實(shí)驗(yàn)室噴霧冷凍干燥機(jī)主要特點(diǎn)

1、實(shí)驗(yàn)室噴霧冷凍干燥機(jī)把噴霧干燥和真空冷凍干燥二者有機(jī)的結(jié)合起來(lái)，所需的干燥時(shí)間極短，極大的縮短了傳統(tǒng)的真空冷凍干燥時(shí)間，且干燥后的物料為粉狀的固體，經(jīng)噴霧冷凍干燥的物品，原有的生物、化學(xué)特性基本不變，易于長(zhǎng)期保存，加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性;

2、設(shè)備采用風(fēng)冷冷凝式全封閉壓縮機(jī)制冷系統(tǒng)，制冷迅速，結(jié)冰器溫度低，吸附水份能力強(qiáng)，溫度、真空度顯示均為數(shù)字式，準(zhǔn)確、直觀;

3、冷凍噴霧干燥物品采用空氣自然加熱升華，保持樣品的安全性;

4、主機(jī)上配有真空泵電源插頭，不需另接電源，使用方便;

5、真空連接采用國(guó)際通用標(biāo)準(zhǔn)卡箍，方便可靠;

6、性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，噪音低;

7、快速冷凍噴霧干燥對(duì)比傳統(tǒng)凍干機(jī):能對(duì)易粘壁、含有機(jī)物的液態(tài)物料進(jìn)行快速凍干(果汁、中藥浸膏等)，且干燥后的成品呈顆粒狀態(tài)，流動(dòng)性好，顆粒粒徑在一定范圍內(nèi)可調(diào)。

噴霧冷凍干燥機(jī)是21 世紀(jì)新發(fā)展的一項(xiàng)革命性技術(shù)，其綜合了噴霧干燥和冷凍干燥的優(yōu)點(diǎn)，而又有效的避免了兩者的缺點(diǎn)，相對(duì)于冷凍干燥機(jī)，噴霧冷凍干燥機(jī)能耗更低，符合低碳要求，干燥出來(lái)的樣品呈顆粒狀，流動(dòng)性非常好，不需要再重新粉碎，相對(duì)于噴霧干燥機(jī)，噴霧冷凍干燥機(jī)對(duì)營(yíng)養(yǎng)成分的破壞更少，而且不改變生物活性，應(yīng)用面更廣。

在國(guó)外，噴霧冷凍干燥(Spray freeze drying,SFD)技術(shù)應(yīng)用于藥物微膠囊技術(shù)和奶粉生產(chǎn)越來(lái)越多，特別是，以前的藥物微膠囊主要依靠噴霧干燥技術(shù)，但是噴霧干燥過(guò)程，是一個(gè)高溫的干燥過(guò)程，很多熱敏性藥物，就會(huì)有物性甚至化學(xué)性質(zhì)的變化，影響了藥物的實(shí)際成分。而噴霧冷凍干燥技術(shù)主要聯(lián)合噴霧冷凍和冷凍干燥2種技術(shù) 。與傳統(tǒng)冷凍干燥技術(shù)相比,SFD具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)霧化分散的細(xì)小液滴浸入低溫中迅速凍結(jié),能弱化冰晶的生長(zhǎng),減小冰晶對(duì)脂質(zhì)體的破壞,避免藥物的滲漏和突釋;(2)凍結(jié)樣品經(jīng)真空干燥后形成具有微孔結(jié)構(gòu)的球形微粒,流動(dòng)性好,且微粒的大小可以通過(guò)改變噴霧工藝來(lái)調(diào)節(jié)。

實(shí)驗(yàn)室噴霧冷凍干燥機(jī)YC-3000，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室噴霧冷凍干燥研發(fā)設(shè)備領(lǐng)域的空白。適合在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完全模擬噴霧冷凍整個(gè)過(guò)程，能用于實(shí)驗(yàn)室里原始配方確定/配方更新、口味的甄別、顏色的評(píng)估、穩(wěn)定劑/乳化劑應(yīng)用、貨架期實(shí)驗(yàn)以及制作贈(zèng)送客戶之樣品，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可直接放大應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。適用于熱敏性、粘稠性、活性物料及含糖量高的物料的低溫干燥，如中草藥天然產(chǎn)物提取液、乳制品、生物制劑、酶制劑、水果原汁、高分子材料等。

1)彩色LCD觸摸屏參數(shù)顯示:干燥室溫度/蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/風(fēng)機(jī)頻率/通針頻率/干燥室壓力

2)處理量:400ml/次

3)噴霧冷凍溫度:<-15℃

4)冷阱溫度:≤-60℃

5)真空泵功率:2KW

6)極限真空壓力<20Pa(空載)

