中文名 | 煤質(zhì)化驗(yàn) | 對(duì)????象 | 煤炭 |
---|---|---|---|
類????型 | 化驗(yàn)分析 | 范????圍 | 酸鹽硫、硫化鐵硫 |
煤中各種形態(tài)硫的測(cè)定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫測(cè)定用的試劑和材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度和有機(jī)硫的計(jì)算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T214 煤中全硫的測(cè)定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)
3 硫酸鹽硫的測(cè)定
3.1 方法提要
用稀鹽酸煮沸煤樣,浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量,計(jì)算煤中硫酸鹽硫含量。
3.2 試劑和材料
所用的水均為實(shí)驗(yàn)室用二級(jí)水(GB/T6682)。
3.2.1 鹽酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622),加水稀釋至1L,搖勻備用。
3.2.2 氨水溶液(GB/T631):體積比為1 1。
3.2.3 氯化鋇溶液:100 g/L,稱取氯化鋇(GB/T652)10g溶于100mL水中。
3.2.4 過(guò)氧化氫(GB/T6684)。
3.2.5 硫氰酸鉀溶液:20g/L,稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。
3.2.6 硝酸銀溶液:10g/L,稱取1g硝酸銀(GB/T670)溶于100mL水中,并滴加數(shù)滴硝酸(GB/T626),混勻,儲(chǔ)于棕色瓶中。
3.2.7 乙醇(GB/T679):95%以上。
3.2.8 甲基橙溶液:2g/L,稱取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100mL水中。
3.2.9 鋁粉:分析純。
3.2.10 鋅粉:分析純。
3.2.11 濾紙: 慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。
3.3 儀器設(shè)備
3.3.1 分析天平:感量為0.1mg。
3.3.2 馬弗爐:能升溫到900℃并可調(diào)節(jié)溫度,通風(fēng)良好。
3.3.3 電熱板或沙?。簻囟瓤烧{(diào)。
3.3.4 燒杯:容量(250 ~300)mL。
3.3.5 表面皿:直徑100mm。
3.3.6 瓷坩堝:光滑,容量(10 ~ 20)mL。
3.4 測(cè)定步驟
3.4.1 準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣 (1±0.1)g(稱準(zhǔn)到0.0002g), 放入燒杯(3.3.4)中,加入(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)潤(rùn)濕,然后加入50mL鹽酸溶液(3.2.1),蓋上表面皿(3.3.5),搖勻,在電熱板上加熱,微沸30min。
3.4.2 稍冷后,先用傾瀉法通過(guò)慢速定性濾紙過(guò)濾,用熱水洗煤樣數(shù)次,然后將煤樣全部轉(zhuǎn)移到濾紙上,并用熱水洗到無(wú)鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液(3.2.5)檢查,如溶液無(wú)色,說(shuō)明無(wú)鐵離子]。過(guò)濾時(shí)如有煤粉穿過(guò)濾紙,則重新過(guò)濾,如濾液呈黃色,需加入0.1g鋁粉(3.2.9)或鋅粉(3.2.10),微熱使黃色消失后再過(guò)濾,用水洗到無(wú)氯離子為止[用硝酸銀溶液(3.2.6)檢查,如溶液不渾濁,說(shuō)明無(wú)氯離子]。過(guò)濾畢,將煤樣與濾紙一起疊好后放入原燒杯中,供測(cè)定硫化鐵硫用。
3.4.3 向?yàn)V液中加入(2~3)滴甲基橙指示劑(3.2.8),用氨水(3.2.2)中和至微堿性(溶液呈黃色),再加鹽酸調(diào)至溶液成微酸性(溶液呈紅色),再過(guò)量2mL,加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液(3.2.3)10 mL,放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置過(guò)夜,最后保持溶液的體積在200mL左右。
3.4.4 用慢速定量濾紙過(guò)濾,并用熱水洗到無(wú)氯離子為止。
3.4.5 將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度(800~850)℃馬弗爐中灼燒40min。取出坩堝,在空氣中稍稍冷卻后,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。
3.4.6 按照3.4.1~3.4.5規(guī)定的步驟(不加煤樣),進(jìn)行空白測(cè)定,取兩次測(cè)定的平均值作為空白值。
3.5 結(jié)果計(jì)算
空氣干燥煤樣中硫酸鹽硫(Ss,ad)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)按公式(1)計(jì)算:
…………………………(1)
式中:
—煤樣測(cè)定的硫酸鋇質(zhì)量,單位為克(g);
—空白測(cè)定的硫酸鋇質(zhì)量,單位為克(g);
—煤樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.1374 "para" label-module="para">
3.6 方法精密度
硫酸鹽硫測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差如表1規(guī)定:
表1 方法精密度
重復(fù)性限
Ss,ad ,% 再現(xiàn)性臨界差
Ss,d ,%
0.03 0.10
4 硫化鐵硫的測(cè)定
4.1 方法A—氧化法
4.1.1 方法提要
用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵,浸取后的煤樣用稀硝酸浸取,以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質(zhì)量計(jì)算煤中硫化鐵硫含量。
4.1.2 試劑和材料
所用的水均為實(shí)驗(yàn)室用二級(jí)水(GB/T6682)。
4.1.2.1 硝酸溶液(GB/T626):體積比為1 7。
4.1.2.2 氨水溶液(GB/T631):體積比為1 1。
4.1.2.3 過(guò)氧化氫(GB/T6684)。
4.1.2.4 鹽酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622)加水稀釋至1L,搖勻備用。
4.1.2.5 硫酸—磷酸混合液:
量取150mL硫酸(GB625)(相對(duì)密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合,將此混合液倒入700m L水中,混勻,備用。
4.1.2.6 二氯化錫溶液:100g/L。
稱取10g二氯化錫GB/T638)溶于50mL濃鹽酸(GB/T622)中,加水稀釋到100mL(用時(shí)現(xiàn)配)。
4.1.2.7 氯化汞飽和溶液:稱取80g氯化汞(HG/T3-1068)溶于1000mL水中。
