薄層色譜掃描儀

1.波長(zhǎng)范圍寬、掃描速度快;

2.自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便;

3.單色器性能好;

4.軟件功能強(qiáng)大;

5.技術(shù)世界領(lǐng)先。

薄層色譜掃描儀是對(duì)薄層色譜進(jìn)行定量檢測(cè)分析的儀器，當(dāng)前市場(chǎng)上有兩類薄層色譜掃描儀:

是一種全波長(zhǎng)掃描儀，提供波長(zhǎng)200-800nm范圍的可選波長(zhǎng)，通過(guò)檢測(cè)樣品對(duì)光的吸收強(qiáng)弱確定物質(zhì)含量。該掃描儀也能檢測(cè)254nm或365nm紫外照射產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度，從而進(jìn)行特異性檢測(cè)。

傳統(tǒng)掃描儀的掃描方式分為:單光束掃描、雙光束掃描和雙波長(zhǎng)掃描。

單光束掃描:采用單一光束(即單一波長(zhǎng)掃描)，其結(jié)果就是上圖中一特定波長(zhǎng)條件下的單條曲線。儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但是基線不穩(wěn)，實(shí)際中很少使用。

雙光束掃描:采用同一波長(zhǎng)的兩個(gè)光束同步掃描，一個(gè)光束掃描樣品展開(kāi)通道，另一個(gè)光束掃描樣品通道旁邊的空白區(qū)域，這樣就可扣除空白吸收，部分消除薄層板展開(kāi)方向鋪板不均勻產(chǎn)生的誤差。但是無(wú)法消除垂至于展開(kāi)方向鋪板不均勻產(chǎn)生的誤差。

雙波長(zhǎng)掃描:兩個(gè)不同波長(zhǎng)的光束交替掃描樣品展開(kāi)的通道區(qū)域，波長(zhǎng)選擇時(shí)，一個(gè)波長(zhǎng)為樣品最大吸收位置，另一是吸收極小值位置。如上圖所示，如檢測(cè)目標(biāo)為3(則最大吸收峰為290nm，極小值可選200nm、260nm或325nm)。這種方法可基本消除鋪板不均產(chǎn)生的誤差，因此掃描基線很穩(wěn)定。

以上各種掃描方式中，根據(jù)光源大小(掃描精度)不同可分為直線掃描和鋸齒掃描。

直線掃描:用可以覆蓋樣品展開(kāi)通道的寬光束一次性掃完整個(gè)展開(kāi)通道，即在展開(kāi)方向上(圖中橫坐標(biāo))，每個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)只是一個(gè)掃描數(shù)據(jù)點(diǎn)。

鋸齒掃描:采用點(diǎn)狀光源，光點(diǎn)尺寸小于通道寬度，因此在展開(kāi)方向移動(dòng)到任何一點(diǎn)時(shí)，光源都要逐點(diǎn)沿樣品通道方向掃描，即形成"之"形(或鋸齒形掃描)。這樣，在展開(kāi)方向上每一點(diǎn)的數(shù)據(jù)都是多個(gè)點(diǎn)掃描結(jié)果的累加值。鋸齒掃描的精度相對(duì)直線掃描明顯提高。

當(dāng)前，在定量分析中，薄層掃描多采用雙波長(zhǎng)鋸齒掃描。

分析誤差

薄層分析的誤差包括三個(gè)方面:點(diǎn)樣誤差、展開(kāi)誤差、定位誤差和檢測(cè)誤差。

采用自動(dòng)點(diǎn)樣器，誤差可控制在0.5%，熟練的分析人員用毛細(xì)管點(diǎn)樣，誤差小于1.0%，若用微量進(jìn)樣器，誤差會(huì)大一些。

展開(kāi)誤差來(lái)自鋪板的均勻性和樣品展開(kāi)效果，若采用預(yù)制的高效薄層板，誤差會(huì)明顯降低，采用雙波長(zhǎng)鋸齒掃描，也能有效降低展開(kāi)誤差。

定位誤差值斑點(diǎn)的位置和大小判定，擴(kuò)散、脫尾等易產(chǎn)生定位誤差。檢測(cè)誤差來(lái)自光源的穩(wěn)定性、光檢測(cè)器的穩(wěn)定性以及樣品對(duì)光吸收(或熒光產(chǎn)生)的線性度等方面。為減少這些誤差，需要非常精密的機(jī)電系統(tǒng)，這也直接導(dǎo)致產(chǎn)品高昂的價(jià)格。

通常情況下，薄層掃描分析的誤差在3%以下。

薄層數(shù)碼成像分析技術(shù)是利用數(shù)碼成像設(shè)備獲得薄層板上各點(diǎn)的光強(qiáng)度信息，之后對(duì)獲得圖像進(jìn)行分析的薄層分析技術(shù)。數(shù)碼成像設(shè)備包括兩種:照相機(jī)和掃描儀(由于數(shù)碼掃描儀采用逐行成像技術(shù)，為便于區(qū)分傳統(tǒng)薄層掃描儀的逐點(diǎn)掃描，將數(shù)碼掃描儀稱為逐行掃描儀)。

