差示掃描量熱法分類

1. 功率補(bǔ)償型DSC

2. 熱流型DSC

DSC是動態(tài)量熱技術(shù)，對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

DSC熱分析的一種方法。它是在程序升溫的條件下，測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補(bǔ)償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關(guān)系曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時間所加熱量，橫軸為溫度或時間。曲線的面積正比于熱焓的變化。DSC與DTA原理相同，但性能優(yōu)于DTA，測定熱量比DTA準(zhǔn)確，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好。它可以用來研究生物膜結(jié)構(gòu)和功能、蛋白質(zhì)和核酸構(gòu)象變化等。

差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系

差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo)，以溫度T或時間t為橫坐標(biāo)，可以測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。國外應(yīng)用熱分析方法測定藥物純度已見報道 ，預(yù)示了該方法良好前景。

將熱重法與差示掃描量熱法聯(lián)用的分析技術(shù)。

《塑料 差示掃描量熱法(DSC)(第6部分):氧化誘導(dǎo)時間(等溫OIT)和氧化誘導(dǎo)溫度(動態(tài)OIT)的測定(GB/T 19466.6-2009)》由中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。

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4原理

4.1概述

在氧氣或空氣氣氛中，在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時，測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時間或溫度。氧化誘導(dǎo)時間或氧化誘導(dǎo)溫度是評價被測材料穩(wěn)定水平（或程度）的一種手段。試驗(yàn)溫度越高氧化誘導(dǎo)時間越短；升溫速率越快氧化誘導(dǎo)溫度也越高。氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度還與試樣承受氧化的表面積有關(guān)。應(yīng)注意，在純氧中測試會比普通大氣環(huán)境下測得的氧化誘導(dǎo)時間短或氧化誘導(dǎo)溫度低。

注：氧化誘導(dǎo)時間或氧化誘導(dǎo)溫度能評價試樣中抗氧劑的效果，但在解釋數(shù)據(jù)時須注意，因?yàn)檠趸磻?yīng)動力學(xué)與溫度和樣品中添加劑的固有性質(zhì)有關(guān)。例如經(jīng)常用氧化誘導(dǎo)時間或氧化誘導(dǎo)溫度對樹脂的配方進(jìn)行優(yōu)選。某些抗氧劑盡管在最終制品的使用溫度下性能優(yōu)異，但由于抗氧劑的揮發(fā)或氧化反應(yīng)活化能的差異，也可能導(dǎo)致較差的氧化誘導(dǎo)時間或氧化誘導(dǎo)溫度測試結(jié)果。

4.2氧化誘導(dǎo)時間（等溫OIT）

試樣和參比物在惰性氣氛（氮?dú)猓┲幸院愣ǖ乃俾噬郎亍＿_(dá)到規(guī)定溫度時，切換成相同流速的氧氣或空氣。然后將試樣保持在該恒定溫度下，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應(yīng)。等溫OIT就是開始通氧氣或空氣到氧化反應(yīng)開始的時間間隔。氧化的起始點(diǎn)是由試樣放熱的突增來表明的，可通過差示掃描量熱儀（DSC）觀察。按照9.6.1測定等溫OIT。

4.3氧化誘導(dǎo)溫度（動態(tài)OIT）

試樣和參比物在氧氣或空氣氣氛中以恒定的速率升溫，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應(yīng)。動態(tài)OIT就是氧化反應(yīng)開始時的溫度。氧化的起始點(diǎn)是由試樣放熱的突增來表明的，可通過差示掃描量熱儀（DSC）觀察。按照9.6.2測定動態(tài)OIT。

5儀器和材料

5.1概述

儀器和材料見GB/T19466.1－2004第5章，以及下述5.5至5.8（5.7和5.8僅適用于氧化誘導(dǎo)時間測試）。

5.2差示掃描量熱儀（DSC）儀器

差示掃描量熱儀（DSC）儀器的最高溫度應(yīng)至少能達(dá)到500℃。對于氧化誘導(dǎo)時間的測試，應(yīng)能在試驗(yàn)溫度下、整個試驗(yàn)期間（通常為60min），保持±0.3℃的恒溫穩(wěn)定性。

對于高精度測試，建議恒溫穩(wěn)定性為±0.1℃。2100433B