(cè)定(P-堿)
量取100mL水樣于三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說(shuō)明酚酞堿度為零,若顯紅色,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去為終點(diǎn),記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V1)。
5.2 總堿度的測(cè)定(T-堿)
在測(cè)定酚酞堿度后的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點(diǎn)。記錄下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(包括酚酞堿度用量)V2。
6 計(jì)算
c×V2
酚酞堿度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總堿度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時(shí),滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑后,滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL。
注:設(shè)水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,并認(rèn)為不存在其它弱無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸,并假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關(guān)系如下表
滴定結(jié)果 | 氫氧化物堿度以(CaCO3)計(jì) | 碳酸鹽堿度以(CaCO3)計(jì) | 碳酸氫根堿度以(CaCO3)計(jì) |
P=0 | 0 | 0 | T |
2P<T | 0 | 2P | T-2P |
2P=T | 0 | 2P | 0 |
2P>T | 2P-T | 2(T-P) | 0 |
P=T | T | 0 | 0 |
毫克當(dāng)量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計(jì)的毫克/升(mg/L)值。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) 氯離子的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣中氯離子的測(cè)定,其范圍小于100mg/L。
2 原理
在中性介質(zhì)中。硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成氯化銀白色沉淀,當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后,過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣于三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色為止,同時(shí)以蒸餾水做空白試驗(yàn)。
6 計(jì)算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質(zhì)量,克/摩爾。
注:0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
稱取于500~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.15~0.17g于三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色變?yōu)辄S紅色不消失即為終點(diǎn)。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) 溶解氧的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水中溶解氧的測(cè)定。
2 儀器及用具
2.1 便攜式溶解氧測(cè)定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶于100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開(kāi)關(guān)撥至"測(cè)量"檔,溶氧/溫度測(cè)量選擇開(kāi)關(guān)撥至溶氧檔,鹽度調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預(yù)熱5分鐘,然后將電極放入5%新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘,等讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕,使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小,如果沒(méi)有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然后將測(cè)量/調(diào)零電源開(kāi)關(guān)置于調(diào)零,調(diào)節(jié)調(diào)零檔,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)校準(zhǔn)旋鈕,使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見(jiàn)附表;
4.4 校準(zhǔn)之后,將電極浸入被測(cè)液中,此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。
備注:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時(shí),含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關(guān)系是線性關(guān)系,實(shí)際上水的含鹽量可高達(dá)35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)每升每克鹽濃度要減去的數(shù)值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對(duì)應(yīng)的純水的氧溶解度減去n△C3的數(shù)值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa)
溫度(℃) | C3(mg/L) | △C3(mg/L) | 溫度(℃) | C3(mg/L) | △C3(mg/L) |
0 | 14.64 | 0.0925 | 20 | 9.08 | 0.0481 |
1 | 14.22 | 0.0890 | 21 | 8.90 | 0.0467 |
2 | 13.82 | 0.0857 | 22 | 8.73 | 0.0453 |
3 | 13.44 | 0.0827 | 23 | 8.57 | 0.0440 |
4 | 13.09 | 0.0798 | 24 | 8.41 | 0.0427 |
5 | 12.74 | 0.0771 | 25 | 8.25 | 0.0415 |
6 | 12.42 | 0.0745 | 26 | 8.11 | 0.0404 |
7 | 12.11 | 0.0720 | 27 | 7.96 | 0.0393 |
8 | 11.81 | 0.0697 | 28 | 7.82 | 0.0382 |
9 | 11.53 | 0.0675 | 29 | 7.69 | 0.0372 |
10 | 11.26 | 0.0653 | 30 | 7.56 | 0.0302 |
11 | 11.01 | 0.0633 | 31 | 7.43 | |
12 | 10.77 | 0.0614 | 32 | 7.30 | |
13 | 10.53 | 0.0595 | 33 | 7.18 | |
14 | 10.30 | 0.0577 | 34 | 7.07 | |
15 | 10.08 | 0.0559 | 35 | 6.95 | |
16 | 9.86 | 0.0543 | 36 | 6.84 | |
17 | 9.66 | 0.0527 | 37 | 6.73 | |
18 | 9.46 | 0.0511 | 38 | 6.63 | |
19 | 9.27 | 0.0496 | 39 | 6.53 |
水檢測(cè)方法
水質(zhì)鐵離子的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水中鐵離子的測(cè)定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計(jì):HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶于150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶于蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時(shí)用蒸餾水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。5~10分鐘內(nèi)比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開(kāi)儀器,儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
4.2.2 轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕將波長(zhǎng)調(diào)至510nm,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
4.2.3 倒25mL空白試樣于樣品瓶中,放入檢測(cè)槽中,按ZERO鍵,調(diào)零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測(cè)槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數(shù)。讀數(shù)×2為試樣Fe2+含量,結(jié)果以mg/L計(jì)。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水中懸浮物的測(cè)定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計(jì):HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開(kāi)儀器,儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
