二乙基氰化鋁

注意！應在良好迪風櫥內(nèi)選行,處理三乙基鋁務必謹慎. 1. 將已稱重的500毫升圓底燒瓶(G)裝上真空抽氣頭(E),通過帶活塞(C)的接受管(D)與倒立的三乙基鋁鋼瓶(A)緊密連接。抽氣頭與真空系統(tǒng)及氮氣鋼瓶(F)相連。關閉三乙基鋁鋼瓶閥門(B),打開活塞, 交替地將系統(tǒng)抽空和充氮4次。在最后一次充氮后,打開鋼瓶閥門,放入約55毫升(45 .7克,0.40摩爾)三乙基鋁到燒瓶中。閉緊閥門,再將系統(tǒng)抽空和充氮3次,并關閉接受管的活塞,然后迅速取下燒瓶,塞緊稱重,以精確地測定所加入的三乙基鋁的量。燒瓶中放入電磁攪拌棒(H)!裝上真空抽氣頭和250毫升恒壓滴液漏斗,再次使系統(tǒng)處于氮氣氛下。通過漏斗加入150毫升無水苯以溶解三乙基鋁。再將11.9克 (0.44摩爾)氰氫酸于100毫升無水苯的溶液裝入漏斗中,在攪拌和冷卻下,逐滴加入三乙基鋁溶液中,加料速度要均勻,約需2小時加完。當?shù)饶柫壳铓渌峒尤牒?乙烷的釋放立即變慢,·全部加入后,繼續(xù)攪拌過夜。 此后,拆除漏斗和抽氣頭,接上短程蒸餾裝置,C為硬質玻牌支撐臂并用干燥管保護。在D處用水泵減壓蒸出笨,更換接受燒瓶,再接高效真空泵.減壓至0.02mm,油浴〔E)加熱至約200℃(溫度計B),并用熱空氣或紅外燈加熱蒸餾頭側管(A)和接受器,先收集約1毫升.流動性的前餾份,在162℃/0.02mm收集淡黃色漿伏物的產(chǎn)品,重26.7克〔60一80%)。在氮氣保護下,加入13。毫升無水苯以處理產(chǎn)品,用磁攪拌器(F)攪拌使?jié){狀物溶解,再加入無水苯使溶液總體積達200毫升,充分攪勻,得到濃度為13.4一17.8%肺或1.2-1.6摩爾的氰化二乙基鋁溶液,分貯于密封中備用。