環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則

1 范圍

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

3 術(shù)語(yǔ)和定義

4 標(biāo)準(zhǔn)中使用的一般要素

5 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本要求

6 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)成

7 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)規(guī)定

7.1 封面

7.2 目次

7.3 前言

7.4 標(biāo)準(zhǔn)名稱

7.5 范圍

7.6 引用標(biāo)準(zhǔn)

7.7 術(shù)語(yǔ)和定義

7.8 方法原理

7.9 試劑和材料

7.9.1 通則

7.9.2 以市售方式使用的產(chǎn)品

7.9.3 基準(zhǔn)試劑

7.9.4 水溶液

7.9.5 確定了濃度的溶液

7.9.6 指示劑

7.10 儀器、設(shè)備

7.11 樣品

7.11.1 樣品的采集和保存

7.11.2 試樣的制備(或試樣的預(yù)處理)

7.12 分析步驟(或測(cè)試步驟)

7.12.1 通則

7.12.2 試料

7.12.3 儀器的調(diào)試(或測(cè)試條件)

7.12.4 校準(zhǔn)

7.12.5 空白試驗(yàn)

7.12.6 測(cè)定或測(cè)試

7.13 結(jié)果計(jì)算

7.14 精密度和準(zhǔn)確度

7.15 不確定度

7.16 質(zhì)量保證和控制

7.17 特殊情況

7.18 注意事項(xiàng)

7.19 廢棄物的處理

7.20 附錄

7.21 參考文獻(xiàn)

8 方法驗(yàn)證

8.1 通則

8.2 方法的檢出限與測(cè)定限

8.2.1 檢出限

8.2.2 測(cè)定下限

8.2.3 測(cè)定上限

8.2.4 方法檢出限與測(cè)定限的確定

8.3 方法的定量測(cè)定范圍

8.4 方法的靈敏度

8.5 方法的精密度

8.6 方法的準(zhǔn)確度

8.7 測(cè)量結(jié)果的不確定度

8.8 方法的選擇性(抗干擾能力)

8.9 方法的穩(wěn)健性(耐變性)試驗(yàn)

附錄A(資料性附錄) 從實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)和其他數(shù)據(jù)

附錄B(資料性附錄) 方法驗(yàn)證報(bào)告

附錄C(資料性附錄) 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試報(bào)告的基本內(nèi)容

附錄D(資料性附錄) 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明的基本內(nèi)容

參考文獻(xiàn)

為使我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂有一個(gè)統(tǒng)一的、規(guī)范化的技術(shù)準(zhǔn)則和依據(jù)，以確保分析結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性、準(zhǔn)確性、可比性，推動(dòng)我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的不斷發(fā)展，制定本導(dǎo)則。

本導(dǎo)則對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中的方法原理、試劑和材料、儀器、設(shè)備、樣品、分析步驟(或測(cè)試步驟)、結(jié)果計(jì)算、精密度和準(zhǔn)確度、不確定度、質(zhì)量保證和控制、特殊情況、注意事項(xiàng)、廢棄物的處理等內(nèi)容做出了技術(shù)規(guī)定。

本導(dǎo)則的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為資料性附錄。

本導(dǎo)則由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出并歸口。

本導(dǎo)則由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站起草。

本導(dǎo)則委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

本導(dǎo)則為首次發(fā)布，于2004年12月9日起實(shí)施。

《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》由中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版。

7.17 特殊情況

7.17.1 應(yīng)包括分析的樣品中是否因含有特殊成分而需對(duì)分析步驟做出的各種修改。這些修改均應(yīng)在"范圍"一章中提及。每種特殊情況應(yīng)給出不同的小標(biāo)題。

7.17.2 修改分析方法的內(nèi)容應(yīng)包括以下方面:--修改后分析方法的原理，包括對(duì)于一般分析步驟原理的必要修改，或敘述新分析步驟的原理。--如果需要對(duì)一般采樣方法進(jìn)行修改，則應(yīng)說(shuō)明新的采樣方法。--新分析步驟或修改的說(shuō)明。如果只給出修改內(nèi)容，則有必要指明每個(gè)修改在一般步驟中的具體位置。簡(jiǎn)便方法為:指明未修改的步驟的最后一段(必要時(shí)重復(fù)最后一句或部分句子)，然后給出修改，最后指明緊跟在修改之后的第一個(gè)未修改的段落(必要時(shí)重復(fù)其第一句或部分句子)。--適用于修改后的或附加的分析步驟的計(jì)算方法。

7.17.3 上述修改內(nèi)容即使很少，也不要在"分析步驟"一章中描述這些修改內(nèi)容，為了清楚起見(jiàn)，仍要以"特殊情況"為標(biāo)題單獨(dú)列為一章。

7.18 注意事項(xiàng)

為方便方法的應(yīng)用，對(duì)于分析過(guò)程中可能出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象及其處理辦法、使用該方法的特殊要求、操作過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)等，可以以"注"的形式置于有關(guān)條款或子條款的末尾，或者，當(dāng)內(nèi)容比較冗長(zhǎng)時(shí)，可在本章中以"注解"專門列出。

7.19 廢棄物的處理

如需要，給出對(duì)健康或環(huán)境有危險(xiǎn)或有危害的所測(cè)試的樣品、所用試劑或測(cè)試后產(chǎn)生的廢棄物的安全處置方法。

示例:"廢酸、廢堿可用中和法處理或集中收集送往廢物處置場(chǎng)。"

7.20 附錄

如果標(biāo)準(zhǔn)的詳細(xì)內(nèi)容便于用附錄的形式表述且能使文本主體更簡(jiǎn)潔，那么可以使用附錄。應(yīng)明確說(shuō)明附錄是"規(guī)范性附錄"，還是"資料性附錄"。

7.21 參考文獻(xiàn)

如果需要資料性引用文件，可以在文本的相應(yīng)位置通過(guò)引用給出;或者，如果有多個(gè)資料性引用文件時(shí)，可以在文本后的"參考文獻(xiàn)"中列出。

8 方法驗(yàn)證

8.1 通則

8.1.1 對(duì)建立的標(biāo)準(zhǔn)分析方法、原標(biāo)準(zhǔn)方法做出改進(jìn)、分析方法上升為標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，都需經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，以使方法的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到規(guī)定的要求。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證也適用于非標(biāo)準(zhǔn)方法的采用和對(duì)新方法/新技術(shù)研究建立新方法。

8.1.2 在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證之前，首先要制定一個(gè)合理的設(shè)計(jì)方案。根據(jù)影響方法的精密度和準(zhǔn)確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求，確定參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目，選擇合適的實(shí)驗(yàn)室、樣品的類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間及重復(fù)測(cè)定次數(shù)。

8.1.3 實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于測(cè)試所需的儀器、天平、吸管、滴定管、容量瓶等，必須按規(guī)定進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)。