化合物鑒定方法

一 通過的TLC純度的鑒定

1 展開溶劑的選擇，不只是至少需要3種不同極性展開系統(tǒng)展開，我的經(jīng)驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統(tǒng)，如氯仿\甲醇，環(huán)己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分別展開來確定組分是否為單一斑點.這樣做的好處是很明顯的，通過組份間的各種差別將組分分開，有可能幾個相似組份在一種溶劑系統(tǒng)中是單一斑點，因為該溶劑系統(tǒng)與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別，不足以在TLC區(qū)分.而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統(tǒng)，就有可能分開.這是用3種不同極性展開系統(tǒng)展開所不能達(dá)到的.

2 對于一種溶劑系統(tǒng)正如wxw0825所言，至少需要3種不同極性展開系統(tǒng)展開，一種極性的展開系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.5，另兩種極性的展開系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.8，0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標(biāo)組分更大或更小的雜質(zhì)。

3 顯色方法，光展開是不夠的，還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑，如10%硫酸，碘，因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑，還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候），再根據(jù)組分可能含有混雜組份的情況，選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點，這時才能下結(jié)論樣品為薄層純

二 通過熔程，判斷純度。原理很簡單，純化合物，熔程很短，1，2度?；旌衔锶埸c下降，熔程變長。

三，基于HPLC的純度鑒定，對于HPLC因為常用的系統(tǒng)較少，加之其分離效果好，我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統(tǒng)，只要求選這三種不同極性的溶劑系統(tǒng)，使目標(biāo)峰在不同的保留時間出峰。

四，基于軟電離質(zhì)譜的純度鑒定。如ESI-MS，APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS，極性很小的化合物選用APCI-MS，這些軟電離質(zhì)譜的特點是只給出化合物的準(zhǔn)分子離子峰，通過正負(fù)離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純，就會檢出多對準(zhǔn)分子離子峰，不但確定了純度，還能明確混雜物的分子量。

五，基于核磁共振的純度鑒定，從氫譜中如果發(fā)現(xiàn)有很多積分不到一的小峰，就有可能是樣品是樣品中的雜質(zhì)。利用門控去偶的技術(shù)通過對碳譜的定量也能實現(xiàn)純度鑒定。

與混合物區(qū)別

(1)化 合物組成元素不再保持單質(zhì)狀態(tài)時的性質(zhì)；混合物沒有固定的性質(zhì)，各物質(zhì)保持其原有性質(zhì)(如沒有固定的熔點和沸點)。

(2)化合物組成元素必須用化學(xué)方法才可分離；

(3)化合物組成通常恒定?；旌衔镉刹煌N物質(zhì)混合而成，沒有一定的組成，不能用一種化學(xué)式表示。

（4）化合物是純凈物，并可以用一種化學(xué)式表示，而混合物則不是，也沒有化學(xué)式。

與元素和單質(zhì)區(qū)別

要明確單質(zhì)和化合物是從元素角度引出的兩個概念，即由同種元素組成的純凈物叫做單質(zhì)，由不同種元素組成的純凈物叫做化合物。無論是在單質(zhì)還是化合物中，只要是具有相同核電荷數(shù)的一類原子，都可以稱為某元素。

三者的主要區(qū)別是：元素是組成物質(zhì)的成分，而單質(zhì)和化合物是指元素的兩種存在形式，是具體的物質(zhì)。元素可以組成單質(zhì)和化合物，而單質(zhì)不能組成化合物。

化合物與固溶體的區(qū)別

相同：均為單相材料。

不同：A和B形成固溶體后，其結(jié)構(gòu)與主晶體一致，A與B間無確定的摩爾比，可以在一定范圍內(nèi)波動，如紅寶石，A與B形成化合物AmBn后，生成物結(jié)構(gòu)即不同于A也不同于B，是一種新結(jié)構(gòu)，A與B存在一定摩爾比。

化合物（compound）主要分為有機化合物和無機化合物.

有機化合物含有碳?xì)浠衔?或叫做烴,hydrocarbon)，如甲烷(methane, CH?) ，分為：糖類、核酸、脂質(zhì)和蛋白質(zhì)。

無機化合物不含碳?xì)浠衔铮缌蛩徙U(lead (II) sulphate, PbSO4)，分為：酸、堿、鹽和氧化物

離子化合物，一般含有金屬元素，例如氧化鈉

共價化合物，例如水。

化合物是由兩種以上的元素以固定的摩爾比通過化學(xué)鍵結(jié)合在一起的化學(xué)物質(zhì)?；衔锟梢杂苫瘜W(xué)反應(yīng)分解為更簡單的化學(xué)物質(zhì)。像甲烷（CH?）、葡萄糖（C6H12O6）、硫酸鉛（PbSO?）及二氧化碳（CO2）都是化合物。