4.1.2.8 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在150℃下干燥至質(zhì)量恒定的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(GB/T642)2.4518g,溶于少量水中。溶液轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用水稀釋到刻度。
4.1.2.9 二苯胺磺酸鈉指示劑:2g/L。
稱取0.2g二苯胺磺酸鈉(HG3-621)溶于100mL水中,儲(chǔ)于棕色瓶中備用。
4.1.2.10 硫氰酸鉀:20g/L。
稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。
4.1.2.11 濾紙:慢速和快速定性濾紙。
4.1.3 儀器設(shè)備
4.1.3.1 干燥箱:能保持溫度(150±5)℃。
4.1.3.2 表面皿:直徑100mm。
4.1.3.3 燒杯:容量(250~300)mL。
4.1.4 測(cè)定步驟
4.1.4.1 在鹽酸浸取的煤樣(3.4.2)中加入50mL硝酸溶液(4.1.2.1),蓋上表面皿(4.1.3.2),煮沸30min,用水沖洗表面皿,用慢速定性濾紙過(guò)濾,并用熱水洗到無(wú)鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液(4.1.2.10)檢查]。
4.1.4.2 在濾液中加入2mL過(guò)氧化氫(4.1.2.3),煮沸約5min,以消除由于煤樣分解產(chǎn)生的顏色(對(duì)于煤化程度低的煤種,可多加過(guò)氧化氫直至棕色消失)。
4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液(4.1.2.2)至出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀,待沉淀完全時(shí),再加2mL。將溶液煮沸,用快速定性濾紙過(guò)濾,用熱水沖洗沉淀和燒杯壁(1~2)次。穿破濾紙,用熱水把沉淀洗到原燒杯中,把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙中,并用10mL鹽酸溶液(4.1.2.4)沖洗濾紙四周,以溶下濾紙上痕量鐵,再用熱水洗滌濾紙數(shù)次至無(wú)鐵離子為止。
4.1.4.4 蓋上表面皿,將溶液加熱到沸騰,至溶液體積約為(20 ~30)mL,在不斷攪拌下,滴加二氯化錫溶液(4.1.2.6)直到黃色消失并多加2滴,迅速冷卻后,用水沖洗表面皿和燒杯壁,加入10mL氯化汞飽和溶液(4.1.2.7)直到白色絲狀的氯化亞汞沉淀形成。放置片刻,用水稀釋到100mL,加入15mL硫酸-磷酸混合液(4.1.2.5)和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(4.1.2.9),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2.8)滴定,直到溶液呈穩(wěn)定的紫色,記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。
4.1.4.5 按照4.1.4.1~4.1.4.4規(guī)定的步驟(不加煤樣),進(jìn)行空白測(cè)定,取兩次測(cè)定的平均值作為空白值。
4.1.5 結(jié)果計(jì)算
空氣干燥煤樣中硫化鐵硫(Sp,ad )的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)按公式(2)計(jì)算:
………………(2)
式中:
— 煤樣測(cè)定時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,單位為毫升(mL);
— 空白測(cè)定時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,單位為毫升(mL);
— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升 (mol/L);
0.05585— 鐵的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
1.148 — 由鐵換算成硫化鐵硫的系數(shù);
— 煤樣質(zhì)量,單位為克(g)。
4.2 方法B—原子吸收分光光度法
4.2.1 方法提要
用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵,浸取后的煤樣用稀硝酸浸取,以原子吸收分光光度法測(cè)定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質(zhì)量計(jì)算煤中硫化鐵硫的含量。
4.2.2 試劑和材料
所用的水均為實(shí)驗(yàn)室用一級(jí)水(GB/T6682)。
4.2.2.1 硝酸溶液(GB/T626):體積比為1 7 。
4.2.2.2 硝酸溶液(GB/T626):體積比為 1 1 。
4.2.2.3 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mg/mL。
稱取1.0000g(稱準(zhǔn)到0.0002g)高純鐵(99.99%)于300mL燒杯中,加50mL硝酸(4.2.2.2),置于電熱板上緩緩加熱至溶解完全,然后冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
4.2.2.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:200μg/mL。
準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.2.2.3)100mL于500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
4.2.2.5 硫氰酸鉀溶液:20g/L。
稱2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。
4.2.2.6 濾紙:慢速定性濾紙。
4.2.3 儀器設(shè)備
4.2.3.1 原子吸收分光光度計(jì)。
4.2.3.2 光源:鐵元素空心陰極燈。
4.2.3.3 電熱板:溫度可調(diào)。
4.2.3.4 容量瓶:容量200mL和100mL。
4.2.3.5 燒杯:容量(250~300)mL。
4.2.3.6 表面皿:直徑100mm。
4.2.4 測(cè)定步驟
4.2.4.1 樣品母液的制備
在鹽酸浸過(guò)的煤樣(3.4.2)中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1),蓋上表面皿
固定碳含量
是指除去水分、灰分和揮發(fā)分的殘留物,它是確定煤炭用途的重要指標(biāo)。從100減去煤的水分、灰分和揮發(fā)分后的差值即煤的固定碳含量。根據(jù)使用的計(jì)算揮發(fā)分的基準(zhǔn),可以計(jì)算出干基、干燥無(wú)灰基等不同基準(zhǔn)的固定碳含量。2100433B
一、 煤質(zhì)化驗(yàn)室常用的儀器有哪些?煤質(zhì)化驗(yàn)的質(zhì)量指標(biāo)不同,煤質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室所需要配備的煤質(zhì)儀器也就不一樣,要了解煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)需要哪些全套設(shè)備,必須得了解煤炭檢驗(yàn)檢測(cè)主要的內(nèi)容,了解煤炭檢驗(yàn)的主要煤炭質(zhì)量...
