(1)煤杯其規(guī)格為:外徑70mm,杯底內(nèi)徑59mm,從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑為60mm,從杯底到杯口的高底110mm,煤杯用45號(hào)鋼制作。煤杯內(nèi)杯壁應(yīng)當(dāng)光滑,無條痕和缺凹,應(yīng)定期檢查平均直徑相差不大于0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應(yīng)大于0.5mm,杯底和壓力盤,析氣孔的布置詳見GB479-2000。
(2)膠質(zhì)層層面探針(簡(jiǎn)稱探針):探針直徑為lmm,下端為鈍頭??潭葐挝粸閘mm。精度0.1-0.2mm對(duì)裝好煤樣尚未試驗(yàn)的煤杯,用探針測(cè)量其紙管部位置時(shí),指針應(yīng)指在刻度尺的零點(diǎn)上。
(3)加熱爐:由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件采用硅碳棒,保證按規(guī)定的"在最初30min 內(nèi)以8℃/分的升溫度到250℃以后以3℃/分的速度升至730℃終止"。
(4)硅碳棒的規(guī)格要求:(L270或300mm代替)電壓110V,電流8-20A;使用部分長(zhǎng)度150mm,直徑8mm冷端長(zhǎng)度60mm,直徑16mm,灼熱部分溫度極限1200-1400 ℃。兩電阻值相近的硅碳棒串聯(lián)使用。
(5)程控儀:附有時(shí)間顯示,溫度顯示同時(shí)控制兩煤樣試驗(yàn),操作方便,曲線重復(fù)性好。(采用調(diào)壓控溫很難達(dá)到要求)
(6)熱電偶高溫計(jì):用K型愷裝熱電偶測(cè)溫,并每季校驗(yàn)一次。
(7)推焦器1個(gè),1.0-5.0mm左棉墊若干,卷煙紙,小鏟等。
1、膠質(zhì)層測(cè)定用煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定:
a.煤樣縮制方法按GB474 進(jìn)行。
b.煤樣應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。
c.煤樣通過1.5mm的圓孔篩。
2、煤樣灰分的處理,分別對(duì)待
a.為確定煤炭牌號(hào)的煤樣,應(yīng)按分類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行減灰
b.洗選精煤質(zhì)量的檢查,不另減灰
c.商品煤除為確定牌號(hào)外均不減灰。(灰分太高時(shí)如>20%應(yīng)減灰)
3 、煤樣應(yīng)封裝在容器中,存于陰涼處,防止氧化從制樣到測(cè)定不超過半個(gè)月。
1 、加熱速度規(guī)定:在開始30分鐘內(nèi)為8℃/分升至250 ℃,以后為3℃/分的升溫速度,每10分鐘記錄一次溫度。在350-600℃間控制溫差不大干5℃,在其余時(shí)間不大于10℃,否則作廢重作,時(shí)間從250℃開始計(jì)算
2、當(dāng)溫度升到250℃ 時(shí),調(diào)好筆尖開始記錄,并先確定"另點(diǎn)線"再將筆尖對(duì)準(zhǔn)起點(diǎn),開始繪體積曲線。
3、一般煤樣,當(dāng)體積曲線開始下降后8mm,后開始測(cè)量膠質(zhì)層上部層面,下降10mm后開始測(cè)下部層面,到650℃時(shí)停止測(cè)層面,如體積曲線呈山型或生成流動(dòng)性大的膠質(zhì)體時(shí),可適當(dāng)?shù)靥崆巴V箿y(cè)定,一般可在膠質(zhì)最大厚度出現(xiàn)后,再對(duì)上下層面各測(cè)2-3次即可停止,并立即用石棉絨堵住探測(cè)孔,以免膠面體溢出。測(cè)量上部層面時(shí),用探針通過專用小孔,當(dāng)感覺到接觸膠質(zhì)層時(shí),讀取層面到杯底的距離,記錄在"上層層面"欄內(nèi),并同時(shí)記錄時(shí)間(以250℃起計(jì)算時(shí)間,以分為單位)。測(cè)量下部層面時(shí),將探針小心穿過膠質(zhì)層,直到半焦的堅(jiān)固層為止,并進(jìn)行記錄距離和時(shí)間??靥结槼槌鰰r(shí),輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),防止帶出膠質(zhì)體和跑出煤氣,會(huì)影響體積曲線形狀和層面位置。
4、鋇組量上,下層面的次數(shù),根據(jù)體積曲線,形狀及膠質(zhì)體的特性確定。
