一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》是貴州威頓晶磷電子材料有限公司于2010年12月3日申請(qǐng)的專利,該專利的公布號(hào)為CN102126711A,授權(quán)公布日為2011年7月20日,發(fā)明人是蔣飚、王天喜、冉從慶、陳小軍、陳文強(qiáng)、孫剛、楊豐譽(yù)、劉濤。 
《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》公開了一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,包括以下步驟:在99.5%工業(yè)級(jí)三氯氧磷與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的和107℃以后的重組分中,加入其質(zhì)量1~4%的復(fù)合絡(luò)合劑A,控制溫度范圍為20~50℃,充分?jǐn)嚢?,反?yīng)40-60分鐘,然后蒸餾取100~107℃餾分得到一次蒸餾品;將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各5.5-11份、與一次蒸餾品78-89份加入搪瓷反應(yīng)釜中,加入三氯氧磷質(zhì)量1~5%的復(fù)合絡(luò)合劑B,控制溫度范圍為25~50℃,充分?jǐn)嚢?,反?yīng)40-100分鐘,然后經(jīng)沉積分層,取上層清液過濾,濾液進(jìn)行蒸餾,取100~107℃餾分得二次蒸餾品;將二次蒸餾品進(jìn)行精餾,得到99.99999%的電子級(jí)三氯氧磷。該發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品回收率高、生產(chǎn)工藝環(huán)保、產(chǎn)品純度高。 
2020年7月14日,《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》獲得第二十一屆中國(guó)專利獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。 

一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法基本信息

中文名 一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法 申請(qǐng)人 貴州威頓晶磷電子材料有限公司
申請(qǐng)日 2010年12月3日 申請(qǐng)?zhí)?/th> 2010105721770
公布號(hào) CN102126711A 公布日 2011年7月20日
發(fā)明人 蔣飚、王天喜、冉從慶、陳小軍、陳文強(qiáng)、孫剛、楊豐譽(yù)、劉濤 地????址 貴州省貴陽市白云區(qū)新材料產(chǎn)業(yè)園區(qū)
Int. Cl. C01B25/10(2006.01)I 代理機(jī)構(gòu) 貴陽東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司
代理人 袁慶云 類????別 發(fā)明專利

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》涉及化工技術(shù)領(lǐng)域,具體來說涉及一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法。

一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法造價(jià)信息

市場(chǎng)價(jià) 信息價(jià) 詢價(jià)
材料名稱 規(guī)格/型號(hào) 市場(chǎng)價(jià)
(除稅)
工程建議價(jià)
(除稅)
行情 品牌 單位 稅率 供應(yīng)商 報(bào)價(jià)日期
純氫氧化鎂硝煙劑 化鎂 查看價(jià)格 查看價(jià)格

緣江牌

t 13% 上海緣江化工有限公司
活性氫氧化鎂高純阻燃劑 活性氫化鎂 查看價(jià)格 查看價(jià)格

緣江牌

t 13% 上海緣江化工有限公司
500克 查看價(jià)格 查看價(jià)格

13% 天津市信聯(lián)商貿(mào)中心
AR 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 13% 武漢市洪山中南化工試劑有限公司
RPM赤阻燃母料 RPM425,赤含量25,適用PA6 查看價(jià)格 查看價(jià)格

