1、膠質(zhì)層測定用煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定:
a.煤樣縮制方法按GB474 進行。
b.煤樣應(yīng)達到空氣干燥狀態(tài)。
c.煤樣通過1.5mm的圓孔篩。
2、煤樣灰分的處理,分別對待
a.為確定煤炭牌號的煤樣,應(yīng)按分類標準規(guī)定進行減灰
b.洗選精煤質(zhì)量的檢查,不另減灰
c.商品煤除為確定牌號外均不減灰。(灰分太高時如>20%應(yīng)減灰)
3 、煤樣應(yīng)封裝在容器中,存于陰涼處,防止氧化從制樣到測定不超過半個月。
(1)煤杯其規(guī)格為:外徑70mm,杯底內(nèi)徑59mm,從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑為60mm,從杯底到杯口的高底110mm,煤杯用45號鋼制作。煤杯內(nèi)杯壁應(yīng)當光滑,無條痕和缺凹,應(yīng)定期檢查平均直徑相差不大于0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應(yīng)大于0.5mm,杯底和壓力盤,析氣孔的布置詳見GB479-2000。
(2)膠質(zhì)層層面探針(簡稱探針):探針直徑為lmm,下端為鈍頭??潭葐挝粸閘mm。精度0.1-0.2mm對裝好煤樣尚未試驗的煤杯,用探針測量其紙管部位置時,指針應(yīng)指在刻度尺的零點上。
(3)加熱爐:由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件采用硅碳棒,保證按規(guī)定的"在最初30min 內(nèi)以8℃/分的升溫度到250℃以后以3℃/分的速度升至730℃終止"。
(4)硅碳棒的規(guī)格要求:(L270或300mm代替)電壓110V,電流8-20A;使用部分長度150mm,直徑8mm冷端長度60mm,直徑16mm,灼熱部分溫度極限1200-1400 ℃。兩電阻值相近的硅碳棒串聯(lián)使用。
(5)程控儀:附有時間顯示,溫度顯示同時控制兩煤樣試驗,操作方便,曲線重復(fù)性好。(采用調(diào)壓控溫很難達到要求)
(6)熱電偶高溫計:用K型愷裝熱電偶測溫,并每季校驗一次。
(7)推焦器1個,1.0-5.0mm左棉墊若干,卷煙紙,小鏟等。
1 、加熱速度規(guī)定:在開始30分鐘內(nèi)為8℃/分升至250 ℃,以后為3℃/分的升溫速度,每10分鐘記錄一次溫度。在350-600℃間控制溫差不大干5℃,在其余時間不大于10℃,否則作廢重作,時間從250℃開始計算
2、當溫度升到250℃ 時,調(diào)好筆尖開始記錄,并先確定"另點線"再將筆尖對準起點,開始繪體積曲線。
3、一般煤樣,當體積曲線開始下降后8mm,后開始測量膠質(zhì)層上部層面,下降10mm后開始測下部層面,到650℃時停止測層面,如體積曲線呈山型或生成流動性大的膠質(zhì)體時,可適當?shù)靥崆巴V箿y定,一般可在膠質(zhì)最大厚度出現(xiàn)后,再對上下層面各測2-3次即可停止,并立即用石棉絨堵住探測孔,以免膠面體溢出。測量上部層面時,用探針通過專用小孔,當感覺到接觸膠質(zhì)層時,讀取層面到杯底的距離,記錄在"上層層面"欄內(nèi),并同時記錄時間(以250℃起計算時間,以分為單位)。測量下部層面時,將探針小心穿過膠質(zhì)層,直到半焦的堅固層為止,并進行記錄距離和時間??靥结槼槌鰰r,輕輕轉(zhuǎn)動,防止帶出膠質(zhì)體和跑出煤氣,會影響體積曲線形狀和層面位置。
4、鋇組量上,下層面的次數(shù),根據(jù)體積曲線,形狀及膠質(zhì)體的特性確定。
(1)呈之字型或波型時,在體積曲線上升到最高點時,測量上部層面,當曲線下降到最低點時測量下部層面(但下部層面測量不應(yīng)太頻繁,8-10分測一次)當曲線起伏多時,可間隔1-2次起伏,在體積曲線的最高點和最低點測量上部層面,并每隔8-10分鐘在體積曲線的最低點測量另一次下部層面。
(2)呈山型,平滑下降型或微波型時,上部層面5分鐘測一次,下部層面10分鐘測一次,當體積曲線分段符合上述情況時,各段按對應(yīng)特點方法進行測定。
(3)當體積曲線呈平滑斜降型時汀值在7 以下時膠質(zhì)層上下層面不明顯可暫停20-25 分鐘使層面恢復(fù)以后巧分鐘以上測一次上部或下部層面,并小心準確測出下部層面位置。
(4)測定時形成流動性很大的膠質(zhì)體時,下部層面測定可遲一些開始,然后每隔7-8分鐘測量一次到620℃,應(yīng)堵孔,測量此煤時,小心帶出膠質(zhì)體。
(5)測定實驗在溫度為730℃時停止,關(guān)閉電門,取下祛碼,使儀器冷卻,如需再次測定時,上部磚垛完全冷卻至室溫,才能進行。(或換另一磚垛才可進行)
(6)在試驗中,煤氣大量從杯底(熱側(cè))析出時,應(yīng)向電熱元件吹風防止燒杯硅碳棒。
(7)試驗?zāi)z質(zhì)體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質(zhì)層面驟然高起。試驗應(yīng)重作。
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1、升溫速度是第一位重要的影響因素,尤其是在350-600℃期間的升溫速度,因為這是煤樣熱分解的階段,若升溫速度快,Y值偏高,反之則偏低。試驗開始時,爐磚必須處于室溫。因為熱爐磚增加煤樣的受熱強度,故使Y值偏高。
2、爐磚的熱性質(zhì)-導(dǎo)熱系數(shù)的大小影響著測定結(jié)果。一般情況下導(dǎo)熱系數(shù)小,Y值要偏高,所以要求使用散熱較好(導(dǎo)熱系數(shù)大)而且熱性質(zhì)一致或相近的爐磚,見本標準第七條款。 3、使用正確手感來測定上、下部層面,否則測出的結(jié)果不準確,因此,操作人員一定要經(jīng)過專門培訓(xùn)后才能承擔膠質(zhì)層測定的工作。
4、加熱面一定要均勻,若不均勻,將會破壞等溫面的平整,使測值不準。
5、裝杯時,一定要切記按GB479-1987的有關(guān)規(guī)定進行操作,切忌搗固或敲擊煤杯而改變煤樣的堆積密度,影響測定結(jié)果。
6、煤樣粒度要求小于1.5mm,在制樣過程中應(yīng)該用對輥破碎機逐次破碎,以保證細煤粉所占比例不大,否則會影響測定結(jié)果。
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XKJC-9J全自動膠質(zhì)層測定儀產(chǎn)品圖片:
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