二甲基乙酰胺制備方法

合成方法生產方法簡述

1.乙酐法二甲胺與醋酐在0-20℃時進行?；磻?，然后用液堿低溫中和除去醋酸，分離出醋酸鈉，中和液再進行堿洗，精餾，取沸程164-166.5℃餾分為成品。

原料消耗定額:乙酐(95%)1150kg/t;二甲胺(40%)1898kg/t。

2.乙酰氯法由二甲胺與乙酰氯反應，也可制備得到二甲基乙酰胺。該工藝與國內現行乙酐法工藝相比，生產成本降低，經濟效益有所提高。

3.醋酸法撫順市化工設備研究院采用醋酸與二甲胺合成法，取得了良好成果。該工藝特點是采用先進的催化反應精餾技術，使反應強化，能耗降低，分離效果和產品收率大大提高，工藝過程簡化。該工藝與醋酐法合成二甲基乙酰胺工藝相比，生產成本降低，經濟效益有所提高。中國目前多用。

4.羰基合成法國外研究將三甲胺和一氧化碳進行羰基化合成，生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反應中用鐵;鈷;鎳的碘化物或溴化物作催化劑。

精制方法:將工業(yè)品用固體氫氧化鉀或氧化鈣處理后蒸餾。也可以加入氧化鋇搖動幾天后，和氧化鋇一起回流1小時，然后減壓分餾。

5.

在2L燒瓶中加入1L乙醚，外部用冰水冷卻，先通入95g二甲胺 ( 含30%純二甲胺)，然后在攪拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液，加入后立即有白色固體出現 ( 為二甲胺鹽酸鹽) ，過濾出固體，用乙醚洗一次，濾液和洗液合并，水浴回收乙醚，粗二甲基乙酰胺用無水碳酸鉀干燥后，濾去干燥劑后，蒸餾收集165.5~168℃的餾分，即為成品。

1. 性狀:無色液體。

2. 沸點(ºC,101.3kPa):166.1

3. 熔點(ºC):-20

4. 相對密度(g/mL,25/4ºC):0.9366

5. 折射率(20ºC):1.4384

6. 折射率(25ºC):1.4356

7. 黏度(mPa·s,25ºC):0.92

8. 黏度(mPa·s,30ºC):0.838

9. 閃點(ºC,開口):77

10. 燃點(ºC):420

11. 蒸發(fā)熱(KJ/mol,25ºC):53.2

12. 蒸發(fā)熱(KJ/mol,b.p.):43.375

13. 熔化熱(KJ/mol):10.43

14. 燃燒熱(KJ/mol):2546

15. 比熱容(KJ/(kg·K),20ºC,定壓):2.02

16. 臨界溫度(ºC):364

17. 臨界壓力(MPa):3.9

18. 蒸氣壓(kPa,25ºC):0.17

19. 熱導率(W/(m·K),20ºC):0.155

20. 爆炸下限(%,V/V,160ºC):2.0

21. 爆炸上限(%,V/V,160ºC):11.5

對多種有機、無機物質都有良好的溶解能力。能與水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶?？扇芙獠伙柡椭緹N，對飽和脂肪烴難溶。能溶解丙烯腈共聚物、乙烯系樹脂、纖維素衍生物、苯乙烯樹脂、線型聚酯樹脂等。

N,N-二甲基乙酰胺的燃燒范圍在空氣中100℃為1.70%~18.5%(體積);200℃為1.45%~15.2%(體積)。低毒類，嗅覺閾濃度165mg/m3。工作場所時間加權容許濃度(8小時)為20mg/m3。大鼠經口LD50為5680mg/kg。大鼠吸入LC50為2475ppm-1h。動物急性中毒表現為活動減少，四肢無力，側臥，呼吸急促。嚴重時出現四肢震顫性抽動。皮膚染毒局部發(fā)紅，并出現燒灼現象。尸檢見肺明顯淤血和灶性出血。肝細胞濁腫變性和大塊壞死，并伴有灶性巨細胞及藍染物質的浸潤。還可見有睪丸病理損害。

1、 摩爾折射率:24.33

2、 摩爾體積(m3/mol):98.9

3、 等張比容(90.2K):222.0

4、 表面張力(dyne/cm):25.3

5、 極化率(10-24cm3):9.64

1、 疏水參數計算參考值(XlogP):-0.8

2、 氫鍵供體數量:0

3、 氫鍵受體數量:1

4、 可旋轉化學鍵數量:0

5、 互變異構體數量:

6、 拓撲分子極性表面積(TPSA):20.3

7、 重原子數量:6

8、 表面電荷:0

9、 復雜度:58.6

10、同位素原子數量:0

11、確定原子立構中心數量:0

12、不確定原子立構中心數量:0

13、確定化學鍵立構中心數量:0

14、不確定化學鍵立構中心數量:0

15、共價鍵單元數量:1

1.化學性質化學性質與N,N-二甲基甲酰胺非常相似，是一種有代表性的酰胺類溶劑。在無酸、堿存在時，常壓下加熱至沸騰不分解，因此可以在常壓下蒸餾。水解速度很慢，含有5%水的N,N-二甲基乙酰胺在95℃加熱140小時，只有0.02%發(fā)生水解。但有酸堿存在時，水解速度增加。強堿存在時加熱發(fā)生皂化;在H+存在下加熱時，與醇發(fā)生醇解反應。

