氧化鋁載體

1.一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑，由催化劑載體及活性組分組成，其特征是：活性組分為WO₃、NiO及助劑Si，其中WO₃占催化劑總重量的28％-38％，NiO占催化劑總重量的4％-8％，Si占催化劑總重量的2％-3％，余量為氧化鋁載體；該催化劑的比表面積為230-265平方米/克，孔容為0.47-0.55毫升/克。

2.一種制備如權(quán)利要求1所述廢潤(rùn)滑油全加氫再生催化劑的方法，包括如下步驟：

①制備催化劑載體

按照1:0.015-0.03:0.026-0.046:0.045-0.055的質(zhì)量比，分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸混合，再加入去離子水混捏，擠條為Φ1.6×（3～8）毫米的三葉草型，在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，之后于110-130℃溫度下干燥3-7小時(shí)，然后在700-850℃下焙燒2-3小時(shí)，制得氧化鋁載體；

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57％的偏鎢酸銨溶液，按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.065-0.085克及0.06-0.07克的比例，向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸，攪拌溶解制得混合液，再按照混合液:硅酸溶液＝1:0.15-0.2的體積比，向混合液中加入硅酸溶液，制得W-Ni-Si共浸液；

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液0.9-1.0克的比例，將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中，并于常溫下浸漬1小時(shí)，再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，然后將其在120-130℃溫下干燥2小時(shí)，最后在750-850℃溫度下焙燒2小時(shí)即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備廢潤(rùn)滑油加氫型再生催化劑的方法，其特征是：所述的有機(jī)酸為冰醋酸、檸檬酸或蘋果酸中的一種。

4.權(quán)利要求1所述的一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑的應(yīng)用，其特征是：該催化劑用于廢潤(rùn)滑油全餾分加氫時(shí)，反應(yīng)條件為：反應(yīng)壓力8.0-15.0兆帕，反應(yīng)溫度300-380℃，氫油體積比800-1500v/v，體積空速為0.3-1.0小時(shí)^-1。

實(shí)施例1：

①制備催化劑載體

按照1:0.015:0.026:0.045的質(zhì)量比，分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸（d＝1.2）混合，再加入去離子水混捏，擠條為Φ1.6×（3～8）毫米的三葉草型，在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，之后于110℃溫度下干燥3小時(shí)，然后在700℃下焙燒2小時(shí)，制得氧化鋁載體；

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57％的偏鎢酸銨溶液，按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.065克及0.06克的比例，向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸，攪拌溶解制得混合液，再按照混合液:硅酸溶液＝1:0.15的體積比，向混合液中加入硅酸溶液，制得W-Ni-Si共浸液；

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液0.9克的比例，將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中，并于常溫下浸漬1小時(shí)，再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，然后將其在120℃下干燥2小時(shí)，最后在750℃溫度下焙燒2小時(shí)，制得催化劑C1。

實(shí)施例2：

①制備催化劑載體

按照1:0.022:0.036:0.05的質(zhì)量比，分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸（d＝1.2）混合，再加入去離子水混捏，擠條為Φ1.6×（3～8）毫米的三葉草型，在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，之后于120℃溫度下干燥5小時(shí)，然后在780℃下焙燒2.5小時(shí)，制得氧化鋁載體；

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57％的偏鎢酸銨溶液，按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.075克及0.065克的比例，向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸，攪拌溶解制得混合液，再按照混合液:硅酸溶液＝1:0.17的體積比，向混合液中加入硅酸溶液，制得W-Ni-Si共浸液；

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液0.95克的比例，將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中，并于常溫下浸漬1小時(shí)，再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，然后將其在125℃溫下干燥2小時(shí)，最后在800℃溫度下焙燒2小時(shí)，制得催化劑C2。

實(shí)施例3：

①制備催化劑載體

按照1:0.03:0.046:0.055的質(zhì)量比，分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸（d＝1.2）混合，再加入去離子水混捏，擠條為Φ1.6×（3～8）毫米的三葉草型，在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，之后于130℃溫度下干燥7小時(shí)，然后在850℃下焙燒3小時(shí)，制得氧化鋁載體；