參見:Category:銻化合物。

銻化合物通常分為+3價和+5價兩類。與同主族的砷一樣，它的+5氧化態(tài)更為穩(wěn)定。

氧化物與氫氧化物

三氧化二銻可由銻在空氣中燃燒制得。在氣相中，它以雙聚體Sb4O6的形式存在，但冷凝時會 形成多聚體。五氧化二銻只能用濃硝酸氧化三價銻化合物制得。銻也VV能形成混合價態(tài)化合物--四氧化二銻，其中的銻為Sb(III)和Sb(V)。與磷和砷不同的是，這些氧化物都是兩性的，它們不形成定義明確的含氧酸，而是與酸反應(yīng)形成銻鹽。

氫氧化物曾廣泛用作溶劑、滅火劑、有機物的氯化劑、香料的浸出劑、纖維的脫脂劑、糧食的蒸煮劑、藥物的萃取劑、有機溶劑、織物的干洗劑，但是由于毒性的關(guān)系現(xiàn)在甚少使用并被限制生產(chǎn)，很多用途也被銅鋅合金等所替代。也可用來合成三氧化二銻、尼龍7、尼龍9的單體;還可制三氯甲烷和藥物;金屬切削中用作潤滑劑。

銻能形成兩類鹵化物--SbX3和SbX5。其中三鹵化物(SbF3、SbCl3、SbBr3和SbI3)的空間構(gòu)型都是三角錐形。三氟化銻可以由三氧化二銻與氫氟酸反應(yīng)制得:

這種氟化物是路易斯酸，能結(jié)合氟離子形成配離子SbF4和SbF5。熔化的三氟化銻是一種弱的導(dǎo)體。三氯化銻則由三硫化二銻溶于鹽酸制得:

五鹵化物(SbF5和SbCl5)氣態(tài)時的空間構(gòu)型為三角雙錐形。但是轉(zhuǎn)化為液態(tài)后，五氟化銻形成聚合物，而五氯化銻依舊是單體。五氟化銻是很強的路易斯酸，可用于配制著名的超強酸氟銻酸(HSbF6)。

銻的鹵氧化物比砷和磷更為常見。三氧化二銻溶于濃酸再稀釋可形成銻?；衔?，例如SbOCl和(SbO)2SO4。

這類化合物通常被視作Sb的衍生物。Sb金屬性不強，能與金屬形成銻化物，例如銻化銦(InSb)，銻化銀(Ag3Sb)，銻鈀礦(Pd5Sb2)，方銻金礦(AuSb2)，紅銻鎳礦(NiSb)等。堿金屬和鋅的銻化物，例如Na3Sb和Zn3Sb2比以上物質(zhì)更為活潑。這些銻化物用酸處理可以生成不穩(wěn)定的氣體銻化氫(SbH3)。

銻化物一般以共價鍵鏈接，是電子云的重疊，所以共價鍵最本質(zhì)的分類方式就是它們的重疊方式。σ鍵，π鍵，δ鍵在有機化合物中，通常把共價鍵以其共用的電子對數(shù)分為單鍵、雙鍵以及三鍵。單鍵是一根σ鍵;雙鍵和三鍵都含一根σ鍵，其余1根或2根是π鍵。但無機銻化物不用此法。原因是，無機銻化物中經(jīng)常出現(xiàn)的共軛體系(離域π鍵)使得某兩個原子之間共用的電子對數(shù)很難確定，因此無機物中常取平均鍵級，作為鍵能的粗略標(biāo)準(zhǔn)。

有機銻化合物一般可由格氏試劑對鹵化銻的烷基化反應(yīng)制備。已知有大量三價和五價的有機銻化合物--包括混合氯代衍生物，還有以銻為中心的陽離子和陰離子。例如Sb(C6H5)3(三苯基銻)、Sb2(C6H5)4(含有一根Sb-Sb鍵)以及環(huán)狀的[Sb(C6H5)]n。五配位的有機銻化合物也很常見，例如Sb(C6H5)5和一些類似的鹵代物。

萜類化合物廣泛存在于植物體內(nèi)，是植物香精油(揮發(fā)油)的主要成分。萜類化合物種類很多,其結(jié)構(gòu)類別也 不盡相同，但它們都可以看作是由兩個或兩個以上異戊二烯分子按不同方式首尾相連而成，此即稱為萜類化合物結(jié)構(gòu)的異戊二烯規(guī)律。其結(jié)構(gòu)形式有開鏈?zhǔn)?、環(huán)狀式、飽和與不飽和烴類及其含氧衍生物，如醇、醛、酮等。根據(jù)它們的異戊二烯分子的單位數(shù)又可將其分為單萜(由兩分子異戊二烯組成)，以下按每增加一個異戊二烯單位，依次稱之為倍半萜、二萜、三萜、四萜及多萜。在自然界中,單萜和倍半萜類是揮發(fā)油的主要成分;二萜以上多為植物的樹脂、皂甙或色素的主要成分。單萜化合物又分為鏈狀單萜(月桂烯、檸檬醛等)、單環(huán)單萜(檸檬烯、薄荷醇等)和雙環(huán)單萜(松節(jié)油、龍腦、樟腦等)三類。倍半萜類主要包括合歡醇、山道年等;二萜類主要有植醇、維生素A和松香酸;甘草次酸屬于五環(huán)三萜類;胡蘿卜素則為四萜類。