晨光

kg 13% 中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司
RPM赤阻燃母料 層光/RPM650,赤含量 50 ,適用 PE、FF、 EPRs EVA 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 13% 中藍(lán)晨光化工研宄設(shè)計(jì)院有限公司
RPM赤阻燃母料 層光/RPM340B,赤含量 40,適用 HIPS、ABS 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 13% 中藍(lán)晨光化工研宄設(shè)計(jì)院有限公司
RPM赤阻燃母料 層光/RPM425,赤含量 25,適用FA6 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 13% 中藍(lán)晨光化工研宄設(shè)計(jì)院有限公司
材料名稱 規(guī)格/型號(hào) 除稅
信息價(jià)
含稅
信息價(jià)
行情 品牌 單位 稅率 地區(qū)/時(shí)間
氧化鉛 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 肇慶市2003年3季度信息價(jià)
氧化鉛 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2010年5月信息價(jià)
磷酸 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2008年11月信息價(jià)
磷酸 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2008年8月信息價(jià)
磷酸 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2008年6月信息價(jià)
磷酸 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2007年12月信息價(jià)
磷酸 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2007年7月信息價(jià)
磷酸 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2007年4月信息價(jià)
材料名稱 規(guī)格/需求量 報(bào)價(jià)數(shù) 最新報(bào)價(jià)
(元)
供應(yīng)商 報(bào)價(jià)地區(qū) 最新報(bào)價(jià)時(shí)間
三氯氧磷 0.99|5694t 1 查看價(jià)格 北京慕湖外加劑廠 北京  北京市 2015-06-08
籽殼苗(柑橘樹一種) 高50cm|14000株 3 查看價(jià)格 成都市綠滋田種植基地 全國(guó)   2020-12-14
不銹鋼喇叭口(大小頭一種) DN150|2個(gè) 1 查看價(jià)格 深圳市雅昌科技股份有限公司 全國(guó)   2018-11-30
生產(chǎn)草皮設(shè)備 生產(chǎn)各種能生產(chǎn)各種人造草皮設(shè)備|2套華科公司 1 查看價(jià)格 - 廣東  深圳市 2011-08-02
不銹鋼喇叭口(大小頭一種) D100|2個(gè) 1 查看價(jià)格 深圳市雅昌科技股份有限公司 全國(guó)   2018-11-30
不銹鋼喇叭口(大小頭一種) D200|2個(gè) 1 查看價(jià)格 深圳市雅昌科技股份有限公司 全國(guó)   2018-11-30
在線氮?dú)?font color='red'>純度分析儀 測(cè)試純度99.999%數(shù)量1套 型號(hào):P860-5N 氣體測(cè)量流速最大300ml/min|2套 1 查看價(jià)格 深圳市特洛伊新能源有限公司 廣東  佛山市 2015-12-17
簡(jiǎn)易造型線條(無弧線或僅一種弧線) 寬度≤100|1.0m2 2 查看價(jià)格 深圳皇朝石材有限公司    2017-02-24

1.一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,包括以下步驟:

(1)復(fù)合絡(luò)合劑A為以質(zhì)量份計(jì),將50-90份濃度為85-87%的磷酸、10-50份的磷酸二氫銨混合均勻,加熱溶解配制而成;復(fù)合絡(luò)合劑B為以質(zhì)量份計(jì),將40-90份濃度為85-87%的磷酸、1-10份的磷酸二氫銨、3-25份草酸、6-25份檸檬酸混合均勻,加熱溶解配制而成;

(2)在99.5%工業(yè)級(jí)三氯氧磷與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的和107℃以后的重組分中,其中:三氯氧磷:低沸物:重組分=1:0-0.5:0-0.5,加入其質(zhì)量1~4%的復(fù)合絡(luò)合劑A,控制溫度范圍為20~50℃,充分?jǐn)嚢?,反?yīng)40-60分鐘,然后蒸餾取100~107℃餾分得到一次蒸餾品,收集一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各5.5-11份、與一次蒸餾品78-89份加入搪瓷反應(yīng)釜中,加入三氯氧磷質(zhì)量1~5%的復(fù)合絡(luò)合劑B,控制溫度范圍為25~50℃,充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)40-100分鐘,然后經(jīng)沉積分層,取上層清液過濾,濾液進(jìn)行蒸餾,取100~107℃餾分得二次蒸餾品,收集二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(4)將二次蒸餾品進(jìn)行精餾,得到99.99999%的電子級(jí)三氯氧磷,在潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下,耐蝕潔凈石英源瓶或高純PFA容器包裝得到成品電子級(jí)三氯氧磷。

