特征尺寸測量用掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡 在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用　

顯微結(jié)構(gòu)的分析

在陶瓷的制備過程中，原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征，是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法，樣品無需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察；同時掃描電子顯微鏡可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍

的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉(zhuǎn)動，以利于使用者對感興趣的部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實、清晰，并富有立體感，在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。

由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號對樣品進行綜合分析，并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點，當陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時，掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢。主要表現(xiàn)為： ⑴力學(xué)加載下的微觀動態(tài) （裂紋擴展）研究 ; ⑵加熱

條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究 ; ⑶晶體生長機理、生長臺階、缺陷與位錯的研究； ⑷成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究； ⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。

納米尺寸的研究

納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分，現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個納米的“顆粒 ”。納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。納米材料的一切獨特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對納米材料的

研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)。縱觀當今國內(nèi)外的研究狀況和最新成果,目前該領(lǐng)域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優(yōu)勢被大量采用。另外如果將掃描電子顯微

鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖 2所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為 20nm。

鐵電疇的觀測

壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉(zhuǎn)換率及良好的性能可調(diào)控性等特點在多層陶瓷驅(qū)動器、微位移器、換能器以及機敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復(fù)合結(jié)構(gòu)發(fā)展，并在新型陶瓷材料的開發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇 （簡稱電疇）是其物理基礎(chǔ)，電疇的結(jié)構(gòu)及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應(yīng)用方向。電子顯微術(shù)是目前觀測電疇的主要方法，其優(yōu)點在于分辨率高，可直接觀察電疇和疇壁的顯微結(jié)構(gòu)及相變的動態(tài)原位觀察 （電疇壁的遷移）。

掃描電子顯微鏡觀測電疇是通過對樣品表面預(yù)先進行化學(xué)腐蝕來實現(xiàn)的，由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣，利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進行觀察。因此，可以將樣品表面預(yù)先進行化學(xué)腐蝕后，利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來判斷不同取向的電疇結(jié)構(gòu)。對不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類、濃度、腐蝕時間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇。掃描電子顯微鏡 與其他設(shè)備的組合以實現(xiàn)多種分析功能　

在實際分析工作中，往往在獲得形貌放大像后，希望能在同一臺儀器上進行原位化學(xué)成分或晶體結(jié)構(gòu)分析，提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為了適應(yīng)不同分析目的的要求，在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件，實現(xiàn)了一機多用，成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應(yīng)用范圍擴大到各種顯微或微區(qū)分析方面，充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應(yīng)用前景。

目前掃描電子顯微鏡的最主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(tǒng)（即能譜儀,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息；電子背散射系統(tǒng) （即結(jié)晶學(xué)分析系統(tǒng)），主要用于晶體和礦物的研究。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現(xiàn)，例如顯微熱臺和冷臺系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過程中微觀結(jié)構(gòu)上的變化；拉伸臺系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在受力過程中所發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。掃描電子顯微鏡與其他設(shè)備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。

成像

次級電子和背散射電子可以用于成像，但后者不如前者，所以通常使用次級電子。

表面分析

歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見作用體積），所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射線分析最常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，可以檢測到“痕跡元素”的存在但耗時太長。