陜西省榆林市有哪家單位可以化驗(yàn)煤炭的煤質(zhì)、巖石和水質(zhì)的化驗(yàn)等,有的話地址在哪?
整個(gè)榆林市好像就人民路和長(zhǎng)樂(lè)路十字那塊那個(gè)一八五隊(duì)化驗(yàn)室還比較靠譜吧,化驗(yàn)項(xiàng)目上的比較全,水、煤、巖石。其他一些路邊掛個(gè)牌子的寫個(gè)化驗(yàn)的那種化驗(yàn)室化驗(yàn)的結(jié)果你敢相信?
(一)水分(Moisture)水分符號(hào):M,單位:%,是一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo),煤的水分對(duì)其加工利用、貿(mào)易、運(yùn)輸和儲(chǔ)存都有很大的影響。一般說(shuō)來(lái),水分高要影響煤的質(zhì)量。在煤的利用中首先遇到的是煤的破碎問(wèn)題,...
格式:pdf
大?。?span id="ldfhfbb" class="single-tag-height">34KB
頁(yè)數(shù): 5頁(yè)
評(píng)分: 4.7
煤質(zhì)化驗(yàn)方法、煤質(zhì)化驗(yàn)知識(shí)、煤質(zhì)分析技術(shù)知識(shí)、煤質(zhì)分析設(shè)備技術(shù)問(wèn)題解答 一:煤質(zhì)化驗(yàn)方法、煤質(zhì)化驗(yàn)知識(shí)、煤炭化驗(yàn)設(shè)備技術(shù)問(wèn)題解答 1.揮發(fā)分的含義?對(duì)揮發(fā)分的測(cè)定有何技術(shù)要求? 答:煤的揮發(fā)分是指煤樣在 900±10℃隔絕空氣的條件下加熱 7min,由煤中有機(jī)物分解出來(lái) 的氣體和液體(呈蒸汽狀態(tài))的產(chǎn)物。 揮發(fā)分的測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn), 其測(cè)定的結(jié)果完全取決于所規(guī)定的試驗(yàn)條件, 所以 在測(cè)定燃煤揮發(fā)分時(shí),對(duì)測(cè)定的技術(shù)要求很嚴(yán)。具體如下: 技術(shù)要求:( 1)高溫爐內(nèi)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在 900±10℃的范圍內(nèi),當(dāng)放進(jìn)試樣后,爐溫應(yīng) 在 5min 內(nèi)恢復(fù)到 900±10℃。 (2)加熱時(shí)間的計(jì)時(shí)應(yīng)用秒表,即當(dāng)試樣一送入高溫爐的高溫區(qū)開始計(jì)時(shí),到試樣離開高 溫爐為止,這一操作過(guò)程應(yīng)準(zhǔn)確為 7min。否則,試樣做報(bào)廢處理。 (3)測(cè)定時(shí)應(yīng)用專用的坩堝。當(dāng)坩堝在爐內(nèi)灼燒時(shí)應(yīng)避免坩堝與坩堝之間、坩堝
格式:pdf
大?。?span id="fzj7x9h" class="single-tag-height">34KB
頁(yè)數(shù): 5頁(yè)
評(píng)分: 4.5
煤質(zhì)化驗(yàn)指標(biāo) 水分。 煤中水分分為內(nèi)在水分、外在水分、結(jié)晶水和分解水。 煤中水分過(guò)大是,不利于加工、運(yùn)輸?shù)?,燃燒時(shí)會(huì)影響熱穩(wěn)定性和熱傳導(dǎo),煉 焦時(shí)會(huì)降低焦產(chǎn)率和延長(zhǎng)焦化周期。 現(xiàn)在我們常報(bào)的水份指標(biāo)有: 1、全水份( Mt),是煤中所有內(nèi)在水份和外在水份的總和,也常用 Mar表示。 通常規(guī)定在 8%以下。 2、空氣干燥基水份 (Mad),指煤炭在空氣干燥狀態(tài)下所含的水份。也可以認(rèn)為 是內(nèi)在水份,老的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上有稱之為“分析基水份”的。 灰分 指煤在燃燒的后留下的殘?jiān)?不是煤中礦物質(zhì)總和,而是這些礦物質(zhì)在化學(xué)和分解后的殘余物。 灰分高,說(shuō)明煤中可燃成份較低。發(fā)熱量就低。 同時(shí)在精煤煉焦中,灰分高低決定焦炭的灰分。 能常的灰分指標(biāo)有空氣干燥基灰分( Aad)、干燥基灰分( Ad)等。也有用收到 基灰分的( Aar)。 揮發(fā)份(全稱為揮發(fā)份產(chǎn)率) V 指煤中有機(jī)物和部分礦物質(zhì)加熱分解后的
一:煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備/煤質(zhì)化驗(yàn)方法/煤質(zhì)化驗(yàn)知識(shí)/煤炭化驗(yàn)設(shè)備技術(shù)問(wèn)題解答
1.揮發(fā)分的含義?對(duì)揮發(fā)分的測(cè)定有何技術(shù)要求? 答:煤的揮發(fā)分是指煤樣在900±10℃隔絕空氣的條件下加熱7min,由煤中有機(jī)物分解出來(lái)的氣體和液體(呈蒸汽狀態(tài))的產(chǎn)物。揮發(fā)分的測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn),其測(cè)定的結(jié)果完全取決于所規(guī)定的試驗(yàn)條件,所以在測(cè)定燃煤揮發(fā)分時(shí),對(duì)測(cè)定的技術(shù)要求很嚴(yán)。具體如下:技術(shù)要求:(1)高溫爐內(nèi)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在900±10℃的范圍內(nèi),當(dāng)放進(jìn)試樣后,爐溫應(yīng)在5min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。(2)加熱時(shí)間的計(jì)時(shí)應(yīng)用秒表,即當(dāng)試樣一送入高溫爐的高溫區(qū)開始計(jì)時(shí),到試樣離開高溫爐為止,這一操作過(guò)程應(yīng)準(zhǔn)確為7min。否則,試樣做報(bào)廢處理。(3)測(cè)定時(shí)應(yīng)用專用的坩堝。當(dāng)坩堝在爐內(nèi)灼燒時(shí)應(yīng)避免坩堝與坩堝之間、坩堝與高溫爐壁的直接接觸。(4)在測(cè)定時(shí),如坩堝或坩堝蓋上聚有黑煙時(shí),試驗(yàn)也做報(bào)廢處理。
2.三節(jié)爐測(cè)碳?xì)鋾r(shí)應(yīng)該特別注意什么?說(shuō)明原理、設(shè)備? 答:原理:第一節(jié)電爐起加熱燃燒樣品的作用,第二節(jié)電爐用來(lái)燃燒氧化試驗(yàn)熱解后未氧化的產(chǎn)物,第三節(jié)電爐用來(lái)補(bǔ)充燃燒整個(gè)燃燒過(guò)程,在密閉通氧下進(jìn)行。設(shè)備:瓷舟,磨口塞,帶腳玻璃管。注意事項(xiàng)如下:(1)在燃燒過(guò)程中,必須滿足能夠使試樣完全燃燒的條件,無(wú)論在燃燒過(guò)程中要經(jīng)歷多少反應(yīng),最終都能使樣品中的碳和氫定量的轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水。(2)必須清除干擾反應(yīng)的產(chǎn)物,使燃燒反應(yīng)后,只有純凈的二氧化碳和水進(jìn)入吸收裝置。(3)必須選擇適當(dāng)?shù)奈談?,使二氧化碳和水能定量的被吸?同時(shí)也要維持一定的氣體流速,使吸收反應(yīng)有充裕的時(shí)間得以進(jìn)行,氣體流速同時(shí)也是保證完全燃燒的必要條件。
3.測(cè)碳、氫有哪些元素干擾測(cè)定?怎樣排除? 答:燃燒生成的SO2、NO2、Cl2會(huì)干擾測(cè)定,排除SO2用PbSO4在600℃下與其作用形成PbSO4而 被 除去,Cl2用金屬? 銀在200℃左右與其作用生產(chǎn)AgCl而被除去,金屬銀在高于500℃的條件下能與SO2?? 作 用形成Ag2SO4而被除去,NO2用粒狀MnO2與其作用形成Mn(NO3)2而被除去。
4.用艾氏劑法測(cè)定煤中全硫時(shí),應(yīng)注意哪些問(wèn)題?
答:用艾氏劑法測(cè)定煤中全硫時(shí),應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題:(1)必須在通風(fēng)下進(jìn)行半熔,否則煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為二氧化硫; (2)沉淀劑BaCl2必須過(guò)量;(3)在用水抽提、洗滌時(shí),要求溶液體積不宜過(guò)大,以免影響測(cè)定結(jié)果;(4)注意調(diào)節(jié)溶液酸度,使CO32-轉(zhuǎn)為CO2逸出;(5)在洗滌過(guò)程中,每次吸入蒸餾水前,應(yīng)將洗液都濾干,這樣洗滌效果好;(6)在灼燒前不得殘留濾紙,高溫爐也應(yīng)通風(fēng);(7)灼燒后的BaSO4在干燥器中冷卻后,及時(shí)稱量;(8)必須做空白試驗(yàn)。