和傳統(tǒng)薄層掃描一樣，照相機(jī)或逐行掃描儀都具有光檢測(cè)系統(tǒng)，它們都是將光量線性轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的元件。不同的是，照相機(jī)和逐行掃描儀可進(jìn)一步將電信號(hào)轉(zhuǎn)換成電腦圖像，圖像中單個(gè)點(diǎn)(像素)的顏色深淺反映了光的強(qiáng)弱。

因此，薄層數(shù)碼成像更接近人眼觀察檢測(cè)，結(jié)果更直觀，因此非常適合鑒別，特別是中藥指紋圖譜的識(shí)別。

數(shù)碼成像儀不僅能完成普通白光照射下的成像分析，再裝配254nm或365nm紫外燈后，也可以檢測(cè)特異熒光，特異熒光檢測(cè)。

薄層色譜，分離后的物質(zhì)通過(guò)直接觀察，或者染色處理后觀察，或者在紫外燈照射下觀察。其中紫外照射熒光觀察是最常用的方法。

但是薄層色譜法具有操作簡(jiǎn)單、快速，設(shè)備投資小、檢測(cè)運(yùn)行成本低等特點(diǎn)，在各領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

3.光源:氘燈、鹵鎢燈、高壓汞燈(標(biāo)準(zhǔn)配置，自動(dòng)轉(zhuǎn)換)

4.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:優(yōu)于1nm;波長(zhǎng)重現(xiàn)性:優(yōu)于0.2nm

5.軟件:winCATS(Windows 2000/NT,32位操作系統(tǒng))

根據(jù)數(shù)碼成像原理，薄層數(shù)碼成像從技術(shù)上可理解為單光源密集掃描。和傳統(tǒng)薄層掃描系統(tǒng)相比，由于使用單一光源，效果不如雙波長(zhǎng)掃描(即無(wú)法消除鋪板不均產(chǎn)生的影響);而在掃描精度方面，卻要超過(guò)鋸齒掃描。

在光源穩(wěn)定均勻性控制方面，照相機(jī)采用一次性閃光，不存在穩(wěn)定性問(wèn)題，但是照相機(jī)用點(diǎn)光源發(fā)散形成面光源照射到薄層板上，均勻性較難保證;逐行掃描儀采用線性光源，光源穩(wěn)定均勻性較傳統(tǒng)薄層掃描的光束要好。

數(shù)碼成像分析以圖像顯示，對(duì)斑點(diǎn)正確選擇可消除定位誤差。因此在采用預(yù)制高效薄層板分析時(shí)，數(shù)碼成像分析可獲得與傳統(tǒng)薄層掃描儀同等的定量精度和準(zhǔn)確度。

在操作時(shí)間方面，照相機(jī)成像最快，逐行掃描儀需數(shù)秒或者幾十秒，而傳統(tǒng)薄層掃描儀通常要幾分鐘。

數(shù)碼成像分析的唯一不足在于只能使用白光、254nm、365nm和312nm等特定光源，而數(shù)碼成像的顯著優(yōu)勢(shì)是價(jià)格，比傳統(tǒng)薄層掃描儀低得多。

CAMAG TLC SCANNER 3 薄層色譜掃描儀是卡瑪公司四十余年研制薄層色譜儀器的智慧結(jié)晶，它有波長(zhǎng)范圍寬、掃描速度快、自動(dòng)化程度高及操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，是目前世界上最先進(jìn)的薄層色譜掃描儀。

·掃描速度快(最快100mm/s)，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)采集(達(dá)9600DPS)及數(shù)據(jù)傳輸(115200baud/s)，配合高精度測(cè) 量平臺(tái)(重現(xiàn)性X軸優(yōu)于100um，Y軸優(yōu)于50um)，保證掃描的準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性。采用20mm/s掃描速度對(duì) 每條軌道長(zhǎng)80mm，有18條軌道的薄層板進(jìn)行掃描，只需不到5分鐘就可完成包括計(jì)算和生成報(bào)告在內(nèi)的所有工作。

·最多一次能計(jì)算36條軌道，每條軌道最多可檢測(cè)100種組分。

·積分可采用自動(dòng)或手動(dòng)基線校正，自動(dòng)或手動(dòng)峰編輯。

·圖形外觀可方便地將物質(zhì)名稱與峰對(duì)應(yīng)。

·可對(duì)薄層板上所有檢測(cè)到的峰進(jìn)行自動(dòng)光譜掃描。

·靈活設(shè)置的報(bào)告可打印包含從帶有物質(zhì)名稱的2維模擬曲線到復(fù)雜的3維圖在內(nèi)的彩色圖像。

·數(shù)據(jù)文件還包括固定相、色譜圖數(shù)據(jù)和圖像等所有信息。

·定量計(jì)算支持以下校正功能:單水平校正，使用內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)的線性校正，非線性回歸的多水平校正，相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn) 偏差(cv)統(tǒng)計(jì)等。