2.如權(quán)利要求1所述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,其中:配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.如權(quán)利要求1或2所述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,其中:過濾采用0.1微米PVDF過濾器;蒸餾采用石英蒸餾器。

4.如權(quán)利要求3所述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,其中:除原料和一次蒸餾品為便于添加復(fù)合絡(luò)合劑A和B使用搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌外,其余設(shè)備容器均為高純石英或高純PFA等潔凈并耐蝕的材質(zhì)制成。

高純?nèi)妊趿资羌呻娐?、太陽能電池生產(chǎn)的摻雜劑,是制造光纖預(yù)制棒的原材料之一,其純度要求高達(dá)99.9999%以上,特別是大規(guī)模集成電路用三氯氧磷,要求單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量不超過10ppb。

中國(guó)專利公開號(hào)CN1613752于2005年05月11日公開了一種“99.99999%三氯氧化磷生產(chǎn)工藝”,其采用高純黃磷與高純氯氣反應(yīng)生產(chǎn)三氯化磷,所得三氯化磷經(jīng)蒸餾制得三氯化磷純品,純品三氯化磷經(jīng)滴水通氯后形成三氯氧磷,再經(jīng)回流、蒸餾、精餾制得高純?nèi)妊趿祝涔に嚶肪€相當(dāng)長(zhǎng),需經(jīng)過黃磷、三氯化磷、三氯氧磷等三級(jí)凈化,尤其是高純黃磷精制中磷損耗大,三氯化磷合成三氯氧磷過程中滴水通氯過程難以控制,且其質(zhì)量指標(biāo)不高(單項(xiàng)金屬雜質(zhì)不超過9ppb)。

中國(guó)專利公開號(hào)CN101570323于2009年11月04日公開了一種“純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法及其裝置”,其方法是在雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)用三氯化磷合成三氯氧磷,再將三氯氧磷粗品經(jīng)精餾、兩級(jí)石英亞沸蒸餾后得到純度為99.99999%的三氯氧磷。該工藝同樣存在工藝復(fù)雜,并由于工藝控制溫度范圍較廣,雙層玻璃中易析出雜質(zhì)等因素造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,滴加氯水過程很難控制,產(chǎn)品回收溫度又相當(dāng)狹窄,造成產(chǎn)品回收率低,很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

US5993609專利公開了一種提純回收包含具有反應(yīng)性有機(jī)物的三氯氧磷的提純工藝,在三氯氧磷內(nèi)添加0.1-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)有機(jī)物(吡啶類),通過其絡(luò)合作用消除金屬離子,然后進(jìn)行常壓蒸餾,得最終產(chǎn)品的碳含量(TOC)<200ppm,F(xiàn)e、Cr、Ni的總含量<5ppm.的高純?nèi)妊趿?,可見其質(zhì)量等級(jí)較差。

一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法常見問題

  • 三氯氧磷的制備方法

    氯化水解法:將三氯化磷加入反應(yīng)器中,通入氯氣,同時(shí)滴加水,控制氯水比在3.94左右,通氯氣和滴水速度分別為25~35kg/h和6.25~8.8 kg/h。用夾套蒸汽加熱至105~109℃使反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)...

  • 三氯化磷,三氯氧磷,黃磷從五月一號(hào)后不屬于品?

    三氯化磷,三氯氧磷,黃磷從2015年5月1日起不屬于品。相關(guān)規(guī)定:按照《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》(國(guó)務(wù)院令第591號(hào))有關(guān)規(guī)定,安全監(jiān)管總局會(huì)同工業(yè)和信息化部、公安部、環(huán)境保護(hù)部、交通運(yùn)輸部、農(nóng)業(yè)部、...

