重量法揮發(fā)重量法的應用

在醫(yī)藥衛(wèi)生領域中，揮發(fā)法常用于干燥失重、灰分等的測定。

（1）干燥失重

《中國藥典》（2015年版）的某些藥物的純度檢查項目中要求檢查干燥失重，即利用揮發(fā)法測定藥物干燥至恒重后減少的質量，這里藥物減少的質量包括吸濕水、結晶水和在干燥條件下能揮發(fā)的物質的質量。

由于試樣的耐熱性和水分的難易揮發(fā)程度不同，常用的干燥方法也不同，常用的方法如下：

1.常壓下加熱干燥

采用電熱干燥箱在105~110℃下加熱干燥，這適用于性質穩(wěn)定、受熱不易揮發(fā)、氧化或分解變質的試樣。某些吸濕性強或水分不易揮發(fā)的試樣，可適當提高溫度、延長時間。而某些含結晶水的化合物熔點較低，在加熱干燥時未達到干燥溫度即成熔融狀態(tài)，不利于水分的揮發(fā)。可先將這種試樣置于熔融溫度以下或用干燥劑除去大部分結晶水再提高干燥溫度。

2.減壓加熱干燥

采用真空干燥箱，在較低溫度(一般60-80℃)干燥至恒重，這適用于高溫易變質、熔點低或水分難揮發(fā)的試樣。減壓加熱干燥可縮短干燥時間，避免樣品長時間受熱而分解變質，比常壓下的加熱干燥效率更高。干燥劑是一些與水有強結合力，相對蒸氣壓低的脫水化合物。

3.干燥劑干燥

干燥劑干燥適用于易升華、受熱不穩(wěn)定、易變質的試樣。干燥劑在密閉容器內，吸收空氣中水分，使空氣的相對濕度降低，從而使試樣中水分揮發(fā)，并保持干燥器內較低的相對濕度，使試樣繼續(xù)失水，直至達到平衡。該法平衡時間長，很難達到完全干燥的目的，該法較少用。

（2）中藥灰分的測定

灰分是藥物在高溫和有氧條件下灰化氧化后，殘留的不揮發(fā)性物質所占試樣的百分率。中藥灰分的測定也采用揮發(fā)法，這時待測定的是不揮發(fā)性無機物和外來雜質，而不是揮發(fā)性物質?；曳值臏y定是藥典中控制中草藥材質量的檢驗項目之一。

測定某供試品中硫（S）的含量

1.原理：把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO₄^2-），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO₄），如果灼燒后硫酸鋇的質量為A（g）。設稱取供試品的質量為B（g）。

2.計算

S的相對原子量：32

BaSO4的相對分子量：233

所以

重量分析法是用分析天平稱量而獲得分析結果，測定中不需要與標準試樣或基準物質進行比較，故其準確度高。對于常量組分測定，一般相對誤差為0.1%~0.2%。該法的缺點是操作煩瑣、費時、周期長，不適用于微量組分分析。

重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。

可用于重量法測定元素：硫、銣、鉬、銠、鈀、銦、銫、鉿、鉭、鎢、鋨、鉑

1.沉淀法測定，取供試品應適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準確度較低。

2.不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量20~30%為宜。過量太多，生成絡合物，產(chǎn)生鹽效應，增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀劑時要緩慢，使生成較大顆粒。

4.沉淀的過濾和洗滌，采用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。

5.沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進行干燥。

灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻?。灼燒后冷卻至適當溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。

根據(jù)被測組分與試樣中其他組分分離的不同途徑，重量分析法可分為沉淀法、汽化法、電解法及萃取法。

1.沉淀法

利用沉淀反應將被測組分以難溶化合物的形式沉淀下來，然后將沉淀過濾，洗滌，并經(jīng)烘干或灼燒后使之轉化為組成一定的物質，最后稱重計算出被測組分的含量。沉淀法是重量分析法中的主要方法，應用也最為廣泛。

2.汽化法

利用物質的揮發(fā)性質，通過加熱、蒸餾或其他方法使被測組分轉化為揮發(fā)性物質從試樣中逸出，根據(jù)氣體逸出前后試樣的質量之差來計算被測組分含量，又稱揮發(fā)法。有時也可用吸收劑將逸出的該組分氣體全部吸收，這時可根據(jù)吸收劑質量的增值來計算該組分的含量。例如，要測定氯化鋇晶體中結晶水的含量，可將一定質量的氯化鋇試樣加熱，使水分逸出，根據(jù)氯化鋇質量的減小值箅出試樣的含水量。也可以用吸濕劑（如氯酸鎂）吸收逸出的水分，根據(jù)吸濕劑質量的增加值來計箅試樣的含水量。在無機物中，具有揮發(fā)性質的物質并不多，所以汽化法的選擇性比較好。

3.電解法

利用電解原理，用電子作沉淀劑使金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，求得其含量。

4.萃取法

利用被測組分在互不混溶的兩種溶劑中溶解度的差異，將被測組分從一種溶劑定量萃取到另一種溶劑中，然后將萃取液中的溶劑蒸去，干燥至恒重，稱量干燥物的質量，從而確定被測組分的含量，又稱提取重量法。

2019年6月4日，《鈮鐵—硅含量的測定—重量法》發(fā)布。

2020年5月1日，《鈮鐵—硅含量的測定—重量法》實施。