玻碳電極

玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一，它是一種較好的惰性電極，具有導(dǎo)電性好，硬度高，光潔度高，氫過電位高，極化范圍寬，化學(xué)性穩(wěn)定，可作為惰性電極直接用于陽極溶出，陰極和變價(jià)離子的伏安測(cè)定，還可以作化學(xué)修飾電極。

必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染，嚴(yán)重地影響測(cè)量(不出峰，出雜峰，不重現(xiàn))所以測(cè)量前都必須作清潔處理，主要方法有三種，化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑，劃痕可作機(jī)械處理，MgO粉(200目以上)放在濕絨布上，加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長時(shí)間將電極浸泡再強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。

玻碳電極拋光:現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨，然后在0.05微米的磨料上拋光，然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過半小時(shí)。

因玻碳電極是惰性電極，所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極，如鍍汞，銅，金就是汞膜，銅膜，金膜電極。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金，玻碳鍍汞有兩種:第一種為同位鍍汞，即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在電解富集待離子的點(diǎn)位下，同時(shí)形成汞齊，掃描溶出后，于較正的電位下，徹底溶出待測(cè)離子或汞膜，還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài)，以保證重現(xiàn)性，一般汞離子的濃度是被測(cè)離子濃度的500-1000倍，第二種為預(yù)鍍汞膜，1.在正于待測(cè)離子電解電位下長時(shí)間電積汞。如測(cè)Cu可在-0.2V長時(shí)間電積制得汞膜，而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn)，此方法效率低，時(shí)間長。2.在同位鍍汞條件下，電極制作一段時(shí)間后，掃描溶出，在終止電位下再溶出一般時(shí)間，溶出待測(cè)離子，如此富集-溶出，反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測(cè)離子的汞膜。

如0.5MKCL+2×10-2MHg+十幾滴飽和NaSO3，于-1.4V攪拌5-10分鐘富集，攪拌狀態(tài)下以15秒時(shí)間掃描至-0.1V，在-0.1V下繼續(xù)攪拌溶出30秒，再在復(fù)位狀態(tài)下攪拌富集5-10分鐘，15秒攪拌掃描至-0.1V，再在-0.1V下攪溶出30秒，溶液靜止后取出電極，用水沖洗電極支桿，防止鍍層沖破。鍍汞時(shí)應(yīng)注意電極底下不能有氣泡吸著，否則汞鍍層不勻和電鍍不上，短期不用可把電極泡在1:1硝酸中，用時(shí)洗凈再鍍，長期不用應(yīng)去汞洗凈，干保存。玻碳鍍金的基本要領(lǐng)與鍍汞相同。

glassy carbon electrode

玻璃碳簡(jiǎn)稱玻碳，是將聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達(dá)1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳，適于作電極的電子導(dǎo)體材料，在乒乓球底板中也被廣泛使用。

玻璃碳電極的優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好，化學(xué)穩(wěn)定性高，熱脹系數(shù)小，質(zhì)地堅(jiān)硬，氣密性好，電勢(shì)適用范圍寬(約從-1~1V，相對(duì)于飽和甘汞電極)，可制成圓柱、圓盤等電極形狀，用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應(yīng)用。