煤中全硫測定紅外光譜法

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煤中的硫通常以有機(jī)硫和無機(jī)硫的形態(tài)存在。煤中各種形態(tài)的硫分的總和稱為全硫。煤中的硫?qū)捊?、氣化、燃燒等都是有害的雜質(zhì)，它使鋼鐵熱脆、設(shè)備腐蝕并燃燒生成SO2造成大氣污染，所以硫分是評價煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

煤的有機(jī)質(zhì)中所含的硫稱為有機(jī)硫。有機(jī)硫主要來自成煤植物中的蛋白質(zhì)和微生物的蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)中含硫0.3%~2.4%，而植物整體的含硫量一般都小于0.5%。一般煤中有機(jī)硫的含量較低，但組成很復(fù)雜，主要由硫醚或硫化物、二硫化物、硫醇、基化合物、噻吩類雜環(huán)硫化物及硫醌化合物等組分或官能團(tuán)所構(gòu)成。有機(jī)硫與煤的有機(jī)質(zhì)結(jié)為一體，分布均勻，很難清除，用一般物理洗選方法不能脫除。一般低硫煤中以有機(jī)硫?yàn)橹?，?jīng)過洗選，精煤全硫因灰分減少而增高。

無機(jī)硫又分為硫鐵礦硫和硫酸鹽硫兩種，有時也有微量的元素硫。硫化物硫與有機(jī)硫合稱為可燃硫，硫酸鹽硫則為不可燃硫。硫化物硫中絕大部分以黃鐵礦硫形態(tài)存在，有時也有少量的白鐵礦硫。它們的分子式都是FeS2，但黃鐵礦是正方晶系晶體，多呈結(jié)核狀、透鏡狀、團(tuán)塊狀和浸染狀等形態(tài)存在于煤中；白鐵礦則是斜方晶系晶體，多呈放射狀存在，在顯微鏡下的反射率比黃鐵礦低。硫化物硫清除的難易程度與礦物顆粒大小及分布狀態(tài)有關(guān)，顆粒大的可利用黃鐵礦與有機(jī)質(zhì)相對密度不同洗選除去，但以極細(xì)顆粒均勻分布在煤中的黃鐵礦則即使將煤細(xì)碎也難以除掉。

煤中全硫的測定方法有重量法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法三種。

(1)重量法(艾士卡法)：將1g煤樣與2g艾氏劑混合，在850℃灼燒，生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量：

St,ad=[(G1–G2)×0.1373/G]×100

式中：St,ad—分析煤樣中全硫含量，%；

G1—硫酸鋇質(zhì)量，g；

G2—空白試驗(yàn)的硫酸鋇質(zhì)量，g；

0.1373—由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)；

G—煤樣的質(zhì)量，g。

(2)庫侖滴定法：煤樣在不低于1150℃高溫和催化劑作用下，在凈化的空氣流中燃燒分解。生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫侖滴定。電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分。并顯示煤樣中所含硫的毫克數(shù)。

St,ad=(積分儀上的顯示數(shù)/煤樣毫克數(shù))×100

(3)高溫燃燒中和法：將煤樣在氧氣流中進(jìn)行高溫燃燒，使煤中各種形態(tài)硫都氧化分解成硫的氧化物，然后捕集在過氧化氫溶液中，使其形成硫酸溶液，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算煤樣中全硫含量。

St,ad=[(V1–V0)D/G]×100

式中：St,ad—分析煤樣中的全硫含量，%；

V1—煤樣測定時氫氧化鈉溶液的用量，mL；

V0—空白測定時氫氧化鈉溶液的用量，mL；

D—?dú)溲趸c溶液的滴定度，硫的克數(shù)(g)/mL；

G—煤樣質(zhì)量，g。2100433B

煤中硫的賦存形態(tài)分為無機(jī)硫和有機(jī)硫2大類。還有微量以游離狀態(tài)賦存的元素硫。煤中無機(jī)硫、有機(jī)硫和元素硫的總稱為全硫。