5.燃料煤發(fā)熱量的含義是什么? 答:燃料的發(fā)熱量是指單位重量的燃料完全燃燒時(shí)所釋放出來(lái)的熱量,其單位是J/g或MJ/kg。
對(duì)煤炭發(fā)熱量測(cè)定室有何要求? 答:(1)熱量室應(yīng)作為發(fā)熱量測(cè)定專用室,室內(nèi)不得進(jìn)行其它試驗(yàn)工作;(2)室內(nèi)應(yīng)配備窗簾,避免陽(yáng)光直射;(3)每次測(cè)定溫度變化不超過(guò)1℃為宜;冬夏室溫差以不超過(guò)15~30℃為宜。因此,有條件者應(yīng)配制空調(diào)設(shè)備; (4)測(cè)定發(fā)熱量時(shí),室內(nèi)應(yīng)避免強(qiáng)力通風(fēng)及熱源輻射,總之,為了減少環(huán)境條件對(duì)發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果的影響,發(fā)熱量測(cè)定室應(yīng)盡可能地保持室溫的相對(duì)恒定。在室溫尚未恒定的時(shí)候不得進(jìn)行發(fā)熱量的測(cè)定。
6.在氧彈充氧操作過(guò)程中,應(yīng)注意些什么? 答:(1)首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏,指示的壓力是否正確,操作是否安全。(2)在氧彈充氧時(shí),必須使壓力緩慢上升,直至所規(guī)定的壓力后再維持0.5-1min。(3)在使用氧氣時(shí)不得接觸油脂。(4)氧彈充氧應(yīng)按規(guī)定壓力進(jìn)行,充氧壓力不得偏低或過(guò)高。
7.在一次發(fā)熱量測(cè)定后,發(fā)現(xiàn)燃燒皿內(nèi)有未燃盡煤樣,試分析是何原因? 答:可能原因?yàn)?(1)充氧壓力不足,或氧彈漏氣;(2)煤質(zhì)太差,揮發(fā)分太低;(3)充氧速度太快或燃燒皿位置不正,使試樣濺出;(4)點(diǎn)火絲埋入煤粉較深;(5)試樣含水量過(guò)大或煤粉太粗。
8.燃燒皿內(nèi)點(diǎn)不上火是何原因? 答:原因?yàn)?(1)點(diǎn)火開關(guān)或調(diào)節(jié)旋鈕接觸不良;(2)點(diǎn)火絲與電極脫落;(3)點(diǎn)火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路;(4)點(diǎn)火絲與試樣接觸不良;(5)充氧壓力偏低;(6)試樣含水量過(guò)高,揮發(fā)分過(guò)低,試樣顆粒太大;(7)氧彈漏氣。
9.使用天平有何注意事項(xiàng)?如何使用? 答:使用:任何天平必須首先調(diào)零(有的天平要看水平)。然后可以稱量。使用后必須使砝碼回位。有電源時(shí)必須停電。注意事項(xiàng):(1)在同一試樣的測(cè)定工作中必須用同一臺(tái)天平,同一套砝碼測(cè)定;(2)在同一試樣測(cè)定的幾次稱量過(guò)程中,不得多次調(diào)零。(3)所稱物體質(zhì)量不得超過(guò)天平最高載重量的1/2。(4)不能在天平上稱量過(guò)冷或過(guò)熱的物體。(5)被稱物體不得與稱盤直接接觸。有潮解性,揮發(fā)性得物質(zhì)必須在有蓋的容器內(nèi),有腐蝕性的物質(zhì)應(yīng)放在密封容器內(nèi)盛重。(6)稱量時(shí),被稱物體放左盤,砝碼放右盤,均應(yīng)置于稱盤中心。(7)旋轉(zhuǎn)制動(dòng)旋鈕時(shí),應(yīng)緩慢均調(diào),時(shí)天平梁平穩(wěn)地啟動(dòng)或制動(dòng),如指針仍在擺動(dòng)時(shí),應(yīng)待指針將近中心零點(diǎn)時(shí)制動(dòng)。(8)向天平稱盤中加上或取下物品時(shí),再加減法碼或開關(guān)天平玻璃門時(shí),必須先將天平制動(dòng)。(9)在加物品或加減砝碼后,必須將各門完全關(guān)閉后,再啟動(dòng)天平讀取讀數(shù)。(10)往盤中加砝碼時(shí),應(yīng)按一定的次序。(11)應(yīng)用鑷子夾取砝碼,不得用手拿取。(12)每臺(tái)天平有固定的砝碼,整套砝碼不得拆散又用于另一臺(tái)天平。(13)防止陽(yáng)光直射天平,用完天平后應(yīng)及時(shí)罩上防塵罩。(14)天平內(nèi)應(yīng)保持清潔,應(yīng)用軟毛刷或綢布拂拭灰塵或?yàn)⒙涞脑嚇?。如零件上有臟漬,可用綢布沾上無(wú)水酒精擦凈。(15)天平內(nèi)應(yīng)置硅膠,并定期更換,烘干處理。