3.2 轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕將波長(zhǎng)調(diào)至810nm,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
3.3 倒25mL蒸餾水于樣品瓶中,放入檢測(cè)槽中,按ZERO鍵調(diào)零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測(cè)槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數(shù),結(jié)果以mg/L計(jì)。
水檢測(cè)方法
水質(zhì)余氯的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于自來(lái)水中余氯的測(cè)定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)顯黃色,與標(biāo)準(zhǔn)玻片進(jìn)行比色測(cè)定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯(lián)甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯(lián)甲苯胺鹽酸鹽溶于500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶于500mL稀鹽酸中,貯于棕色瓶?jī)?nèi),放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測(cè)水樣至刻度,然后加入鄰聯(lián)甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鐘進(jìn)行比色,如水溫低于15~20℃時(shí),則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進(jìn)行比色??瞻姿畼尤雍蟛患釉噭?。
水檢測(cè)方法
水質(zhì) 濁度的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣濁度的測(cè)定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計(jì):HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開(kāi)儀器,儀器預(yù)熱結(jié)束后輸入數(shù)字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
3.2 轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕將波長(zhǎng)調(diào)至450nm,按READ/ENTER 鍵確認(rèn);
3.3 倒25mL蒸餾水于樣品瓶中,放入檢測(cè)槽中,按ZERO鍵調(diào)零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測(cè)槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數(shù),結(jié)果以FTU計(jì)。
水檢測(cè)方法
水質(zhì)總磷的測(cè)定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀為氧化劑,將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。
2 原理
在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計(jì)
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外,其余均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過(guò)硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過(guò)硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻后用水稀釋至500mL,混勻,存于棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個(gè)月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶于蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯于棕色試劑瓶中(冷藏可穩(wěn)定幾周,如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用)。
4.4 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn),用水代替試樣,并加入與測(cè)定時(shí)同體積的試劑。
5.2 測(cè)定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中,加入 5mL過(guò)硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發(fā)色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測(cè)量
室溫下放置30分鐘后,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長(zhǎng)下,以蒸餾水為參比液,空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn),測(cè)定吸光度后,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn),測(cè)定吸光度后,和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。
6 計(jì)算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計(jì)算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測(cè)得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數(shù);
V ---- 測(cè)定用試樣體積,mL。
注:1、對(duì)于總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測(cè);排放水采樣量為10mL。
2、若消解后的試樣有懸浮物需過(guò)濾后再發(fā)色。
水檢測(cè)方法
水質(zhì)總硬度的測(cè)定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法適用于水樣中總硬度的測(cè)定。
2 原理
在PH=10時(shí),乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物,其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物,當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí),EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶于143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無(wú)水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶于50mL蒸餾水中。合并(1)&(2)并用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個(gè)月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL于三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液激烈振蕩滴定至溶液由玫瑰紅變?yōu)樘焖{(lán)色為止。
5.3 同時(shí)用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗(yàn)。
6 計(jì)算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗(yàn)滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
水質(zhì)檢驗(yàn)
(一)水中氯離子的測(cè)定
1、原理方法
硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀,當(dāng)有過(guò)量硝酸銀存在時(shí),則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng),生成磚紅色鉻酸銀,表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。
反應(yīng)式為:
Ag++ Cl-→ AgCl↓(白色)
2Ag++ CrO42- → Ag2CrO4↓(磚紅色)
2、分析步驟
3、結(jié)果計(jì)算氯離子含量以質(zhì)量濃度ρ1計(jì),數(shù)值以mg/L表示,計(jì)算公式如下:
式中:c--硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V1--空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,mL;
V2--水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,mL;
??V3--水樣體積,mL。
(試劑:酸溶液:1+300;氫氧化鈉溶液:2g/L;硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.01mol/L
鉻酸鉀指示劑:50g/L;酚酞指示劑:10g/L 乙醇溶液)??
