差示掃描量熱法應用

差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報道 ，預示了該方法良好前景。

1. 功率補償型DSC

2. 熱流型DSC

DSC是動態(tài)量熱技術，對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

DSC熱分析的一種方法。它是在程序升溫的條件下，測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關系曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時間所加熱量，橫軸為溫度或時間。曲線的面積正比于熱焓的變化。DSC與DTA原理相同，但性能優(yōu)于DTA，測定熱量比DTA準確，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好。它可以用來研究生物膜結構和功能、蛋白質(zhì)和核酸構象變化等。

差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。

DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系

將熱重法與差示掃描量熱法聯(lián)用的分析技術。

《塑料 差示掃描量熱法(DSC)(第6部分):氧化誘導時間(等溫OIT)和氧化誘導溫度(動態(tài)OIT)的測定(GB/T 19466.6-2009)》由中國標準出版社出版。

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4原理

4.1概述

在氧氣或空氣氣氛中，在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時，測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時間或溫度。氧化誘導時間或氧化誘導溫度是評價被測材料穩(wěn)定水平（或程度）的一種手段。試驗溫度越高氧化誘導時間越短；升溫速率越快氧化誘導溫度也越高。氧化誘導時間和氧化誘導溫度還與試樣承受氧化的表面積有關。應注意，在純氧中測試會比普通大氣環(huán)境下測得的氧化誘導時間短或氧化誘導溫度低。

注：氧化誘導時間或氧化誘導溫度能評價試樣中抗氧劑的效果，但在解釋數(shù)據(jù)時須注意，因為氧化反應動力學與溫度和樣品中添加劑的固有性質(zhì)有關。例如經(jīng)常用氧化誘導時間或氧化誘導溫度對樹脂的配方進行優(yōu)選。某些抗氧劑盡管在最終制品的使用溫度下性能優(yōu)異，但由于抗氧劑的揮發(fā)或氧化反應活化能的差異，也可能導致較差的氧化誘導時間或氧化誘導溫度測試結果。

4.2氧化誘導時間（等溫OIT）

試樣和參比物在惰性氣氛（氮氣）中以恒定的速率升溫。達到規(guī)定溫度時，切換成相同流速的氧氣或空氣。然后將試樣保持在該恒定溫度下，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應。等溫OIT就是開始通氧氣或空氣到氧化反應開始的時間間隔。氧化的起始點是由試樣放熱的突增來表明的，可通過差示掃描量熱儀（DSC）觀察。按照9.6.1測定等溫OIT。

4.3氧化誘導溫度（動態(tài)OIT）

試樣和參比物在氧氣或空氣氣氛中以恒定的速率升溫，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應。動態(tài)OIT就是氧化反應開始時的溫度。氧化的起始點是由試樣放熱的突增來表明的，可通過差示掃描量熱儀（DSC）觀察。按照9.6.2測定動態(tài)OIT。

5儀器和材料

5.1概述

儀器和材料見GB/T19466.1－2004第5章，以及下述5.5至5.8（5.7和5.8僅適用于氧化誘導時間測試）。

5.2差示掃描量熱儀（DSC）儀器

差示掃描量熱儀（DSC）儀器的最高溫度應至少能達到500℃。對于氧化誘導時間的測試，應能在試驗溫度下、整個試驗期間（通常為60min），保持±0.3℃的恒溫穩(wěn)定性。

對于高精度測試，建議恒溫穩(wěn)定性為±0.1℃。2100433B