冰乙酸檢驗(yàn)方法

⒈外觀的測定

目測。

⒉色度的測定

按GB3143規(guī)定進(jìn)行測定(參見GB605-88《化學(xué)試劑色度測定通用方法》)

比色管:容量100ml。

⒊乙酸含量測定

⒊1 原理

以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，計算時扣除甲酸含量。

⒊2 試劑和溶液

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=1mol/L;

酚酞指示劑:5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml的95%(V/V)乙醇中，并用4g/L氫氧化鈉溶液中和至微粉紅色。

⒊3 儀器

錐形稱量瓶(容量3ml);堿式滴定管(容量50ml)。

⒊4 測定步驟

用錐形稱量瓶稱取約2.5g試樣，準(zhǔn)至0.0001g，將稱量瓶放入已盛有50ml不含二氧化碳蒸餾水的250ml錐形瓶中，并將稱量瓶蓋搖開，加0.5ml酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微粉紅色，保持5s不退色為終點(diǎn)。

⒊5 計算

乙酸含量X1(%)按式⑴計算:

X1=(c*V*0.06005)/m*100-1.305X2 ⑴

式中 c--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

V--試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;

m--試樣質(zhì)量，g;

0.06005--與1ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜豳|(zhì)量;

X2--甲酸質(zhì)量百分含量，%;

⒈305--甲酸換算為乙酸的換算系數(shù)。

計算時，對標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與使用的溫差按GB601的規(guī)定進(jìn)行校正。

⒊6 允許誤差

兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.15%，取其算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。

⒋甲酸含量測定(略)

⒌乙醛含量測定(略)

⒍蒸發(fā)殘?jiān)鼫y定(略)

⒎鐵含量測定(略)

⒏重金屬(以Pt計)目視極限試驗(yàn)(略)

⒐高錳酸鉀氧化時間的測定(略)

工業(yè)冰乙酸應(yīng)符合下列要求

項(xiàng) 目 指 標(biāo)

優(yōu)等品 一等品 合格品

外 觀 透明液體，無懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)。允許鋁制包裝所產(chǎn)生的輕度混濁

色度，(鉑-鈷)號 ≤ 10 20 30

乙酸含量，% ≥ 99.5 99.0 98.0

甲酸含量，% ≤ 0.10 0.15 0.35

乙醛含量，% ≤ 0.05 0.05 0.10

蒸發(fā)殘?jiān)? ≤ 0.01 0.02 0.03

鐵含量，% ≤ 0.0001 0.0002 0.0004

重金屬(以Pb計)，% ≤ 0.0001 0.0002 0.0004

高錳酸鉀氧化時間，min ≥ 20 5 -

乙酸，含量約為30%，在常溫下均為液態(tài)。而冰乙酸含量為98%以上，可認(rèn)為是純乙酸，這種乙酸在高于14攝氏度以上為液態(tài)，在14攝氏度以下，即為固體，外觀很象冰，故稱為冰乙酸，在北方即使不到結(jié)冰的天氣，也要注意防凍。

我們吃的食醋含乙酸約為3%，白醋為乙酸勾兌而成，酸度夠，口感差。釀制醋卻有很多的風(fēng)味物質(zhì)，口感好。

冰乙酸的凝固點(diǎn)應(yīng)該是16.6度，16度以下即為固態(tài)，像水結(jié)了冰一樣。

標(biāo)準(zhǔn)說明 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由乙炔、乙醇、乙烯為原料制得的工業(yè)冰乙酸;也適用于三聚乙醛與二甲苯共氧化法制得的工業(yè)冰乙酸。

英文名稱:Aceticacid

分子式:C2H4O2 ;CH3COOH

分子量:60.05(按1985年國際原子量)

密度:1.0492

沸點(diǎn):117.9℃

CAS號:64-19-7

用途:主要用于合成醋酸乙烯、醋酸纖維、醋酸酐、醋酸酯、金屬醋酸鹽及鹵代醋酸等。也是制藥、染料、農(nóng)藥及其他有機(jī)合成的重要原料。此外，在照像藥品制造、醋酸纖維素、織物印染以及橡膠工業(yè)等方面也有廣泛的用途、制造塑料、染料的溶劑、照相、醫(yī)藥、農(nóng)藥以及其他有機(jī)合成的原料。

一、健康危害

侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收。

健康危害:吸入后對鼻、喉和呼吸道有刺激性。對眼有強(qiáng)烈刺激作用。皮膚接觸，輕者出現(xiàn)紅斑，重者引起化學(xué)灼傷。誤服濃乙酸，口腔和消化道可產(chǎn)生糜爛，重者可因休克而致死。