10.何謂標(biāo)準(zhǔn)煤耗?計(jì)算出實(shí)習(xí)廠家煤耗,你覺得我廠煤耗可望控制在多少?如何計(jì)算?(需哪些數(shù)據(jù)?) 答:煤耗是火力發(fā)電廠主要的經(jīng)濟(jì)考核指標(biāo),但各廠及同一廠的不同鍋爐之間,甚至同一鍋爐的不同階段內(nèi)燃用的燃料的發(fā)熱量及全水分也有所不同,即燃料的低位發(fā)熱量,燃料中真正可利用的有效熱值不同。為了采取統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)作為計(jì)算煤耗的依據(jù),我們將收到基低位發(fā)熱量為29271KJ/Kg的煤定為標(biāo)準(zhǔn)煤,即每29271KJ/Kg的熱量折算成1Kg標(biāo)準(zhǔn)煤。這樣,就將各種低位發(fā)熱量的煤耗統(tǒng)一到標(biāo)準(zhǔn)煤耗上來(lái)。標(biāo)準(zhǔn)煤耗:b=(Qnet,ar·G)/(29.27E)??? 單位為Kg/(Kw·h)式中:G――入爐煤(應(yīng)用煤)的重量,KgQnet,ar――按收到基計(jì)算的低位發(fā)熱量,MJ/KgE――發(fā)電量,Kw·h29.271――標(biāo)準(zhǔn)煤的發(fā)熱量,MJ/Kg低揮發(fā)分煤的簡(jiǎn)介: 根據(jù)我國(guó)發(fā)電用煤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),干燥無(wú)灰基揮發(fā)分Vdaf小于20 %為低揮發(fā)分煤,小于6. 5 %為特低揮發(fā)分煤。煤的著火與揮發(fā)分的質(zhì)量和數(shù)量有關(guān)。隨著煤化程度的提高,揮發(fā)分含量減小,煤發(fā)熱量中揮發(fā)分的發(fā)熱量的比率降低,使煤的著火變得困難;煤的巖相結(jié)構(gòu)也變化,煤化作用的加深使結(jié)構(gòu)緊密而穩(wěn)定,孔隙率小,這就使煤的磨碎性能減弱,反應(yīng)性降低,燃盡變差。因此,低揮發(fā)分煤的特點(diǎn)是著火與燃盡都比較困難,需要較高的著火與燃盡溫度,以及較長(zhǎng)的燃盡時(shí)間。有研究表明[3 ] ,無(wú)煙煤的著火發(fā)生在顆粒上,揮發(fā)分是在進(jìn)一步的燃燒過(guò)程中析出的,揮發(fā)分對(duì)著火的影響不大。為獲得滿意的燃盡效果,無(wú)煙煤必須磨得更細(xì),使其表面積增大,以加速著火與燃盡。。一般說(shuō)來(lái), Vdaf可大致判別其著火、燃盡的難易程度。但在我國(guó)燃燒低揮發(fā)分煤的長(zhǎng)期研究中發(fā)現(xiàn),即使是Vdaf完全相同的兩種煤,其燃燒特性也會(huì)相差甚遠(yuǎn)。因此,必須有更為可靠的判別數(shù)據(jù)。研究表明,以煤粉氣流的著火溫度IT 來(lái)判斷著火的難易程度較為確切, IT < 700 ℃為較易著火煤; IT = 700~800 ℃為中等著火煤; IT ≥800℃為較難著火煤。在我國(guó)諸多的低揮發(fā)分煤中,最難燒的要算是福建的加福無(wú)煙煤和河北的萬(wàn)年無(wú)煙煤,它們都屬于極低揮發(fā)分煤, Vdaf均為4 %左右,著火溫度IT 分別為970 ℃和1 100 ℃,極難著火;燃盡指數(shù)RJ 分別為2. 94 和2. 32 ,極難燃盡。加福無(wú)煙煤同時(shí)又為低灰熔點(diǎn)的中等易結(jié)渣煤。為保證著火與燃燒的穩(wěn)定性,其首要任務(wù)是必須采取有效的措施確保煤粉氣流的及時(shí)著火。需要有較高的爐膛火焰溫度和足夠的煤粉顆粒停留時(shí)間,同時(shí)在爐膛內(nèi)必須風(fēng)粉混合及時(shí)而均勻。對(duì)一些低灰熔點(diǎn)的低揮發(fā)分煤,要在保證穩(wěn)定燃燒的前提下,采取措施防止?fàn)t內(nèi)嚴(yán)重結(jié)渣。可以在水冷壁上敷設(shè)衛(wèi)燃帶,采用液體排渣,采用W或U型火焰的燃燒方式,如直流或旋流可以采用工大設(shè)計(jì)的燃燒器(穩(wěn)燃效果不錯(cuò)的,做個(gè)廣告),提高煤粉細(xì)度和一次風(fēng)氣流中的煤粉濃度。不過(guò)有些措施不利于降低NOx,有結(jié)渣和高溫腐蝕的傾向,可視其具體條件,采用相應(yīng)的辦法解決。但穩(wěn)燃應(yīng)該是首選。
二:煤質(zhì)分析技術(shù)/煤質(zhì)分析知識(shí)-煤炭化驗(yàn)技術(shù)問(wèn)答
1.在煤質(zhì)分析化驗(yàn)中燃煤有哪些工業(yè)分析項(xiàng)目?有哪些元素分析項(xiàng)目?用什么符號(hào)表示?