甾體化合物屬簡單類脂，廣泛存在于動植物的組織中，是一類重要的天然產(chǎn)物。膽固醇、膽汁醇、維生素D及各類甾體激素均屬此類。其基本結(jié)構(gòu)是環(huán)戊烷的母核及三個側(cè)鏈，亦叫甾體母核。膽固醇是含有27個碳原子的膽甾醇,其化學(xué)名稱為膽甾5-烯-3β-醇。它存在于人和動物體中，尤以動物腦、蛋黃及油脂中含量最高。膽固醇在化妝品中應(yīng)用比較廣泛，也是合成維生素D的重要原料。膽汁酸是含有24個碳原子的膽烷酸。在動物膽汁中,膽汁酸一般都是與甘氨酸或牛磺酸以肽鍵結(jié)合成膽鹽，并以不同比例存在于動物膽汁中。

參見:分類:鈮化合物

鈮在很多方面都與鉭及鋯十分相似。它會在室溫下與氟反應(yīng)，在200°C下與氯和氫反應(yīng)，以及在400°C下與氮反應(yīng)，產(chǎn)物一般都是間隙非整比化合物。鈮金屬在200°C下會在空氣中氧化，且能抵御熔融堿和各種酸的侵蝕，包括王水、氫氯酸、硫酸、硝酸和磷酸等。不過氫氟酸以及氫氟酸和硝酸的混合物則可以侵蝕鈮。

雖然鈮可以形成氧化態(tài)為+5至?1的各種化合物，但它最常見的還是處于+5氧化態(tài)。氧化態(tài)低于+5的鈮化合物中都含有鈮﹣鈮鍵。

鈮的氧化物可以有以下的氧化態(tài):+5(Nb2O5)、+4(NbO2)和+3(Nb2O3)，另外較罕見的有+2態(tài)(NbO)。五氧化二鈮是最常見的鈮氧化物，鈮金屬及所有鈮化合物的制備都需從其開始。要制成鈮酸鹽，可將五氧化二鈮溶于堿性氫氧化物溶液中，或熔化于堿金屬氧化物中。鈮酸鋰(LiNbO3)具有鈣鈦礦型偏三方晶系結(jié)構(gòu)，而鈮酸鑭則含孤立的NbO3?

4離子。其他已知化合物還包括硫化鈮(NbS2)，它會形成層狀結(jié)構(gòu)。

利用化學(xué)氣相沉積法或原子層沉積法可以在物料表面加上五氧化二鈮薄層，兩種方法均用到乙醇鈮(V)在350°C以上會熱分解的原理。

鈮可以形成擁有+5和+4氧化態(tài)的鹵化物，以及各種亞化學(xué)計量化合物。五鹵化鈮(NbX5)含有八面體型鈮中心原子。五氟化鈮(NbF5)是一種白色固體，熔點為79.0°C，而五氯化鈮(NbCl5則呈黃色(見左圖)，熔點為203.4°C。兩者均可經(jīng)水解形成氧化物和鹵氧化物，例如NbOCl3。五氯化鈮也是一種具揮發(fā)性的試劑，可用于合成包括二氯二茂鈮((C5H5)2NbCl2)在內(nèi)的各種有機金屬化合物。鈮的四鹵化物(NbX4)都是深色的聚合物，內(nèi)含鈮﹣鈮鍵，如呈黑色、具吸濕性的四氟化鈮(NbF4)和棕色的四氯化鈮(NbCl4)。

鈮的鹵化物負(fù)離子也存在，這是因為鈮的五鹵化物都是路易斯酸。最重要的一種為[NbF7]，它是鈮和鉭的礦物分離過程中的一個中間化合物。它比對應(yīng)的鉭化合物更易轉(zhuǎn)換為氧五氟化物。其他鹵化配合物還包括[NbCl6]:

鈮還會形成多種還原鹵化物原子簇，如[Nb6Cl18]。

氮化鈮(NbN)在低溫下會變成超導(dǎo)體，被用在紅外線探測器中。最主要的碳化鈮是NbC，其硬度極高，是一種耐火的陶瓷材料，可用作切割工具刀頭材料。