慢性影響:眼瞼水腫、結(jié)膜充血、慢性咽炎和支氣管炎。長期反復(fù)接觸，可致皮膚干燥、脫脂和皮炎。

二、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為

毒性:屬低毒類。

急性毒性:LD503530mg/kg(大鼠經(jīng)口);1060mg/kg(兔經(jīng)皮);LC505620ppm，1小時(小鼠吸入);人經(jīng)口1.47mg/kg，最低中毒量，出現(xiàn)消化道癥狀;人經(jīng)口20~50g，致死劑量。

亞急性和慢性毒性:人吸入200~490mg/m3×7~12年，有眼瞼水腫，結(jié)膜充血，慢性咽炎，支氣管炎。

致突變性:微生物致突變:大腸桿菌300ppm(3小時)。姊妹染色單體交換:人淋巴細(xì)胞5mmlo/L。

生殖毒性:大鼠經(jīng)口最低中毒劑量(TDL0):700mg/kg(18天，產(chǎn)后)，對新生鼠行為有影響。大鼠睪丸內(nèi)最低中毒劑量(TDL0):400mg/kg(1天，雄性)，對雄性生育指數(shù)有影響。

危險特性:其蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強(qiáng)氧化劑可發(fā)生反應(yīng)。

燃燒(分解)產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳。

⒊現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測方法:

氣體檢測管法;水質(zhì)檢測管法

氣體速測管(北京勞保所產(chǎn)品、德國德爾格公司產(chǎn)品)

⒋實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測方法:

氣相色譜法《空氣中有害物質(zhì)的測定方法》(第二版)，杭士平主編

⒌環(huán)境標(biāo)準(zhǔn):

前蘇聯(lián) 車間空氣中有害物最大允許濃度 5mg/m3

前蘇聯(lián)(1975) 居民區(qū)大氣中有害物最大允許濃度 0.1mg/m3(最大值)

0.003mg/m3(晝夜均值)

前蘇聯(lián)(1975) 污水中有機(jī)物最大允許濃度 10mg/L

嗅覺閾濃度 2.5mg/m3

⒍應(yīng)急處理處置方法:

一、泄漏應(yīng)急處理

疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，禁止無關(guān)人員進(jìn)入污染區(qū)，切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給式呼吸器，穿化學(xué)防護(hù)服。不要直接接觸泄漏物，在確保安全情況下堵漏。噴水霧能減少蒸發(fā)但不要使水進(jìn)入儲存容器內(nèi)。用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收，然后收集運(yùn)至廢物處理場所處置。也可以用大量水沖洗，經(jīng)稀釋的洗水放入廢水系統(tǒng)。如大量泄漏，利用圍堤收容，然后收集、轉(zhuǎn)移、回收或無害處理后廢棄。

二、防護(hù)措施

呼吸系統(tǒng)防護(hù):空氣中濃度超標(biāo)時，應(yīng)該佩帶防毒面具。緊急事態(tài)搶救或逃生時，佩帶自給式呼吸器。

眼睛防護(hù):戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

防護(hù)服:穿工作服(防腐材料制作)。

手防護(hù):戴橡皮手套。

其它:工作后，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。

三、急救措施

皮膚接觸:脫去污染的衣著，立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。

眼睛接觸:立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。

吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。呼吸困難時給輸氧。給予2-4%碳酸氫鈉溶液霧化吸入。就醫(yī)。

食入:誤服者給飲大量溫水，催吐。就醫(yī)。

滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土。

性質(zhì):工業(yè)冰乙酸為無色澄清液體，有刺激性氣味。溶于水、乙醇和乙醚。無水乙酸在低溫時凝固成冰狀，俗稱冰乙酸。凝固時體積膨脹可能導(dǎo)致容器破裂。閃點(diǎn)39℃，爆炸極限4.0%~16.0%，空氣中最大允許濃度不超過25mg/m3。

用途:乙酸是重要的有機(jī)酸之一，主要用于合成醋酸乙烯、醋酸纖維、醋酸酐、醋酸酯、金屬醋酸鹽及鹵代醋酸等。也是制藥、染料、農(nóng)藥及其他有機(jī)合成的重要原料。此外，在照相藥品制造、醋酸纖維素、織物印染以及橡膠工業(yè)等方面也有廣泛的用途。

冰乙酸，即無水乙酸，有機(jī)化合物。其在低溫時凝固成冰狀，俗稱冰乙酸。凝固時體積膨脹可能導(dǎo)致容器破裂。閃點(diǎn)39℃，爆炸極限4.0%～16.0%，空氣中最大允許濃度不超過 25mg/m3。純的乙酸在低于熔點(diǎn)時會凍結(jié)成冰狀晶體，所以無水乙酸又稱為冰醋酸。