  • 三氯氧磷和32%堿水反應(yīng),達(dá)到中和狀態(tài),比例是多少

    中和中學(xué)吧,不是中和學(xué)吧。。。。。

一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法專利目的

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》的目的在于提供的一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品回收率高、生產(chǎn)工藝環(huán)保、產(chǎn)品純度高為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法。

一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法技術(shù)方案

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》包括以下步驟:

1)復(fù)合絡(luò)合劑A為以質(zhì)量份計(jì),將50-90份濃度為85-87%的磷酸、10-50份的磷酸二氫銨混合均勻,加熱溶解配制而成;復(fù)合絡(luò)合劑B為以質(zhì) 量份計(jì),將40-90份濃度為85-87%的磷酸、1-10份的磷酸二氫銨、3-25份草酸、6-25份檸檬酸混合均勻,加熱溶解配制而成;

(2)在99.5%工業(yè)級(jí)三氯氧磷與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的和107℃以后的重組分中,其中:三氯氧磷:低沸物:重組分=1:(0-0.5):(0-0.5),加入其質(zhì)量1~4%的復(fù)合絡(luò)合劑A,控制溫度范圍為20~50℃,充分?jǐn)嚢?,反?yīng)40-60分鐘,然后蒸餾取100~107℃餾分得到一次蒸餾品,收集一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各5.5-11份、與一次蒸餾品78-89份加入搪瓷反應(yīng)釜中,加入三氯氧磷質(zhì)量1~5%的復(fù)合絡(luò)合劑B,控制溫度范圍為25~50℃,充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)40-100分鐘,然后經(jīng)沉積分層,取上層清液過濾,濾液進(jìn)行蒸餾,取100~107℃餾分得二次蒸餾品,收集二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(4)將二次蒸餾品進(jìn)行精餾,得到99.99999%的電子級(jí)三氯氧磷,在潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下,耐蝕潔凈石英源瓶或高純PFA容器包裝得到成品電子級(jí)三氯氧磷。

上述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,其中:配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。

上述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,其中:過濾采用0.1微米PVDF過濾器;蒸餾采用石英蒸餾器。

上述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,其中:除原料和一次蒸餾品為便于添加復(fù)合絡(luò)合劑A和B使用搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌外,其余設(shè)備容器均為高純石英或高純PFA等潔凈并耐蝕的材質(zhì)制成。

上述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法,其中:包裝環(huán)境為局部百級(jí)凈化,包裝容器包括石英源瓶或高純PFA材料制作的包裝桶。

一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法改善效果

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》與2010年之前的技術(shù)相比,具有以下明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益的效果,從以上技術(shù)方案可知:是在99.5%的工業(yè)三氯氧磷中,加入復(fù)合的多種絡(luò)合劑,攪拌充分反應(yīng),然后進(jìn)行蒸餾、精餾得到的產(chǎn)品純度高,產(chǎn)品中單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量不超過8ppb,如Al<8ppb,As<6ppb,Ba<1ppb,Cr<1ppb,Ca<5ppb,F(xiàn)e<8ppb,Mg<5ppb,Pb<3ppb,Mn<1ppb,Ni<1ppb,Zn<1ppb,20余項(xiàng)金屬雜質(zhì)總量不超過80ppb,完全滿足太陽能電池?fù)诫s、大規(guī)模集成電路等的使用要求。其設(shè)備內(nèi)剩余重組分可以作為下次生產(chǎn)使用,經(jīng)多次使用實(shí)際回收率在90%以上?!兑环N純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》不需經(jīng)過幾級(jí)凈化過程,因而工藝簡(jiǎn)單,工藝控制中間環(huán)節(jié)少,克服了過程控制中多個(gè)環(huán)節(jié)蒸餾產(chǎn)生大量廢氣、低沸物和重組份,產(chǎn)品回收率高,同等環(huán)保設(shè)施條件下廢氣廢水排放量小,其工藝技術(shù)較為環(huán)保。

實(shí)施例1

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》包括以下步驟:

(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將50千克濃度為85%的磷酸、50千克的磷酸二氫銨混合均勻,加熱溶解配制而成;復(fù)合絡(luò)合劑B是將90千克濃度為85%的磷酸、1千克的磷酸二氫銨、3千克草酸、6千克檸檬酸混合均勻,加熱溶解配制而成;配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。

