真空結(jié)晶

溶劑蒸發(fā)所消耗的汽化潛熱由溶液降溫釋放出的顯熱及溶質(zhì)的結(jié)晶熱所平衡，在這類結(jié)晶中。溶液受冷卻而無需與冷卻面接觸，溶液被蒸發(fā)而不需設(shè)置換熱面，避免了器內(nèi)產(chǎn)生大量晶垢的缺點。

真空結(jié)晶已廣泛應(yīng)用于氯化銨、氯酸鹽、硫酸亞鐵、硝酸鉀、味精、白糖、光鹵石、磷酸脲、芒硝等產(chǎn)品的生產(chǎn)。不同應(yīng)用時有不同的技術(shù)細節(jié)及經(jīng)濟技術(shù)表現(xiàn)。如圖2為真空結(jié)晶應(yīng)用于鈦酸法鈦白粉生產(chǎn)和硝酸鉀生產(chǎn)工藝。

在現(xiàn)有的真空結(jié)晶應(yīng)用的基礎(chǔ)上，有以下幾點應(yīng)用總結(jié)：

（1）連續(xù)操作需要保持壓力穩(wěn)定，控制漏氣量即可控制真空度；

（2）新蒸汽消耗在10kg/kkcal數(shù)量級，極限真空越高汽耗越大；

（3）下插攪拌有物料泄露、放料不凈、軸承磨損等問題，側(cè)插可避免前兩個；

（4）可利用溶解度變化，分別析出兩種結(jié)晶，如硝酸鉀和氯化銨；

（5）可采用多級結(jié)晶器、多級真空泵；

（6）應(yīng)對閃發(fā)速度作控制，避免冒槽、大量夾帶；

（7）應(yīng)對降溫速度作控制，減少一次成核，增大平均粒徑；

（8）直冷器循環(huán)水易受污染，最好單獨運行；

（9）新蒸汽進噴射器前應(yīng)除水。 2100433B

真空結(jié)晶又稱真空絕熱冷卻結(jié)晶，是溶液在真空下閃急蒸發(fā)而絕熱冷卻的結(jié)晶力法。真空結(jié)晶實質(zhì)上是同時依靠濃縮與冷卻來產(chǎn)生過飽和度而結(jié)晶。

真空結(jié)晶的操作原理是，將已被加熱的飽和溶液加入到結(jié)晶器中，結(jié)晶器是用絕熱材料保溫的密閉容器，器內(nèi)維持真空狀態(tài)并與外界隔熱。加入的溶液必然要閃急蒸發(fā)，進而絕熱冷卻到與器內(nèi)壓強相應(yīng)的平衡溫度，因此溶液的過飽和結(jié)晶是由于溶劑的絕熱蒸發(fā)和溶液的汽化冷卻同時作用的結(jié)果。

真空結(jié)晶間歇真空式結(jié)晶器

（1）操作流程

間歇真空式結(jié)晶器是一種在減壓下進行結(jié)晶操作的設(shè)備。操作時，溶液由進料口連續(xù)加入，晶體與一部分母液則用卸料泵從出料口連續(xù)排出。離心泵迫使溶液沿循環(huán)管循環(huán)，以促進溶液的均勻混合，維持有利的結(jié)晶條件，同時控制晶核的數(shù)量和成長速度，以便獲得所需尺寸的晶體。

（2）優(yōu)缺點

間歇真空式結(jié)晶器中，溶液通過絕熱蒸發(fā)而冷卻，不需要傳熱面，器內(nèi)也無運動部件，因此結(jié)構(gòu)簡單，避免了在傳熱面上發(fā)生腐蝕及晶體沉積而影響傳熱的弊端。通過控制適宜的真空度就可以獲得較低的溶液沸點溫度，故生產(chǎn)能力較大，生產(chǎn)操作情況容易控制。主要缺點是對設(shè)備的保溫要求較高，蒸汽噴射泵和冷凝水的耗能和耗水量較大，而且需要較高的空間。