·副成分計(jì)算(包含在定量計(jì)算內(nèi))可用來(lái)按照歐洲或美國(guó)藥典規(guī)定，通過(guò)和主成分比較來(lái)定量未知峰。

·雙波長(zhǎng)掃描:色譜由兩個(gè)選定的不同波長(zhǎng)進(jìn)行掃描，積分時(shí)測(cè)量波長(zhǎng)掃描的信號(hào)減去參比波長(zhǎng)掃描的信號(hào)，用 來(lái)扣除背景干擾。雙波長(zhǎng)掃描還可用于對(duì)未完全分離的峰進(jìn)行定量。

·多波長(zhǎng)掃描:色譜最多可用31種不同波長(zhǎng)掃描，允許多重計(jì)算，以達(dá)到優(yōu)化選擇，定量計(jì)算時(shí)對(duì)每一片斷分 別選用最佳波長(zhǎng)的數(shù)據(jù)。winCATS的這一功能是薄層色譜中獨(dú)一無(wú)二的。

·儀器校驗(yàn):可對(duì)掃描儀的機(jī)械、光路及電子功能進(jìn)行自動(dòng)監(jiān)控，并能進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整，糾正偏差。校驗(yàn)功能還可 應(yīng)用于自動(dòng)點(diǎn)樣、自動(dòng)展開(kāi)儀等所有可由winCATS控制的儀器。

·軌道優(yōu)化:可對(duì)每一色譜軌道進(jìn)行多次掃描，每次掃描位置略微側(cè)移，自動(dòng)計(jì)算軌道的最高峰并用于定量，可 對(duì)歪曲的色譜進(jìn)行正確計(jì)算。

·光譜掃描:可對(duì)所有軌道、所有斑點(diǎn)進(jìn)行全光譜掃描，自動(dòng)確認(rèn)光譜位置，并獨(dú)有組分鑒別及純度鑒定功能。光譜記錄范圍可自由地在190nm到800nm選擇; 燈從D2到W燈自動(dòng)轉(zhuǎn)換， 光譜記錄速度達(dá)100nm/s，光譜采集40次/nm，確保光譜掃描快速準(zhǔn)確。

·光譜庫(kù):卡瑪可提供常見(jiàn)藥物的光譜庫(kù)，與用戶自己建立的薄層色譜光譜庫(kù)結(jié)合，對(duì)不同薄層板上的光譜記錄 進(jìn)行比較。

·符合美國(guó)FDA 21 CFR part 11有關(guān)電子記錄和電子簽名等的規(guī)范，具有工作日志，記錄所有操作信息、儀器

運(yùn)行狀況(包括點(diǎn)樣、展開(kāi)、掃描、成像等步驟中所有可用winCATS控制的儀器)、數(shù)據(jù)變動(dòng)等。

1.離心薄層色譜儀 2.棒狀薄層色譜儀 3.手動(dòng)薄層色譜儀 4.雙波長(zhǎng)薄層色譜掃描儀 5.全自動(dòng)薄層色譜儀 6.旋轉(zhuǎn)薄層色譜儀 7.全波長(zhǎng)薄層色譜儀 8.全能型薄層色譜儀 9.二極管陣列薄層色譜掃描儀 10.加壓薄層色譜儀 11.暗箱式薄層色譜攝影儀

中心實(shí)驗(yàn)室具有各種精密儀器300余臺(tái)(件)，總價(jià)值達(dá)3000余萬(wàn)元，擁有以下儀器設(shè)備，·超純水制備系統(tǒng)、高效液相色譜儀、·制備型液相色譜儀、·氣相色譜儀、·氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、·原子吸收分光光度計(jì)、·熒光分光光度計(jì)、·流動(dòng)注射分析儀、·原子熒光光度計(jì)、·薄層色譜掃描儀、·等離子發(fā)射光譜、·全自動(dòng)氨基酸分析儀、·液氮罐、制冰機(jī)、高壓滅菌器、·超凈工作臺(tái)、·生物安全柜、·各種型號(hào)移液器、·電熱恒溫鼓、風(fēng)干燥箱、·天平、·離心機(jī)(普通常溫、冷凍高速、超速等)、·普通光學(xué)顯微鏡、熒光顯微鏡、生物解剖鏡、·冰箱(2-8℃、–20℃、–40℃、–70℃、–80℃)、·培養(yǎng)箱(普通培養(yǎng)箱、隔水恒溫培養(yǎng)箱、CO2培養(yǎng)箱)等。