(2)將純度為99.5%的工業(yè)三氯氧磷100千克,加入搪瓷反應(yīng)釜中,升溫至20℃,開啟搪瓷釜攪拌,緩慢加入2千克復(fù)合絡(luò)合劑A,保持溫度為20℃的條件下反應(yīng)60分鐘,然后用石英蒸餾器蒸餾取100~107℃餾分得到一次蒸餾品88千克,收集一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各6千克,與一次蒸餾品88千克加入搪瓷反應(yīng)釜中,再加入2.5千克復(fù)合絡(luò)合劑B,控制溫度為50℃,在反應(yīng)釜中攪拌充分反應(yīng)40分鐘,然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0.1微米PVDF過濾器過濾、再在石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾,取100~107℃餾分得到二次蒸餾品92千克,收集二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99.99999%的電子級(jí)三氯氧磷85千克,在潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下,用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。

產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè),各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量:Al=7.02ppb,Ag=0.45ppb,As=4.86ppb,Au=0.32ppb,Ba=0.55ppb,Bi=0.26ppb,Ca=4.10ppb,Co=0.12ppb,Cu=0.63ppb,Cr=0.15ppb,F(xiàn)e=7.63ppb,Ga=0.02ppb,Hg=2.23ppb,K=1.32ppb,Li=3.32ppb,Mg=4.01ppb,Mn=0.62ppb,Na=2.01ppb,Ni=0.24ppb,Nb=0.03ppb,Pb=2.92ppb,Sn=0.15ppb,Sr=0.03ppb,Ti=0.13ppb,Zn=0.26ppb。

實(shí)施例2

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》包括以下步驟:

(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將90千克濃度為86%的磷酸、10千克的磷酸二氫銨混合均勻,加熱溶解配制而成;復(fù)合絡(luò)合劑B是將50千克濃度為86%的磷酸、10千克的磷酸二氫銨、15千克草酸、25千克檸檬酸混合均勻,加熱溶解配制而成;配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。

(2)將純度為99.5%的工業(yè)三氯氧磷100千克,加入搪瓷反應(yīng)釜中,升溫至20℃,開啟搪瓷釜攪拌,緩慢加入4千克復(fù)合絡(luò)合劑A,保持溫度為40℃的條件下反應(yīng)40分鐘,然后用石英蒸餾器蒸餾取100~107℃餾分得到一 次蒸餾品89千克,收集一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各5.5千克,和一次蒸餾品89千克加入搪瓷反應(yīng)釜中,再加入1千克復(fù)合絡(luò)合劑B,控制溫度為30℃,在反應(yīng)釜中攪拌充分反應(yīng)60分鐘,然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0.1微米PVDF過濾器過濾、再在石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾,取100~107℃餾分得到二次蒸餾品93千克,收集二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99.99999%的電子級(jí)三氯氧磷85.5千克,在潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下,用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。

產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè),各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量:Al=6.54ppb,Ag=0.65ppb,As=4.32ppb,Au=0.42ppb,Ba=0.46ppb,Bi=0.27ppb,Ca=4.80ppb,Co=0.22ppb,Cu=0.73ppb,Cr=0.16ppb,F(xiàn)e=7.83ppb,Ga=0.42ppb,Hg=2.89ppb,K=1.77ppb,Li=3.85ppb,Mg=4.58ppb,Mn=0.88ppb,Na=2.53ppb,Ni=0.28ppb,Nb=0.21ppb,Pb=2.82ppb,Sn=0.16ppb,Sr=0.24ppb,Ti=0.13ppb,Zn=0.66ppb。

實(shí)施例3

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》包括以下步驟:

(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將70千克濃度為87%的磷酸、30千克的磷酸二氫銨混合均勻,加熱溶解配制而成;復(fù)合絡(luò)合劑B是將60千克濃度為87%的磷酸、5千克的磷酸二氫銨、25千克草酸、10千克檸檬酸混合均勻,加熱溶解配制而成;配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求;

