紫氧化鐵

性狀: 本品為暗紫紅色粉末；無臭，無味。 本品在水中不溶，在沸鹽酸中易溶。

鑒別: 取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，煮沸冷卻后，溶液顯鐵鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。

檢查: 水中可溶物 取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加熱回流2小時(shí)，濾過，濾渣用少量水洗滌，合并濾液與洗液，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重、遺留殘?jiān)坏眠^10mg（0.5%）。 酸中不溶物 取本品2.0g，加鹽酸25ml，置水浴中加熱使溶解，加水100ml，用經(jīng)105℃恒重的4號垂熔坩堝濾過，濾渣用鹽酸溶液（1→100）洗滌至洗液無色，再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^20mg（1.0%）。 熾灼失重 取本品約1.0g，精密稱定，在700-800℃熾灼至恒重，減失重量不得過4.0%。 鋇鹽 取本品0.2g，加鹽酸5ml，加熱使溶解，滴加過氧化氫試液1滴，再加10%氫氧化鈉溶液20ml，濾過，濾法用水10ml洗滌，合并濾液與洗液，加硫酸溶液（2→10）10ml、不得顯渾濁。 鉛鹽 取本品0.5g，加鹽酸10ml，加熱使溶解，加硝酸3ml，煮沸1分鐘，放冷，用無水乙醚振搖提取4次（30ml、20ml、20ml與20ml），棄去乙醚層，加熱除去酸液中殘留的乙醚，加氨試液呈堿性，加氫化鉀試液1ml，加水至50ml，加硫化鈉試液數(shù)滴，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.5ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.003%）。 砷鹽 取本品0.2g，加鹽酸7ml，加熱使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去，依法檢查（附錄ⅧJ第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.001%）。

含量測定: 取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸2.5ml，置水浴上加熱依溶解，加過氧化氫試液1ml，加熱至沸數(shù)分鐘，加水25ml，放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5ml，密塞，搖勻，在暗處靜置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液2.5ml．繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于7.985mg的Fe2O3。

貯藏: 密封保存。

方法名稱： 紫氧化鐵---氧化鐵的測定---氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定紫氧化鐵中氧化鐵的含量。

本方法適用于紫氧化鐵。

方法原理： 供試品加鹽酸2.5ml，置水浴上加熱使溶解，加過氧化氫試液1ml，加熱至沸騰數(shù)分鐘，加水25ml放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5ml，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，進(jìn)終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，計(jì)算紫氧化鐵的含量。

試劑： 1.鹽酸

2.過氧化氫試液：取濃過氧化氫溶液（30%），加水稀釋成3%的溶液，即得。

3.碘化鉀

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）

5.淀粉指示液

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟： 取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸2.5ml，置水浴上加熱使溶解，加過氧化氫試液1ml，加熱至沸騰數(shù)分鐘，加水25ml放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5ml，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，進(jìn)終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液（0.05 mol/L）相當(dāng)于7.985mg的Fe2O3。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p913。

漢語拼音: ZiYanghuatie

英文名: Purple Ferric Oxide

紫錐菊是世界上最常用的草藥之一。原為北美印第安民間草藥，德國等國家對紫錐菊進(jìn)行了多項(xiàng)研究，認(rèn)為其有增強(qiáng)免疫和改善感冒癥狀的作用。其主要化學(xué)物質(zhì)為酰胺類、咖啡酸酯衍生物、黃酮類和揮發(fā)油類等，藥理研究表面紫錐菊有增強(qiáng)免疫、抗病毒、抗炎等作用。1995-1998年，紫錐菊一直位居美國保健品的銷售榜首。

紫錐菊(紫松果菊、紫錐花)，英文名Black sampson或Coneflower，隸屬菊科紫錐菊屬(Echinacea),該屬有8種，原產(chǎn)美洲，藥用價(jià)值高、已開發(fā)為藥品者主要為狹葉紫錐菊E angustifolia和紫錐菊E purpurea，因其頭狀花序形似松果而得名。藥用部位為根和根莖或全株。干燥根形似川木香，細(xì)度條形，棕黑色，有油性，淡而清香，有甜味 。