中文名 | X射線衍射 | 外文名 | diffraction of x-rays |
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發(fā)現(xiàn)者 | 勞厄 | 發(fā)現(xiàn)時間 | 1912年 |
射線名稱 | 特征X射線 | 應用領域 | 物相分析、應力測定 |
當一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。
1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式──布拉格方程:2dsinθ=nλ
式中d為晶面間距;n為反射級數(shù);θ為掠射角;λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。
Darwin的理論稱為X射線衍射運動學理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Frannhofer衍射問題來處理,認為晶體的每個體積元的散射與其它體積元的散射無關,而且散射線通過晶體時不會再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向,也能得出衍射強度,但運動學理論的根本性假設并不完全合理。因為散射線在晶體內(nèi)一定會被再次散射,除了與原射線相結合外,散射線之間也能相互結合。Darwin不久以后就認識到這點,并在他的理論中作出了多重散射修正。
Ewald的理論稱為動力學理論。該理論考慮到了晶體內(nèi)所有波的相互作用,認為入射線與衍射線在晶體內(nèi)相干地結合,而且能來回地交換能量。兩種理論對細小的晶體粉末得到的強度公式相同,而對大塊完整的晶體,則必須采用動力學理論才能得出正確的結果。
自1912年勞厄等發(fā)現(xiàn)硫酸銅晶體的衍射現(xiàn)象的100年間,X射線衍射這一重要探測手段在人們認識自然、探索自然方面,特別在凝聚態(tài)物理、材料科學、生命醫(yī)學、化學化工、地學、礦物學、環(huán)境科學、考古學、歷史學等眾多領域發(fā)揮了積極作用,新的領域不斷開拓、新的方法層出不窮,特別是同步輻射光源和自由電子激光的興起,X射線衍射研究方法仍在不斷拓展,如超快X射線衍射、軟X射線顯微術、X射線吸收結構、共振非彈性X射線衍射、同步輻射X射線層析顯微技術等。這些新型X射線衍射探測技術必將給各個學科領域注入新的活力。2100433B
物質(zhì)結構的分析盡管可以采用中子衍射、電子衍射、紅外光譜、穆斯堡爾譜等方法,但是X射線衍射是最有效的、應用最廣泛的手段,而且X射線衍射是人類用來研究物質(zhì)微觀結構的第一種方法。X射線衍射的應用范圍非常廣泛,現(xiàn)已滲透到物理、化學、地球科學、材料科學以及各種工程技術科學中,成為一種重要的實驗方法和結構分析手段,具有無損試樣的優(yōu)點。
X射線是一種波長很短(約為20~0.06埃)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線,它具有與靶中元素相對應的特定波長,稱為特征(或標識)X射線??紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近,1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見:晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射,衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣,便可確定晶體結構。這一預見隨即為實驗所驗證。
防護墻有幾種:水泥及專、專用水泥(鋇)、鉛板。通常根據(jù)射線能量等級、防護墻的厚度、防護距離等來選擇,是否使用鉛板,需要根據(jù)計算來確定。
x射線熒光和x射線衍射的區(qū)別在于前者是對材料進行成份分析的儀器,而后者則主要是對材料進行微觀結構分析以便確定其物理性狀的設備。
X射線衍射儀(XRD)是礦物學研究領域內(nèi)的主要儀器,用于對結晶物質(zhì)的定性和定量分析。X射線熒光光譜儀(XRF)是通過測定二次熒光的能量來分辨元素的,可做定量或定性分析。兩種儀器構造與使用對象不同,XR...