答:工業(yè)分析測(cè)出的煤的不可燃成分和可燃成分,前者為水分和灰分,后者為揮發(fā)分和固定碳,分別以M、A、V、Fc表示。元素分析項(xiàng)目有:碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)、水分(M)、灰分(A)。
2.何謂燃煤基準(zhǔn)?有哪幾種基準(zhǔn)? 答:在工業(yè)生產(chǎn)或科學(xué)研究中有時(shí)為某種目的將煤中的某些成分除去后重新組合并計(jì)算其組成百分含量這種組合體稱為基準(zhǔn)。有收到基、空氣干燥基、干燥基、干燥無(wú)灰基。
3.何謂劣質(zhì)煤?用于鍋爐燃燒有何危害?為什么? 答:劣質(zhì)煤指灰分含量很高的各種煤炭產(chǎn)品,低劣煤用于鍋爐燃燒,不僅經(jīng)濟(jì)性差,而且會(huì)造成燃燒輔助系統(tǒng)和對(duì)流受熱面的嚴(yán)重磨損以及維修費(fèi)用的增加,因?yàn)榈土用夯曳直容^高,經(jīng)濟(jì)性差,灰分量大,對(duì)受熱面的沖刷、磨損嚴(yán)重。
4.對(duì)入爐煤如何進(jìn)行人工采樣? 答:火電廠的入爐煤多在輸煤皮帶的煤流中采樣,人工在輸煤皮帶上采樣時(shí),鏟口應(yīng)貼緊皮帶一次采取,不留底煤,如果分兩次采樣時(shí),應(yīng)輪換在皮帶兩邊采樣,兩者合并為一個(gè)子樣,人工采樣只限于皮帶速度不超過(guò)1.5m/s,皮帶上煤層厚度不大于0.3m,且輸煤量不大于200T/h的條件下進(jìn)行。
5.寫出縮制煤樣的全過(guò)程?各步目的?原理分別是什么? 答:包括破碎、過(guò)篩、摻合、縮分、干燥五個(gè)環(huán)節(jié),當(dāng)需要使用浮煤作分析化驗(yàn)時(shí),還要進(jìn)行減灰步驟:(1)破碎? 目的是減小粘度,增加煤粒分散程度,改善煤的不均勻度;(2)篩分? 為使煤樣破碎到必要的粒度,要用各種篩孔的篩子篩分;(3)摻合? 為使縮分后的煤樣不失去代表性,每次縮分前都應(yīng)摻合,使其均勻化,摻合煤樣采用堆錐法;(4)縮分? 使煤樣減少,又不失去其代表性;(5)干燥? 使煤樣能暢通地通過(guò)破碎機(jī)、縮分機(jī)、二分器和篩子時(shí),不能粘附在篩上;(6)減灰? 對(duì)需減灰的煤樣,將原煤樣放入重液中進(jìn)行浮選,達(dá)到減灰的目的。
6.煤中水分存在形式?各自特點(diǎn)? 答:(1)外在水分? 指附著和潤(rùn)濕在煤塊表面和大毛細(xì)管(直徑>10-5 cm)孔中的水分,它以機(jī)械方式存留在煤中,煤在空氣中,這種水分會(huì)不斷蒸發(fā),它的含量與外界條件有關(guān),符號(hào)Mf;(2)內(nèi)在水分? 吸附或凝聚在煤顆粒內(nèi)部小毛細(xì)孔中的水分,它以物理、化學(xué)方式與煤結(jié)合,在的105~110℃溫度下才能除去,符號(hào)Minh;(3)結(jié)晶水? 是與煤中3個(gè)物質(zhì)相結(jié)合的水分,它要在200℃以上時(shí),才能分解出來(lái),工業(yè)分析不能作結(jié)晶水測(cè)定。
7.對(duì)測(cè)全水分的煤樣有何技術(shù)要求? 答:(1)試樣的粒度需要符合要求,粒度應(yīng)小于6mm;(2)干燥溫度必須按要求加以控制;(3)干燥時(shí)間必須按要求加以控制。
8.灰分測(cè)定時(shí)的注意事項(xiàng)? 答:(1)瓷舟中的試樣要攤平,且試樣的厚度不得太大;(2)灰化時(shí)可打開爐門,將耐熱板上的盛有試樣的瓷舟慢慢推進(jìn)箱形高溫電爐爐口,先使瓷舟中的試樣慢慢灰化冒煙,待幾分鐘后試樣不再冒煙時(shí),慢慢將瓷舟推入高溫爐內(nèi)的熾熱部位,關(guān)閉爐門使試樣在815±15下灼燒。在灰化過(guò)程中如有煤樣著火爆燃,則這只煤樣就作廢必須重新稱樣灰化。(3)溫爐應(yīng)有煙囪或通風(fēng)孔,以使煤樣在灼燒過(guò)程中能排除燃燒產(chǎn)物和保持空氣的流通。(4)高溫爐的控制系統(tǒng)必須指示準(zhǔn)確。高溫爐的溫升能力必須達(dá)到測(cè)定灰分的要求。(5)灰化時(shí)間應(yīng)能保證試樣在815±15的溫度下完全灰化,但隨意延長(zhǎng)灰化時(shí)間也是不利的
2017年曹莊煤礦技術(shù)比武采制樣工第一名
劉本正
“要做就做最好,要爭(zhēng)就爭(zhēng)第一”,這是曹莊煤礦煤質(zhì)化驗(yàn)室劉本正的工作座右銘。劉本正,29歲,采制化驗(yàn)班班組長(zhǎng),從事煤質(zhì)采制化工作12年,工作精益求精,力求高效,在曹莊煤礦2017年技術(shù)比武采制樣工項(xiàng)目比賽中榮獲第一名。
“十多年的工作經(jīng)驗(yàn)讓我認(rèn)識(shí)到,煤炭質(zhì)量工作的重要性,現(xiàn)在的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)實(shí)質(zhì)是質(zhì)量的競(jìng)爭(zhēng),同樣產(chǎn)品比價(jià)格,同樣價(jià)格比質(zhì)量,同樣質(zhì)量比服務(wù),只有積極主動(dòng),才能立于不敗之地,所以站在煤質(zhì)崗位上,我一刻也不曾放松?!眲⒈菊缡钦f(shuō)。
*