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57％的偏鎢酸銨溶液，按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.085克及0.07克的比例，向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸，攪拌溶解制得混合液，再按照混合液:硅酸溶液＝1:0.2的體積比，向混合液中加入硅酸溶液，制得W-Ni-Si共浸液；

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液1.0克的比例，將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中，并于常溫下浸漬1小時(shí)，再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干，然后將其在130℃溫下干燥2小時(shí)，最后在850℃溫度下焙燒2小時(shí)，制得催化劑C3。

上述實(shí)施例所制備的催化劑載體及催化劑的主要物化性質(zhì)分別如表1、表2所示：

以下通過(guò)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)介紹《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》催化劑用于全餾分廢潤(rùn)滑油加氫再生的工藝，并通過(guò)該工藝過(guò)程對(duì)該發(fā)明催化劑的活性及選擇性進(jìn)行評(píng)價(jià)：

實(shí)驗(yàn)一：

（1）原料：選用沈陽(yáng)市某化工廠提供的廢潤(rùn)滑油，其原料性質(zhì)見表3。原料油進(jìn)入預(yù)處理罐（脫水罐）進(jìn)行脫水處理后，再進(jìn)行除油泥和機(jī)械雜質(zhì)后，進(jìn)入加氫裝置在實(shí)施例制備的催化劑作用下進(jìn)行加氫改質(zhì)再生生產(chǎn)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。

（2）工藝：將除掉油泥和機(jī)械雜質(zhì)后的原料油由計(jì)量泵按體積空速0.3小時(shí)^-1的進(jìn)料量連續(xù)送至換熱器與反應(yīng)產(chǎn)物換熱，然后和氫氣混合進(jìn)入加熱爐，加熱到330℃溫度后進(jìn)入反應(yīng)器，控制反應(yīng)壓力為基準(zhǔn)±0.5兆帕，反應(yīng)溫度為基準(zhǔn)±10℃，氫油體積比為基準(zhǔn)±100v/v。原料在反應(yīng)器與催化劑發(fā)生反應(yīng)后進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行氣液相分離，氣相從分離器上部排出進(jìn)入氨洗罐吸收其中的氨氣、硫化氫等，從氨洗罐上部排出的氫氣經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)送至反應(yīng)裝置循環(huán)使用；經(jīng)過(guò)高壓分離后的液相，進(jìn)入低壓分離器，油氣進(jìn)一步分離后，在分餾塔內(nèi)進(jìn)行組份分離，得到＜320℃輕餾分和＞320℃潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油餾分。實(shí)驗(yàn)所用氫氣純度＞99.9％。產(chǎn)品性質(zhì)見表4。

實(shí)驗(yàn)二：

（1）原料：選用北京某公司提供的廢潤(rùn)滑油，其原料性質(zhì)見表5。

（2）工藝：將除掉油泥和機(jī)械雜質(zhì)后的原料油由計(jì)量泵按體積空速0.3小時(shí)^-1的進(jìn)料量連續(xù)送至換熱器與反應(yīng)產(chǎn)物換熱，然后和氫氣混合進(jìn)入加熱爐，加熱到330℃溫度后進(jìn)入反應(yīng)器，控制反應(yīng)壓力為基準(zhǔn)±0.5兆帕，反應(yīng)溫度為基準(zhǔn)±10℃，氫油體積比為基準(zhǔn)±100v/v。原料在反應(yīng)器與催化劑發(fā)生反應(yīng)后進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行氣液相分離，氣相從分離器上部排出進(jìn)入氨洗罐吸收其中的氨氣、硫化氫等，從氨洗罐上部排出的氫氣經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)送至反應(yīng)裝置循環(huán)使用；經(jīng)過(guò)高壓分離后的液相，進(jìn)入低壓分離器，油氣進(jìn)一步分離后，在分餾塔內(nèi)進(jìn)行組份分離，得到＜320℃輕餾分和＞320℃潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油餾分。實(shí)驗(yàn)所用氫氣純度＞99.9％。產(chǎn)品性質(zhì)見表5。

從實(shí)驗(yàn)一、二可以得出《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》催化劑活性及選擇性較好，對(duì)全餾分廢潤(rùn)滑油加氫得到的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油各項(xiàng)指標(biāo)都滿足標(biāo)準(zhǔn)要求指標(biāo)。