X 射線衍射技術已經(jīng)成為最基本、最重要的一種結構測試手段,其主要應用主要有以下幾個方面:
物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比較,確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強度,確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應用。
結晶度定義為結晶部分重量與總的試樣重量之比的百分數(shù)。非晶態(tài)合金應用非常廣泛,如軟磁材料等,而結晶度直接影響材料的性能,因此結晶度的測定就顯得尤為重要了。測定結晶度的方法很多,但不論哪種方法都是根據(jù)結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積決定。
精密測定點陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化;當達到溶解限后,溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出,不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可得到單位晶胞原子數(shù),從而確定固溶體類型;還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。
基本構成
(1) 高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強度。
(2) 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機構系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
(3) 射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
(4) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng), 它們的特點是自動化和智能化。
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本文簡述貝殼最新的研究成果和應用前景。通過X-射線衍射試驗測定了三種貝殼原料及其煅燒石灰的特征峰,指出了三種貝殼的CaCO3晶體類型。通過對貝殼石灰的特征峰處理,論證了石灰活性與CaO晶面間距的關系。
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采用X射線衍射和激光喇曼光譜,研究了以煙桿和酚醛樹脂為原料制備木質(zhì)陶瓷炭化過程中結構的變化特征.研究結果表明,炭化溫度的升高可以使木質(zhì)陶瓷XRD譜圖中衍射峰增加,強度增大,同時木質(zhì)陶瓷中石墨微晶的平均層間距d002減小,堆積厚度Lc增加,微晶直徑La在973K出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點;木質(zhì)陶瓷的喇曼光譜圖為典型的類石墨炭材料的喇曼譜圖,只出現(xiàn)了表征無序結構的D線和表征石墨結構的G線,且表征無序化度的二者積分強度比R值隨炭化溫度的升高先增后減,而根據(jù)Tuinstra-Koenig經(jīng)驗式計算得到的微晶直徑La值表現(xiàn)出與R值相反的規(guī)律;兩種分析方法的結果較為一致,均表明木質(zhì)陶瓷結構在973K發(fā)生根本改變,說明喇曼光譜有望成為木質(zhì)陶瓷結構的快速測試方法.
油田錄井
Olympus便攜式X 射線衍射儀BTX可能直接分析出巖石的礦物組成及相對含量,并形成了定性、定量的巖性識別方法,為錄井隨鉆巖性快速識別、建立地質(zhì)剖面提供了技術保障。
每種礦物都具有其特定的X 射線衍射圖譜,樣品中某種礦物含量與其衍射峰和強度成正相關關系。在混合物中,一種物質(zhì)成分的衍射圖譜與其他物質(zhì)成分的存在與否無關,這就是X 射線衍射做相定量分析的基礎。X 射線衍射是晶體的"指紋",不同的物質(zhì)具有不同的X 射線衍射特征峰值(點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數(shù)目、位置等),結構參數(shù)不同則X 射線衍射線位置與強度也就各不相同,所以通過比較X 射線衍射線位置與強度可區(qū)分出不同的礦物成分。X 射線衍射儀主要采集的是地層中各種礦物的相對含量,并系統(tǒng)采集各種礦物的標準圖譜,包括石英、鉀長石、斜長石、方解石、白云石、黃鐵礦等近30 種礦物成分,通過礦物成分的相對含量就可以確定巖石巖性,為現(xiàn)場巖性定名提供定量化的參考依據(jù),提高特殊鉆井條件下巖性識別準確度。
礦物X射線衍射分析法是利用X射線通過礦物晶體時所產(chǎn)生的衍射效應來分析礦物結構、物相的物理方法。礦物多呈結晶體狀態(tài),因X射線的波長與礦物晶體內(nèi)原子間距接近,因此X射線通過時被衍射成強度不同的衍射圖譜。根據(jù)圖譜中衍射線的位置和強度可測定礦物的晶體結構及未知礦物的物相。單晶X射線衍射分析一般可測定該礦物的晶體結構;多晶態(tài)(包括準晶態(tài))樣品呈微細粉末或細粒集合體,對此類樣品的分析稱粉末X射線衍射分析,可以測定礦物類質(zhì)同象代替組分的含量、有序度、多礦物混合物的物相組成及定量(或半定量)估算各物相含量。
該法引入礦物研究后,使礦物學發(fā)生了根本變革。絕大部分礦物的晶體結構已經(jīng)測定,并由此總結出晶體化學等理論礦物學新分支,使礦物外部特征與礦物成分、晶體結構有機地聯(lián)系在一起。此法已發(fā)展到較高階段,具復雜結構的礦物也能通過自動化多圓衍射儀較方便地測出其晶體結構。粉晶X射線衍射廣泛地應用于礦物、巖石分析,也廣泛應用于金屬、陶瓷、化工、材料、食品等學科。 2100433B
X射線衍射儀基本構造
X射線衍射儀的形式多種多樣, 用途各異, 但其基本構成很相似, 圖4為X射線衍射儀的基本構造原理圖, 主要部件包括4部分。
(1) 高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強度。
(2) 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機構系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
(3) 射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
(4) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng), 它們的特點是自動化和智能化。