在煤質(zhì)工作中,以方差表示誤差的話,采樣誤差占80%,制樣誤差占16%,化驗(yàn)誤差占4%,所以采制樣工作是煤質(zhì)工作中最重要的環(huán)節(jié),采制樣工作來(lái)不得半點(diǎn)疏忽大意,失之毫厘,謬以千里。劉本正參加工作后堅(jiān)持打基礎(chǔ)練技能,認(rèn)真學(xué)習(xí)《煤質(zhì)技術(shù)指南》、《數(shù)理統(tǒng)計(jì)》、《煤質(zhì)化驗(yàn)工精細(xì)化標(biāo)準(zhǔn)》等專業(yè)書籍,撰寫大量的學(xué)習(xí)筆記,不斷豐富自己的煤質(zhì)化驗(yàn)專業(yè)理論知識(shí)。工作中注重向經(jīng)驗(yàn)豐富的老化驗(yàn)員學(xué)習(xí)請(qǐng)教,在短時(shí)間內(nèi)掌握了煤質(zhì)化驗(yàn)理論和技能操作方法。
在生產(chǎn)加工采制樣環(huán)節(jié),采制樣起到了決定性的作用,從提升毛煤到入洗原煤,再到精煤、中煤、煤泥,只有樣子采準(zhǔn)了、制準(zhǔn)了,才能化驗(yàn)準(zhǔn)確,保證數(shù)據(jù)的可靠性,為洗選參數(shù)調(diào)整、煤炭銷售提供有利的依據(jù),劉本正一直堅(jiān)持以高標(biāo)準(zhǔn)要求自己,每個(gè)品種,每個(gè)班次,至少采樣3次以上,像毛煤、入洗原煤這樣變化比較大的種類至少采5次以上,確保采制樣的準(zhǔn)確性。
商品煤采制樣是重中之重,是直接面向客戶,產(chǎn)生效益,創(chuàng)造效益的重要依據(jù),特別是以質(zhì)量定價(jià)格的煤炭種類,稍有疏忽就會(huì)對(duì)企業(yè)造成損失,對(duì)于商品煤采樣,劉本正不敢有一絲一毫的懈怠,時(shí)刻做到車車采樣絕無(wú)疏漏。記得6月底的時(shí)候,礦集中發(fā)運(yùn),連續(xù)5天來(lái)火車,劉本正每天加班采樣,嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)進(jìn)行操作,精益求精。當(dāng)火車裝完了,同事們都走了,他們還要制樣,總是來(lái)得最早,走的最晚,但劉本正從未有過(guò)埋怨,因?yàn)樵谒睦镞@就是他的事業(yè),煤礦就是他熱愛的家園。
采制化工作需要的電器設(shè)備眾多,由于設(shè)備年限較長(zhǎng),老化較為嚴(yán)重,再加上工作量大,使用率較高,經(jīng)常出現(xiàn)各類故障和部件損壞的情況,劉本正班組堅(jiān)持自我排查,自主維修,5月份的時(shí)候,破碎機(jī)設(shè)備高強(qiáng)度運(yùn)轉(zhuǎn),造成篩網(wǎng)斷裂無(wú)法使用,由于設(shè)備年限較長(zhǎng),相同型號(hào)早已停產(chǎn),廠家無(wú)法提供相應(yīng)配件,建議重新購(gòu)進(jìn)。為了給礦上節(jié)省費(fèi)用,劉本正帶領(lǐng)班組員工經(jīng)過(guò)反復(fù)研究、測(cè)量、修改試機(jī),通過(guò)自制加工,最終自制篩網(wǎng),讓設(shè)備重新運(yùn)轉(zhuǎn)。有了經(jīng)驗(yàn)之后,他們又相繼對(duì)另一臺(tái)因相同問(wèn)題停止使用多年的破碎機(jī)進(jìn)行篩網(wǎng)自制加工,最終也投入到使用當(dāng)中,大大節(jié)約了材料投入。
曹莊煤礦作為老礦井,換面頻繁,煤質(zhì)變化較大,為掌握源頭煤質(zhì)預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)及質(zhì)量變化,井下工作面采樣就顯得尤為重要。記得今年5月份,為了及時(shí)有效的掌握井下煤質(zhì)的詳細(xì)情況,劉本正和班組人員利用三天時(shí)間,跑遍井下所有采煤、掘進(jìn)工作面,采集工作面煤層煤樣,每個(gè)煤樣重達(dá)50公斤以上,他們就用麻袋一個(gè)一個(gè)往上背,為后續(xù)的洗選加工、銷售,打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
劉本正用心堅(jiān)守著崗位,對(duì)煤質(zhì)化驗(yàn)工作傾注了最大的熱情,默默扎根一線,把自己最美好的青春,獻(xiàn)給了熱愛的煤質(zhì)化驗(yàn)工作。
撰稿、照片、編輯: 夏秀華 / 審核:宋博
讓我們?nèi)σ愿埃?/p>
十二、焦渣特征(CRC )
煤炭熱分解以后剩余物質(zhì)的形狀。根據(jù)不同形狀分為8 個(gè)序號(hào),其序號(hào)即為焦渣特征代號(hào)。
1──粉狀。全部是粉末,沒(méi)有相互粘著的顆粒.
2──粘著。用手指輕碰即為粉末或基本上是粉末,其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。
3──弱粘性。用手指輕壓即成不塊。
4 ──不熔融粘結(jié)。用手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無(wú)光澤,下表面稍有銀白色光澤.
5 ──不膨脹熔融枯結(jié)。焦渣形成扁平的塊,煤粒的界限不易分清.焦渣上表面有明顯的銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯。
6──微膨脹熔融粘結(jié)。用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤,但焦渣表面具有較小的膨脹泡.
7──膨脹熔融粘結(jié)。焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過(guò)15mm。
8──強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)。焦渣的上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。
十三、煤炭工業(yè)分析指標(biāo)的基準(zhǔn)(詳見有關(guān)章節(jié))