7)噴霧壓力:2-5BAR(噴霧壓力可調(diào))

8)空壓機(jī)產(chǎn)氣量:4.2M3/h

9)冷風(fēng)風(fēng)量:5.5M3/min

噴霧型干燥型聚合氯化鋁英文名稱(PolyaluminiumChloride)，噴霧干燥型PAC聚合氯化鋁的特點(diǎn)取決于壓力噴霧劑的操作原理。經(jīng)壓力噴霧干燥流程生產(chǎn)出來(lái)的氯化鋁為多孔小顆?；蛑锌招☆w粒，表現(xiàn)出防塵和平滑性。由于與待處理水體接觸性更好，其可濕性和水處理速度均強(qiáng)于其他粉狀產(chǎn)品。噴霧生產(chǎn)不僅干燥聚合氯化鋁，而且同時(shí)使其變成微小的顆粒。聚合氯化鋁為水溶性物質(zhì)同時(shí)表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性和可溶解性。

隨鐵含量及鹽基度的不同顏色會(huì)有不同，噴霧型聚合氯化鋁是用噴霧干燥的工藝將聚合氯化鋁液體加工成固體，具有產(chǎn)品外觀均勻、鹽基度范圍廣、水不溶物低、混凝效果好的特點(diǎn)。產(chǎn)品完全能達(dá)到國(guó)標(biāo)GB15892-2003的標(biāo)準(zhǔn)廣泛應(yīng)用于飲用水處理、工業(yè)廢水處理及市政污水處理由于采用瞬間干燥的方式，混凝效果好，比滾筒干燥的同指標(biāo)產(chǎn)品節(jié)約用量30%以上產(chǎn)品更容易溶解。噴霧型聚合氯化鋁即聚合氯化鋁，它是聚合氯化鋁新工藝產(chǎn)品。噴霧型聚合氯化鋁的酸度低于其他無(wú)機(jī)絮凝劑。

聚合氯化鋁是一種無(wú)機(jī)高分子混凝劑，由于氫氧根離子的架橋作用和多價(jià)陰離子的聚合作用而生產(chǎn)的分子量較大、電荷較高的無(wú)機(jī)高分子水處理藥劑)的特點(diǎn)主要是由壓力式霧化器的工作原理所決定的，使這一干燥系統(tǒng)有它自己的特點(diǎn)。由于壓力式噴霧干燥所得產(chǎn)品是多孔微粒狀或空心微粒狀，采用壓力式噴霧干燥，陰離子聚丙烯酰胺，多以獲得顆粒狀產(chǎn)品為目的，所得顆粒狀產(chǎn)品具有優(yōu)良的防塵性能和流動(dòng)性能。

⒈城市給排水凈化:河流水、水庫(kù)水、地下水。

⒉工業(yè)給水凈化。

⒊城市污水處理。

⒋工業(yè)廢水和廢渣中有用物質(zhì)的回收、促進(jìn)洗煤廢水中煤粉的沉降、淀粉制造業(yè)中淀粉的回收。

⒌各種工業(yè)廢水處理:印染廢水、皮革廢水、含氟廢水、重金屬?gòu)U水、含油廢水、造紙廢水、洗煤廢水、礦山廢水、釀造廢水、冶金廢水、肉類加工廢水、污水處理。

⒍造紙施膠。

⒎糖液精制。

⒏鑄造成型。

⒐布匹防皺。

⒑催化劑載體。

⒒醫(yī)藥精制。

⒓水泥速凝。

⒔化妝品原料。

壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下，降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量，而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)。 格力冷凍干燥機(jī)原理正視圖

冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷，由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接，形成一個(gè)密閉的系統(tǒng)，制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng)，發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。

制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi)，制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮，壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器，在冷凝器內(nèi)，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái)，制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥，經(jīng)過(guò)膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱"蒸發(fā)")，而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走，這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過(guò)壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過(guò)程，從而完成了一個(gè)循環(huán)。

在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中，蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量，實(shí)現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟，起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備，將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對(duì)制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量，并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。

溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃)，晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分)，形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。

藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。

制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過(guò)冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品完全凍結(jié)。

冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件。

氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。

真空泵在凍干機(jī)中起著抽除永久氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。

制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。

冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過(guò)程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差，必須對(duì)制品提供足夠的熱量。

在升溫的第一階段(大量升華階段)，制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時(shí)融化的液體，對(duì)冰飽和，對(duì)溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。

在大量升華過(guò)程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化，但若超過(guò)某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間，實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。

將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥。

如果制品共晶點(diǎn)較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。

若制品對(duì)熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí)，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，是較常用的方式。