肥料中氯離子含量的測定電位滴定法起草人

王興權(quán)、程金蓮、劉宏、常立娟、屈小榮、許顯寧、馬占梅、武亮亮、馬占雄、王茹、奎滿福、馬文霞。

青海省鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、青海省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、青海鹽湖工業(yè)股份有限公司、格爾木萬年顆粒鉀肥有限公司。

范圍 本文件規(guī)定了電位滴定法測定肥料中氯離子的原理、試劑、儀器和設(shè)備、取樣、樣品制備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理和精密度。 本文件適用于肥料中氯離子含量的測定，方法檢出限為0.03%。

4　原理

肥料樣品用水煮沸、溶解、冷卻、定容、離心分離后，取上清液用電位滴定法測定硝酸銀消耗量，計算氯離子含量。

5　試劑

本法所使用試劑均為分析純，所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水。

5.1　硝酸銀滴定儲備液（0.1mol/L）：按GB/T 601配制及標定。

5.2　硝酸銀滴定液（0.02mol/L）：用硝酸銀滴定儲備液（0.1mol/L）稀釋5倍所得。

6　儀器和設(shè)備

6.1　電位滴定儀：銀離子檢測電極。

6.2　離心機：轉(zhuǎn)速不小于6000r/min。

6.3　實驗室用樣品粉碎機。

6.4　電子天平：感量±0.0001g。

7　取樣

代表性樣品的取樣按GB/T 6679標準中規(guī)定內(nèi)容執(zhí)行。

8　樣品制備

取具有代表性樣品200 g，用四分法將試樣縮分至100 g，測試前，用樣品粉碎機粉碎，過100目篩后，置于樣品袋中備用。

9　試驗步驟

9.1　試樣提取

稱取1g~5g（精確到0.0001g）（稱樣量范圍見表1）粉碎的試樣于250 mL燒杯中，加水100 mL，用玻璃棒攪勻，蓋上表面皿，電爐加熱微沸5 min，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容，搖勻后，量取約50 mL樣品溶液于離心管中，在6000 r/min轉(zhuǎn)速下離心3 min，精確移取25 mL上清液于滴定杯中，加適量超純水浸沒電極待測。

表1 稱樣量范圍

氯離子含量（ω）/%　ω＜5　5≤ω≤9　ω＞9

稱樣量/g　5　3　1

9.2　測定

使用電位滴定儀用硝酸銀滴定液測定待測液，記錄體積V（mL）。2100433B

2010年6月30日，《復(fù)混肥料中氯離子含量的測定》發(fā)布。

2011年1月1日，《復(fù)混肥料中氯離子含量的測定》實施。

主要起草單位：國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)、黑龍江省谷糧復(fù)合肥料有限公司。

主要起草人：李崇明、朱濤、蘇剛。 2100433B

2019年12月10日，《塑料材料中鉛含量的測定》發(fā)布。

2020年11月1日，《塑料材料中鉛含量的測定》實施。