絕對乙醇

1.在無水乙腈、無水乙醇和無水乙醚的混合物中通入稍過量的干燥氯化氫制得。

2.乙酸亞胺甲基醚鹽酸鹽的制備 在冷卻的135克無水乙睛、200毫升絕對乙醇和120毫升絕對乙醚的混合物中，通入稍超過摩爾量的千燥氯化氫。在冰箱中放置過夜后，混合物固化成為白色發(fā)光片狀的塊。傾去乙醚，在放有堿石灰的真空干燥器中使此鹽酸鹽干燥24小時，以除去過量的氯化氫。產(chǎn)率86-95%。 用甲醇代替乙醇進行此反應，得到白色發(fā)光片狀的乙酸亞胺甲基醚鹽酸鹽，產(chǎn)率71.6%。

原乙酸三乙酯的制備 在350克絕對干燥而不含游離氯化氫的乙酸亞胺甲基醚鹽酸鹽中加入750毫升絕對乙醇。將此混合物盛于塞緊的瓶中，置千燥處放兩星期，不時搖動。濾去析出的氯化按。這些氯化按要保留下來，因為乙醇與亞胺醚鹽酸鹽的反應極慢，故固體沉淀中還含有大量的未反應的鹽酸鹽。濾液用2克熔融過的碳酸鉀處理以除去任何痕量的氯化氫，然后在40一60毫米的減壓下分餾。第一餾分25-35℃,含絕對乙晾和一些原乙酸醋，可再用于氯化按沉淀 的和新的乙酞亞胺乙基醚鹽酸鹽的進一步處理。收集的沸點55-57℃/ 50mm餾分在常壓下再分餾。純原乙酸三乙醋的沸點為144-146℃而不分解。4次制備得750毫升純產(chǎn)品。

1.將5克三氯化鍺三水合物和10克乙酸鈉三水合物溶在100毫升冰乙酸和100毫升絕對乙醇的溶液，在氮氣保護下回流1小時。紅色的溶液迅速變成綠色，并析出綠色固體。溶于沸甲醇(約600毫升)中，過濾。濾液濃縮至約400毫升，在冰箱中冷凍過夜，產(chǎn)生暗綠色甲醇加合物Rh2(OCOCH3)4.2CH3oH。將加合物在真空中加熱(}5℃)0小時以除去甲醇，就得到鮮綠色的乙酸鍺晶體3.2克