(1)呈之字型或波型時(shí),在體積曲線上升到最高點(diǎn)時(shí),測(cè)量上部層面,當(dāng)曲線下降到最低點(diǎn)時(shí)測(cè)量下部層面(但下部層面測(cè)量不應(yīng)太頻繁,8-10分測(cè)一次)當(dāng)曲線起伏多時(shí),可間隔1-2次起伏,在體積曲線的最高點(diǎn)和最低點(diǎn)測(cè)量上部層面,并每隔8-10分鐘在體積曲線的最低點(diǎn)測(cè)量另一次下部層面。
(2)呈山型,平滑下降型或微波型時(shí),上部層面5分鐘測(cè)一次,下部層面10分鐘測(cè)一次,當(dāng)體積曲線分段符合上述情況時(shí),各段按對(duì)應(yīng)特點(diǎn)方法進(jìn)行測(cè)定。
(3)當(dāng)體積曲線呈平滑斜降型時(shí)汀值在7 以下時(shí)膠質(zhì)層上下層面不明顯可暫停20-25 分鐘使層面恢復(fù)以后巧分鐘以上測(cè)一次上部或下部層面,并小心準(zhǔn)確測(cè)出下部層面位置。
(4)測(cè)定時(shí)形成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體時(shí),下部層面測(cè)定可遲一些開始,然后每隔7-8分鐘測(cè)量一次到620℃,應(yīng)堵孔,測(cè)量此煤時(shí),小心帶出膠質(zhì)體。
(5)測(cè)定實(shí)驗(yàn)在溫度為730℃時(shí)停止,關(guān)閉電門,取下祛碼,使儀器冷卻,如需再次測(cè)定時(shí),上部磚垛完全冷卻至室溫,才能進(jìn)行。(或換另一磚垛才可進(jìn)行)
(6)在試驗(yàn)中,煤氣大量從杯底(熱側(cè))析出時(shí),應(yīng)向電熱元件吹風(fēng)防止燒杯硅碳棒。
(7)試驗(yàn)?zāi)z質(zhì)體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質(zhì)層面驟然高起。試驗(yàn)應(yīng)重作。
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您好樓主,有一種測(cè)試總氮的方法是紫外分光光度法,它的試驗(yàn)步驟主要是 準(zhǔn)備蒸餾水5ml,其他水樣各5ml.加堿性氧化劑2ml,加瓶蓋擰緊,然后再在122攝氏度高溫消解40分鐘,消解完畢后,水冷卻2分鐘,...
您好,室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC)的檢驗(yàn)方法 ————熱解吸 /毛細(xì)管氣相色譜法 1、原理 1、1原理 選擇合適的...
1、升溫速度是第一位重要的影響因素,尤其是在350-600℃期間的升溫速度,因?yàn)檫@是煤樣熱分解的階段,若升溫速度快,Y值偏高,反之則偏低。試驗(yàn)開始時(shí),爐磚必須處于室溫。因?yàn)闊釥t磚增加煤樣的受熱強(qiáng)度,故使Y值偏高。
2、爐磚的熱性質(zhì)-導(dǎo)熱系數(shù)的大小影響著測(cè)定結(jié)果。一般情況下導(dǎo)熱系數(shù)小,Y值要偏高,所以要求使用散熱較好(導(dǎo)熱系數(shù)大)而且熱性質(zhì)一致或相近的爐磚,見本標(biāo)準(zhǔn)第七條款。 3、使用正確手感來測(cè)定上、下部層面,否則測(cè)出的結(jié)果不準(zhǔn)確,因此,操作人員一定要經(jīng)過專門培訓(xùn)后才能承擔(dān)膠質(zhì)層測(cè)定的工作。
4、加熱面一定要均勻,若不均勻,將會(huì)破壞等溫面的平整,使測(cè)值不準(zhǔn)。
5、裝杯時(shí),一定要切記按GB479-1987的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作,切忌搗固或敲擊煤杯而改變煤樣的堆積密度,影響測(cè)定結(jié)果。
6、煤樣粒度要求小于1.5mm,在制樣過程中應(yīng)該用對(duì)輥破碎機(jī)逐次破碎,以保證細(xì)煤粉所占比例不大,否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
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SYT7550-2004原油中臘、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量測(cè)定方法
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XKJC-9J全自動(dòng)膠質(zhì)層測(cè)定儀產(chǎn)品圖片:
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