銅及銅合金化學分析方法

《銅及銅合金化學分析方法(第17部分):鈹含量的測定(GB/T 5121.17-2008)》由中國標準出版社出版。

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1 范圍

本部分規(guī)定了鈹青銅中鈹含量的測定方法。

本部分適用于鈹青銅中鈹含量的測定。測定范圍:0.100%~2.50%。

2 方法原理

試料以硝酸溶解，在氨性緩沖溶液中，鈹與羊毛鉻菁R生成紅色絡合物，于分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。

3 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.1 純銅(銅的質(zhì)量分數(shù)大于99.99%、鈹?shù)馁|(zhì)量分數(shù)小于0.001%)。

3.2 氯化銨。

3.3 硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.4 鹽酸(ρ1.19 g/mL)。

3.5 硝酸(1+1)。

3.6 鹽酸(1+1)。

3.7 氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.8 Na2EDTA (15 g/L)。

3.9 氫氧化鈉(40 g/L)。

3.10 剛果紅試紙。

3.11 羊毛鉻菁R氨性緩沖溶液(4 g/L):稱取6.8 g氯化銨(3.2)于150 mL燒杯中，加入20 mL水至氯化銨溶解完全，加入57 mL氨水(3.7)，攪拌均勻，待溶液放置至室溫后。準確加入0.400 g羊毛鉻菁R，攪拌使羊毛鉻菁R全部溶解，將溶液移入100 mL容量瓶中定容，混勻，放置th后使用(用時現(xiàn)配)。

3.12 鈹標準貯存溶液:準確稱取0.1000 g金屬鈹(鈹?shù)馁|(zhì)量分數(shù)不小于99.95%)于150 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸(3.6)，低溫加熱至溶解完全。冷卻后將溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有100 μg鈹。

3.13 鈹標準溶液:移取25.00 mL鈹標準溶液(3.12)置于250 mL容量瓶中，加入9 mL硝酸(3.5)，用水定容，混勻。此溶液1 mL含10 μg鈹。

4 儀器

分光光度計。

5 試樣

厚度不大于1 mm的碎屑。

6 分析步驟

6.1 試料

稱取0.100 g試樣(5)，精確至0.0001 g。

6.2 測定次數(shù)

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

6.3 空白試驗

稱取0.100 g純銅(3.1)，隨同試料做空白試驗。

6.4 試料處理

6.4.1 試料溶解

將試料(6.1)置于150 mL燒杯中，加8 mL硝酸(3.5)，加熱溶解，并煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。按表1將溶液移入相應的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

表1 試料總體體積、分取試液體積及加入Na2 EDTA體積

6.4.2 顯色

6.4.2.1 按表1分取試液(6.4.1)于100 mL容量瓶中。

6.4.2.2 按表1加入Na2 EDTA溶液(3.8)，放入一小塊剛果紅試紙(3.10)，用氫氧化鈉溶液(3.9)中和至剛果紅試紙剛剛變紅，加水至約80 mL，混勻后準確加入8.0 mL羊毛鉻菁R氨性緩沖溶液(3.11)，立即用水稀釋至刻度，搖勻，20 min內(nèi)測量溶液的吸光度。

6.5 測量

將部分試液移入1 cm吸收皿中，以空白試驗溶液(6.3)為參比，于分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的鈹?shù)馁|(zhì)量。

6.6 工作曲線的繪制

6.6.1 移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL鈹標準溶液(3.13)分別置于一組100 mL容量瓶中，以下步驟按照6.4.2.2進行。

6.6.2 將部分試液移入1 cm吸收皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計波長550 nm處測量其吸光度。以鈹?shù)馁|(zhì)量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

《氟化鎂化學分析方法(第2部分):濕存水含量的測定 重量法(GB/T 21994.2-2008)》由中國標準出版社出版。