色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件具備下列功能：

定義 色譜分析方法及相關(guān)信息方法庫，用戶可以將某些方法存入方法庫，需要時(shí)直接從方法庫中調(diào)用；分析對(duì)象序列功能可以為序列中的每一個(gè)分析對(duì)象定義自己的分析方法，使之按自己預(yù)先定義好的方法運(yùn)行；實(shí)現(xiàn)了對(duì)泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣閥等部件的控制；色譜數(shù)據(jù)處理包括色譜積分和定量計(jì)算，保存色譜運(yùn)行過程中及譜圖再處理所產(chǎn)生的結(jié)果數(shù)據(jù)和其他信息；方便地將色譜圖、積分結(jié)果、定量計(jì)算結(jié)果及其它信息輸出報(bào)告；為進(jìn)一步處理和管理試驗(yàn)數(shù)據(jù)，提供和其他應(yīng)用軟件或信息管理系統(tǒng)對(duì)接的數(shù)據(jù)接口，如提供CDF文件格式，將有關(guān)信息復(fù)制到剪切板等；用戶管理功能，給不同用戶賦予不同權(quán)限，高級(jí)用戶可以進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)所具備的所有操作，而普通用戶只能進(jìn)行數(shù)據(jù)的訪問和輸出，以防止非色譜操作人員對(duì)色譜數(shù)據(jù)的刪除和更改等。

色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 的準(zhǔn)確性直接影響到分析結(jié)果的通用性和可比性，這已經(jīng)引起了許多國際性大公司的高度重視。可以預(yù)見，對(duì)數(shù)據(jù)處理工作站的驗(yàn)證將越來越集中到軟件方面。輸出統(tǒng)一的數(shù)據(jù)記錄格式是色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)分析結(jié)果的通用性和可比性的基礎(chǔ)。為了在真正意義上用黑盒測(cè)試的方法對(duì)色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的積分算法進(jìn)行校準(zhǔn)，就必須采用統(tǒng)一的數(shù)據(jù)記錄格式，要求各工作站必須能讀取統(tǒng)一格式的數(shù)據(jù)文件。色譜數(shù)據(jù)處理結(jié)果的準(zhǔn)確性不僅表現(xiàn)在實(shí)時(shí)處理當(dāng)中，而且還表現(xiàn)在其存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性上。保存的譜圖數(shù)據(jù)是未經(jīng)任何平滑處理的原始采樣數(shù)據(jù)，完全保留譜圖中的細(xì)節(jié)信息，能夠如實(shí)再現(xiàn)原始譜圖。良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)的一個(gè)重要準(zhǔn)則即能夠追溯并重現(xiàn)以前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這就要求我們必須使用通用數(shù)據(jù)儲(chǔ)存格式，或可以把譜圖數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為統(tǒng)一的數(shù)據(jù)格式。用戶可以方便地與他人共享并處理數(shù)據(jù)，而不受儀器工作站的限制。2100433B

數(shù)據(jù)采集與處理是色譜分析中非常重要的部分，在色譜發(fā)展初期，一般由記錄儀記錄色譜信號(hào)，而由色譜工作者測(cè)量色譜峰，該工作不僅速度慢，勞動(dòng)強(qiáng)度高且主觀性比較強(qiáng)。隨后在70年代初，積分儀的出現(xiàn)大大提高了色譜分析的效率和準(zhǔn)確性，但它僅能存儲(chǔ)當(dāng)前色譜圖，用戶無法對(duì)以前的色譜圖進(jìn)行再處理(如改變色譜數(shù)據(jù)處理參數(shù)等)；而隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展，基于Pc機(jī)的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)迅速發(fā)展起來，已成為色譜系統(tǒng)的常規(guī)組成部分。它不僅可以完全替代積分儀的功能，而且可以對(duì)儀器進(jìn)行控制，自動(dòng)存儲(chǔ)，網(wǎng)上數(shù)據(jù)共享，生成圖文并茂的用戶報(bào)告等眾多積分儀無法完成的功能。

色譜柱是進(jìn)行色譜分析的主要儀器，色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟：

步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平

步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊(cè)）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成永久損壞。

步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。

以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。

步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。

步驟6. 確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。

對(duì)色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到 40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時(shí)以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時(shí)Alumina氧化鋁 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。

當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于 毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。

步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助?？瞻自囼?yàn)的色譜圖，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?

注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。 2100433B

色譜法的應(yīng)用可以根據(jù)目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。

制備性色譜的目的是分離混合物，獲得一定數(shù)量的純凈組分，這包括對(duì)有機(jī)合成產(chǎn)物的純化、天然產(chǎn)物的分離純化以及去離子水的制備等。相對(duì)于色譜法出現(xiàn)之前的純化分離技術(shù)如重結(jié)晶，色譜法能夠在一步操作之內(nèi)完成對(duì)混合物的分離，但是色譜法分離純化的產(chǎn)量有限，只適合于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。

分析性色譜的目的是定量或者定性測(cè)定混合物中各組分的性質(zhì)和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等，定量的分析性色譜有氣相色譜、高效液相色譜等。色譜法應(yīng)用于分析領(lǐng)域使得分離和測(cè)定的過程合二為一，降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期，是比較主流的分析方法。在中華人民共和國藥典中，共有超過約600種化學(xué)合成藥和超過約400種中藥的質(zhì)量控制應(yīng)用了高效液相色譜的方法。

色譜乙腈相對(duì)其他試劑的特點(diǎn)：

色譜乙腈技術(shù)參數(shù)：