真空結(jié)晶連續(xù)真空式結(jié)晶器

在真空狀態(tài)下將熱的飽和溶液絕熱真空冷卻結(jié)晶，熱溶液進入結(jié)晶器，到達分離室液面時溶液閃蒸，蒸發(fā)部分溶劑吸收熱量，溶液降溫產(chǎn)生過飽和度而結(jié)晶。可以連續(xù)操作。一般用多級蒸汽噴射泵來形成真空，選擇真空度必須考慮有溶質(zhì)存在下溶液的沸點升高，結(jié)晶溫度低的要考慮多級結(jié)晶，后級結(jié)晶的真空度高于前一級。這種方式可有效避免在傳熱面發(fā)生晶體的結(jié)疤現(xiàn)象，設(shè)備簡單，蒸發(fā)與冷卻同時進行，可達到較低的溫度，不受冷卻水最終溫度的限制，對沒有冷凍水系統(tǒng)的廠家是一個很好的選擇。

右圖1是一具有中央循環(huán)管和擋板的連續(xù)式真空結(jié)晶器。該結(jié)晶器沒有循環(huán)管，其下部有緩慢運轉(zhuǎn)的螺旋槳式攪拌器。料液由循環(huán)管地步送入，晶漿向上經(jīng)過循環(huán)管而到達溶液表面，緩慢而均勻地進行沸騰。循環(huán)管沒有折流圈所以罐內(nèi)沉降區(qū)與結(jié)晶生長區(qū)被隔開。灌下部有接近淘析腿。結(jié)晶生長區(qū)由于螺旋槳的攪拌，使混濁液的濃度均勻。再次流動區(qū)內(nèi)，能產(chǎn)生一定數(shù)量的晶核，且使晶粒生長。充分長大了的潔凈離子便流向下部淘析腿。由于母液從下往上流動，小顆粒被淘洗，只有合乎要求的粒子落入腿內(nèi)。而上升至沉降區(qū)的帶細小顆粒的母液，右上方溢流口排至罐外，然后經(jīng)循環(huán)泵送至加熱器補充蒸發(fā)所必須的熱量，同時微晶溶解再與母液一起進入罐內(nèi)。這種裝置可得大而均勻的晶體。

真空結(jié)晶二者比較

真空式結(jié)晶器比蒸發(fā)式結(jié)晶器要求有更高的操作真空度。另外真空式結(jié)晶器一般沒有加熱器或冷卻器，料液在結(jié)晶器內(nèi)閃蒸濃縮并同時降低了溫度，因此在產(chǎn)生過飽和度的機制上兼有蒸除溶劑和降低溫度兩種作用。由于不存在傳熱面積，從根本上避免了在復雜的傳熱表面上析出并積結(jié)晶體。真空式結(jié)晶器由于省去了換熱器，其結(jié)構(gòu)簡單、投資較低的優(yōu)勢使它在大多數(shù)情況下成為首選的結(jié)晶器。只有溶質(zhì)溶解度隨溫度變化不明顯的場合才選用蒸發(fā)式結(jié)晶器；而冷卻式結(jié)晶器幾乎都可為真空式結(jié)晶器所代替。

為防鋼水在冷凝過程中與結(jié)晶器內(nèi)壁粘結(jié)，減小拉坯時的摩擦阻力，改善鑄坯表面質(zhì)量、延長結(jié)晶器的使用壽命，在生產(chǎn)中，還要對結(jié)晶器內(nèi)壁進行潤滑。潤滑是采用沸點高于結(jié)晶器內(nèi)壁溫度（約200℃左右）的液體潤滑劑或保護渣，在結(jié)晶器振動的過程中，它們不斷被帶入鋼液面下的內(nèi)壁上，并在鋼水或坯殼與結(jié)晶器內(nèi)壁間形成一層油氣膜或熔渣膜，以潤滑內(nèi)壁。