(2)將純度為99.5%的工業(yè)三氯氧磷100千克,加入搪瓷反應(yīng)釜中,升溫至20℃,開啟搪瓷釜攪拌,緩慢加入1千克復(fù)合絡(luò)合劑A,保持溫度為50℃的條件下反應(yīng)60分鐘,然后用石英蒸餾器蒸餾取100~107℃餾分得到一次蒸餾品86千克,收集一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各7千克,和一次蒸餾品86千克加入搪瓷反應(yīng)釜中,再加入5千克復(fù)合絡(luò)合劑B,控制溫度為25℃,在反應(yīng)釜中攪拌充分反應(yīng)100分鐘,然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0.1微米PVDF過濾器過濾、再在石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾,取100~107℃餾分得到二次蒸餾品95千克,收集二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99.99999%的電子級(jí)三氯氧磷87.5千克,在潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下,用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。

產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè),各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量:Al=7.32ppb,Ag=0.25ppb,As=4.55ppb,Au=0.31ppb,Ba=0.52ppb,Bi=0.23ppb,Ca=3.10ppb,Co=0.12ppb,Cu=0.47ppb,Cr=0.14ppb,F(xiàn)e=7.58ppb,Ga=0.14ppb,Hg=2.33ppb,K=1.08ppb,Li=3.58ppb,Mg=4.24ppb,Mn=0.52ppb,Na=2.03ppb,Ni=0.29ppb,Nb=0.03ppb,Pb=2.85ppb,Sn=0.15ppb,Sr=0.11ppb,Ti=0.14ppb,Zn=0.18ppb。

實(shí)施例4

《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》包括以下步驟:

(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將60千克濃度為85%的磷酸、40千克磷酸二氫銨混合均勻,加熱溶解配制而成;復(fù)合絡(luò)合劑B是將55千克濃度為85%的磷酸、3千克磷酸二氫銨、20千克草酸、22千克檸檬酸混合均勻,加熱溶解配制而成;配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。

(2)將純度為99.5%的工業(yè)三氯氧磷50千克與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各25千克,加入搪瓷反應(yīng)釜中,升溫至20℃,開啟搪瓷釜攪拌,緩慢加入2.5千克復(fù)合絡(luò)合劑A,保持溫度為40℃的條件下反應(yīng)60分鐘,然后用石英蒸餾器蒸餾取100~107℃餾分得到一次蒸餾品78千克,收集一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各11千克,和一次蒸餾品78千克加入搪瓷反應(yīng)釜中,再加入3千克復(fù)合絡(luò)合劑B,控制溫度為35℃,在反應(yīng)釜中攪拌充分反應(yīng)60分鐘,然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0.1微米PVDF過濾器過濾、再在石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾,取100~107℃餾分得到二次蒸餾品94千克,收集二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分;

(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99.99999%的電子級(jí)三氯氧磷86千克,在潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下,用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。

產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè),各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量:Al=6.82ppb,Ag=0.55ppb,As=4.68ppb,Au=0.51ppb,Ba=0.58ppb,Bi=0.55ppb,Ca=3.23ppb,Co=0.13ppb,Cu=0.78ppb,Cr=0.45ppb,F(xiàn)e=7.52ppb,Ga=0.78ppb,Hg=2.56ppb,K=1.99ppb,Li=3.85ppb,Mg=4.56ppb,Mn=0.72ppb,Na=2.35ppb,Ni=0.39ppb,Nb=0.55ppb,Pb=2.84ppb,Sn=0.18ppb,Sr=0.25ppb,Ti=0.74ppb,Zn=0.56ppb。

2020年7月14日,《一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法》獲得第二十一屆中國(guó)專利獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。 2100433B

一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法文獻(xiàn)