(二)CODCr的測(cè)定
1、原理方法
在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀氧化樣品中還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨溶液可計(jì)算出樣品中的化學(xué)需氧量。
2、分析步驟
(用蒸餾水做空白與試樣一并進(jìn)行加藥分析)
3、結(jié)果計(jì)算
化學(xué)需氧量CODCr(O2,mg/L)用下式計(jì)算:
CODCr=
式中:c--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
V0--滴定空白消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V1--滴定樣品消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V2--樣品體積,mL;
8--氧( O2)的摩爾質(zhì)量,g/moL。
4、注意事項(xiàng)
(1)氯離子對(duì)本方法有干擾,若氯離子濃度小于1000mg/L時(shí),可加HgSO4消除,如果氯離子濃度高,補(bǔ)加硫酸汞使它與氯離子重量比為10:1,如有少量沉淀不影響測(cè)定。
(2)對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.025mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01mol/L[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]溶液。
試劑:HgSO4溶液 Ag2SO4-H2SO4溶液(6.7g+500mL)、
試亞鐵靈指示劑 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25N)、
硫酸亞鐵銨[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0125mol/L)
(三)水質(zhì)色度的測(cè)定
1、原理方法
用分光光度計(jì)測(cè)定一系列氯鉑酸鉀和氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液做出標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢測(cè)樣品時(shí)用分光光度計(jì)測(cè)定即得色度。
2、采樣與樣品
所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,最后用蒸餾水或去離子水洗凈、瀝干。
將樣品采樣在容積至少為1L的玻璃瓶?jī)?nèi),在采樣后盡早進(jìn)行測(cè)定。如果必須貯存,則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要避免溫度的變化。
3、分析步驟
常用儀器的英文名稱學(xué)習(xí)
廣口瓶--wide-mouth bottle 容量瓶--volumetric flask
表面皿--watch glass 洗槽--wash tank
燒杯--Griffin beaker 移液管--transfer pipette
試管--test tube 試管夾--test tube holder
分液漏斗--seperatory funnel 橡皮吸球--rubber pipette bulb
圓底燒瓶--round bottomed flash 玻璃棒--glass rod
堿式滴定管--Mohr buretter 酸式滴定管--Geiser buretter.
在檢測(cè)水質(zhì)時(shí)可以使用很多方法,不同的項(xiàng)目需要使用的方法也會(huì)有所差別,目前常用的水質(zhì)測(cè)試方法有滴定、電極和分光這幾種,雖然有這么多的水質(zhì)檢測(cè)方法,但使用的試劑是沒(méi)有區(qū)別的。總的來(lái)說(shuō)這幾種水質(zhì)檢測(cè)方法都有自己的優(yōu)勢(shì),因此大家也不用糾結(jié)哪種最好。而今天我們也會(huì)為大家介紹一些水質(zhì)檢測(cè)儀采用分光光度法的優(yōu)勢(shì)都有哪些。
對(duì)于水中許多未知的微觀顆粒或化學(xué)成分來(lái)說(shuō),在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)會(huì)受到一些潛在的干擾,而使用分光光度法的優(yōu)勢(shì),就是可以有效的避免這些干擾。當(dāng)然對(duì)于個(gè)別的參數(shù)來(lái)說(shuō)并不是完全能夠避免。但在檢測(cè)水質(zhì)的過(guò)程中要比其他方法好很多。
水質(zhì)對(duì)于各種應(yīng)用非常重要,包括環(huán)境保護(hù)問(wèn)題,飲用水和消費(fèi),以及水質(zhì)和純度至關(guān)重要的工業(yè)用途。已經(jīng)開(kāi)發(fā)出簡(jiǎn)單方便的測(cè)試,使用顏色樣本比較和視覺(jué)來(lái)監(jiān)測(cè)水質(zhì),但這些測(cè)量工具無(wú)法提供有效分析所需的量化信息。許多這些檢測(cè)試劑盒也使用化學(xué)反應(yīng)物來(lái)提供分析的視覺(jué)指導(dǎo),這樣會(huì)污染樣品本身從增加數(shù)據(jù)的誤差。
分光光度法的優(yōu)勢(shì)
但通過(guò)分光光度法進(jìn)行測(cè)量時(shí)提供了一種非破壞性的替代方法。這種可量化的檢測(cè)形式易于使用且高度準(zhǔn)確,并消除了人為的錯(cuò)誤風(fēng)險(xiǎn)。而且目前國(guó)產(chǎn)大多數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀采用的都是通用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。分光光度計(jì)通過(guò)使用顏色指數(shù)量化獲得測(cè)量值,為水質(zhì)所需要的參數(shù)提供精確分析。
分光光度計(jì)不僅可以測(cè)量顏色值,而且還可以測(cè)量特定波長(zhǎng)的光,這有助于對(duì)各種水源中發(fā)現(xiàn)的化學(xué)成分的確切屬性進(jìn)行分類。精確的吸收值測(cè)量有助于識(shí)別和量化這些化合物的含量,從而提供有關(guān)水質(zhì)的寶貴信息。
水質(zhì)檢測(cè)中分光光度法的應(yīng)用
水質(zhì)檢測(cè)的應(yīng)用很多。分光光度法可以幫助確定大型水源中的油污和油脂污染,并且可以檢測(cè)飲用水供應(yīng)中微量鐵的痕量。使用分光光度計(jì)的海洋化學(xué)檢測(cè)儀,可以量化葉綠素和硝酸鹽的含量,以確定海洋的水質(zhì)狀況。
以上就是水質(zhì)檢測(cè)儀采用分光光度法的優(yōu)勢(shì)。