二正丁胺有兩種生產方法。
1.正丁醇法
由正丁醇與氨作用而得。反應方程式如下:n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N
工藝過程為:將正丁醇、氨氣、氫氣經流量計控制,按配比通入不銹鋼反應塔,塔內填充銅鎳酸性白土催化劑,反應溫度在200℃左右。反應結束后將反應氣體冷凝,得到的粗產品含一丁胺2%~4.82%、二丁胺17%~26%、三丁胺31%~61%,通過精餾分離可得一丁胺、二丁胺和三丁胺。
2.石灰氮(氰氨化鈣)法
反應方程式如下:CaCN[NaOH]→Na2NCN[C4H9Br]→(C4H9)2NCN[H2O]→[H2SO4](C4H9)2NH
工藝過程為:將石灰氮懸浮在冰水中,慢慢加入冷卻的氫氧化鈉溶液,溫度保持在25℃以下,劇烈攪拌1h,得到氰氨化鈉溶液。向此溶液中加入溴丁烷乙醇溶液,攪拌回流2.5h,然后進行蒸餾,將剩余物冷卻吸濾,濾餅用乙醇洗滌,將濾液和洗液合并,用苯萃取,將萃取液用無水硫酸鈣干燥,經蒸除苯后將剩余物減壓蒸餾,收集147~151℃/4.66kPa餾分,得二丁基氰胺。依次將水和濃硫酸、二丁基氰胺加入反應器,緩慢回流6h,冷卻,沿器壁倒入冷卻的氫氧化鈉溶液(流至反應器底部而不與反應物料混合),使游離胺分離;然后加熱,將胺和水一起蒸出。向餾出物中加入粒狀氫氧化鉀,并用冰冷卻,分出胺層,干燥,蒸餾,收集157~160℃餾分得成品。
儲存注意事項儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、酸類等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
1.化學性質:具有仲胺的化學性質。對熱比較穩(wěn)定,長時間在減壓下(13.33~33.33KPa)加熱(200~270℃)并不發(fā)生變化。但與氯化鋁等一起加熱則發(fā)生分解,生成丁胺、氨等。
2.穩(wěn)定性 穩(wěn)定
3.禁配物 酸類、?;?、酸酐、強氧化劑、二氧化碳
4.聚合危害不聚合
四丁基溴化銨的合成方法:(C4H9)3N+C4H9Br----(C4H9)4NBr在帶攪拌的三口燒瓶中加入65g三正丁胺,65g溴丁烷和70g乙晴,攪拌回流22h。常壓蒸餾回收乙腈和過量的溴丁烷。于 ...
1.棉子殼或玉米芯制糖醛后的殘渣(糠醛渣)或廢山芋渣用稀酸加壓水解可制得乙酰丙酸。將糖醛渣加入10%稀鹽酸中,其固化液為1:1.75,混合均勻后投入水解鍋,以0.2MPa壓力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
最新的研究來自美國威斯康星大學的一個專家小組,他們首先利用一種源自微生物的酶使生物原料降解,變成果糖;然后利用一種酸性催化劑將果糖轉化成中間體———羥甲基糠醛(HMF);最后利用一種銅-釕催化劑將HM...
1.疏水參數計算參考值(XlogP):無
2.氫鍵供體數量:1
3.氫鍵受體數量:1
4.可旋轉化學鍵數量:6
5.互變異構體數量:無
6.拓撲分子極性表面積12
7.重原子數量:9
8.表面電荷:0
9.復雜度:37.8
10.同位素原子數量:0
11.確定原子立構中心數量:0
12.不確定原子立構中心數量:0
13.確定化學鍵立構中心數量:0
14.不確定化學鍵立構中心數量:0
15.共價鍵單元數量:1
1、摩爾折射率:42.70
2、摩爾體積(m/mol):169.4
3、等張比容(90.2K):378.3
4、表面張力(dyne/cm):24.8
5、極化率(10cm):16.93
1.生態(tài)毒性
LC50:5.5mg/L(96h)(虹鱒魚,軟水);37mg/L(96h)(虹鱒魚,硬水)
EC50:87mg/L(24h),66mg/L(48h)(水蚤);16mg/L(72h)(柵藻);19mg/L(96h)(綠藻,靜態(tài))
2.生物降解性 暫無資料
3.非生物降解性空氣中,當羥基自由基濃度為5.00×10個/cm時,降解半衰期為4h(理論)。
4.生物富集性 BCF:30(理論)
用于石油添加劑、橡膠促進劑、礦物浮選劑、腐蝕抑制劑、乳化劑、殺蟲劑、阻聚劑及染料等
上游原料: 液氨、正丁醇
下游產品: 丁硫克百威、丁硫克百威乳油、促進劑BZ、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸銅
R10Flammable.
易燃。
R20/21/22Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、皮膚接觸及吞食有害。
S23Do not breathe vapour.
切勿吸入蒸汽。
S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.
不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。
S36/37/39Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.
穿戴適當的防護服、手套和護目鏡或面具。
S45In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.)
若發(fā)生事故或感不適,立即就醫(yī)(可能的話,出示其標簽)。
密度 0.762
熔點 -62°C
沸點 159°C
射率 1.416-1.418
閃點 39°C
水溶性 4.05 g/L (25°C)
二丁胺基本信息
中文名稱: 二丁胺
中文別名: 二正丁胺;二丁基胺
英文名稱: Di-n-butylamine
英文別名 N-Butyl-1-butanamine; Dibuthylamine; Di-n-butyl-d18-amine; Dinbutylamine; dibutylamine; 2-n-butylamine
CAS ON: 111-92-2
分 子 式: C8H19N
分 子 量: 129.24 風險術語: R10; R20/21/22;
安全術語: S23; S26; S28A; S36/37/39; S45;
二丁胺表征圖譜
二丁胺核磁圖(HNMR)
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中圖分類號: R9 密級:公開 UDC:615 學校代碼: 10082 碩士學位論文 (同等學力人員) 塞來昔布合成方法與雜質研究 論 文 作 者: 崔志艷 指 導 教 師: 劉玉真 教授 副 指 導 教 師: 申請學位類別: 醫(yī)學碩士 學 科 、 領 域: 藥物化學 所 在 單 位: 化學與制藥工程學院 答 辯 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S