二甲基乙酰胺是一種無色透明液體，能與水、醇、醚等有機溶劑混合，是一種極性溶劑。二甲基乙酰胺的熱穩(wěn)定性好，即使在沸點也穩(wěn)定不分解，可通過蒸餾精制;其在水溶液中穩(wěn)定，但有酸、堿存在時會促使水解。由于在分子結構中引入了乙基，二甲基乙酰胺的沸點比二甲基甲酰胺(DMF)高10℃以上(二甲基甲酰胺的沸點為153℃)，因此比二甲基乙酰胺具有更好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。在有機合成中，二甲基乙酰胺是極好的催化劑，可使環(huán)化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應加速，且能提高主要產物收率。

二甲基乙酰胺技術指標:

二甲基乙酰胺用途:

主要用于有機和醫(yī)藥工業(yè)中用作溶劑，塑料工業(yè)用于制造聚酰胺樹脂和樹膠，化纖工業(yè)用作丙烯腈紡絲溶劑，化工生產中用于制造催化劑、電解溶劑，涂料工業(yè)用于配制去漆劑以及多種結晶性的溶劑加合物和絡合物，分析化學中用作化學試劑。

二甲基乙酰胺包裝貯存:

凈含量190公斤/鐵桶或10000公斤專用罐.應密封存放于陰涼干燥處，避免吸水及陽光照射，不能接近火源，搬運時應輕取輕放。

概述產品名稱:N，N-二甲基乙酰胺 DMAC

英文名稱:N,N-Dimethylacetamide

別名名稱:二甲基乙酰胺 二甲替乙酰胺 乙酰二甲胺 N-乙酰二甲胺 二氯丙烷 二甲基乙酰胺;二甲替乙酰胺;乙酰二甲胺;N,N-二甲基乙酰胺;N-乙酰二甲胺;二甲基醯胺;N,N-二甲基乙酰胺/光譜級;N,N-二甲基乙酰胺色譜級;N,N-二甲基乙酰胺 N,N-DIMETHYLACETAMIDE;N,N-二甲基乙酰胺, HPLC GRADE, 99.5 %;N,N-二甲基乙酰胺,無水99.8%, PACKAGED UNDER ARGON IN RESE

更多別名:DMAC Acetic acid dimethylamide N-Acetyl dimethylamine Acetdimethylamide 1,2-DICHLOROPROPANE; PROPYLENE CHLORIDE; PROPYLENE DICHLORIDE; Acetyldimeethylamine; CBC 510337; CH3CON(CH3)2; dimethylacetamid; dimethylacetoneamide; Dimethylamid kyseliny octove; Dimethylamide acetate; dimethylamideacetate; dimethylamidkyselinyoctove; Hallucinogen; n,n-dimethyl-acetamid; n,n-dimethylacetamidesolution(40%orless); NSC 3138; nsc3138; SK 7176; Acetic acid dimethylacetamide

分子式:C4H9NO

分子量:87.12

CAS號:127-19-5

MDL號:MFCD00008686

EINECS號:204-826-4

RTECS號:AB7700000

BRN號:1737614

化學名稱:N,N-二甲基乙酰胺

二甲基乙酰胺是一種強極性非質子化溶劑，能溶解多種化合物，與水、醚、酮、酯等完全互溶，具有熱穩(wěn)定性高、不易水解、腐蝕性低、毒性小等特點，對多種樹脂，尤其是聚氨酯樹脂、聚酰亞胺樹脂具有良好的溶解能力，可用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、涂料、醫(yī)藥、丙烯腈紡絲的溶劑。二甲基乙酰胺作為一種低毒、高沸點、高極性的非質子溶劑和化工中間體，在合成材料、醫(yī)藥、農藥、化纖、石油加工及有機顏料等領域有著廣泛的應用。

1.DMAC主要用作合成纖維(丙烯腈)和聚氨酯紡絲及合成聚酰胺樹脂的溶劑，也用于從C8餾分分離苯乙稀的萃取蒸餾溶劑，并廣泛用于高分子薄膜;涂料和醫(yī)藥等方面。目前在醫(yī)藥和農藥上大量用來合成抗菌素和農藥殺蟲劑。

2.可用作反應的催化劑;電解溶劑;油漆清除劑以及多種結晶性的溶劑加合物和絡合物。

3.用作溶劑、去漆劑、催化劑及用于有機合成。

8、制備方法

由4,4′-二氨基聯(lián)苯醚和1,2,4-偏苯三甲酸酐酰氯在極性溶劑二甲基乙酰胺中進行縮合反應，制成聚酰胺亞胺酸，然后在高溫下閉環(huán)生成不溶不熔高聚物。

(1)酰氯法

(2)異氰酸酯法

(3)直接聚合法

(4)亞胺二炭酸法

苯三酸酐的酰氯與芳族二胺反應制備聚酰胺-酰亞胺是一種重要的方法，其工藝如下:

反應釜內加入定量的4，4′-二氨基聯(lián)苯醚、二甲基乙酰胺、二甲苯，啟動攪拌。待物料全部溶解后，再加入1，2，4-偏苯三甲酸酰氯。反應溫度控制在25~35℃。當粘度達最大值時，用二甲基乙酰胺和二甲苯稀釋。然后，用環(huán)氧乙烷中和發(fā)應副產出鹽酸，可得到可溶性的聚酰胺-酰胺酸預聚體。若將此預聚體在高溫下脫水環(huán)化，即可制得不熔不溶的聚酰胺-酰亞胺。