一種生活衛(wèi)生用純棉無紡布的生產(chǎn)方法 一種生活衛(wèi)生用純棉無紡布的生產(chǎn)方法

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介紹一種生活衛(wèi)生用純棉無紡布的生產(chǎn)方法,包括清花、梳理、交叉鋪網(wǎng)、牽伸、水刺加固、同步煮漂等過程。

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一種新型砌塊的生產(chǎn)方法 一種新型砌塊的生產(chǎn)方法

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一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法專利目的

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》提供一種啞光效果拋釉磚的生產(chǎn)方法,通過此方法,制備出來的拋釉磚產(chǎn)品具有啞光效果,而且沒有劃痕,耐污效果好。

一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法技術(shù)方案

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》包括如下工序:原料球磨除鐵;噴霧造粒;布料成型;干燥;施底釉;印花裝飾;施面釉;燒成;拋光;磨邊;其特征在于,在上述拋光工序包括如下步驟:

步驟1)使用彈性磨塊作為拋光磨具拋光;其中所述彈性磨塊的拋光介質(zhì)為使用樹脂粘結(jié)的磨料,所述磨料的細(xì)度為100-320目;

步驟2)使用研磨擦作為拋光磨具拋光;其中所述研磨擦上設(shè)有用于拋磨的刷毛,所述刷毛是由硬質(zhì)塑料和磨料構(gòu)成,所述磨料的細(xì)度為150-400目;

步驟3)使用拋光片作為拋光磨具拋光,其中所述拋光片的拋光介質(zhì)為與纖維結(jié)合的磨料,所述磨料的細(xì)度為200-600目。

優(yōu)選地,在以上方法中,所述磨料為碳化硅、金剛砂和氧化鎂中的一種或多種組合。以上三種磨料具有很高的硬度,具有良好的拋磨效果。

優(yōu)選地,在以上方法中,所述刷毛的截面直徑為0.5-2毫米。進(jìn)一步優(yōu)選為0.75-1.2毫米,這樣細(xì)度可以較好的修復(fù)磚面的劃痕。

優(yōu)選地,在以上方法中,所述樹脂優(yōu)選為高溫樹脂,例如高溫環(huán)氧樹脂或其類似物。高溫樹脂能夠保證在拋磨時(shí)的對(duì)磨料的粘結(jié)強(qiáng)度。

優(yōu)選地,在以上方法中,步驟1)中磨料細(xì)度為100-240目;步驟2)中磨料細(xì)度為150-240目;步驟3)中磨料細(xì)度為240-320目。通過以上組合,可以使拋光后磚面的光澤度為15-35°,實(shí)現(xiàn)直入光的漫反射,對(duì)空間光環(huán)境進(jìn)行調(diào)節(jié),有助于營(yíng)造自然、舒適的空間感覺。

進(jìn)一步優(yōu)選地,在以上方法中,步驟1)中磨料細(xì)度為180-320目;步驟2)中磨料細(xì)度為320-400目;步驟3)中磨料細(xì)度為320-600目。通過以上組合,可以使拋光后磚面的光澤度為40-50°;在此效果下,除了裝飾效果達(dá)到最佳外,磚面的耐污性能也最好。

優(yōu)選地,在以上方法中,在磨邊工序后,還包括防污處理工序。

進(jìn)一步優(yōu)選,在上述方法中,所述防污處理工序包括如下步驟:

步驟1)使用打蠟機(jī)涂上防污蠟;

步驟2)經(jīng)過100-200℃干燥。

其中防污蠟的主要成分包括聚乙烯、珠光粉、石蠟。防污蠟屬于陶瓷產(chǎn)品常用防護(hù)劑,可以在市面購買獲得。

一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法改善效果

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》提供的方法,通過使用研磨擦和拋光片處理,能夠?qū)⒋u面在前段拋光工序中產(chǎn)生劃痕很好的去除,從而獲得具有良好耐污效果的啞光拋釉磚產(chǎn)品。

2018年12月20日,《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》獲得第二十屆中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)。

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》屬于一種陶瓷建材技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種啞光效果的拋釉磚制備方法。

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