溴化鈉制備方法

溴化鈉工業(yè)制法

1、把微過量的溴，直接加入飽和氫氧化鈉熱溶液中，生成溴化物和溴酸鹽的混合物：

3Br₂ 6NaOH=5NaBr NaBrO₃ 3H₂O

將此時(shí)的混合物蒸發(fā)至干，所得到的固體殘?jiān)c碳粉混合加熱，把溴酸鹽還原為溴化物：

NaBrO₃ 3C=NaBr 3CO↑

最后用水溶解，再過濾結(jié)晶，于110至130℃干燥即得。

這種方法是溴制備溴化物的一般方法，工業(yè)上一般采用。

2、中和法：使用碳酸氫鈉為原料：將碳酸氫鈉溶于水，然后用35%-40%氫溴酸進(jìn)行中和，反應(yīng)得到溴化鈉溶液，濃縮后冷卻，析出二水合溴化鈉。過濾，用少量水溶解二水合物，滴加溴水至剛出現(xiàn)溴的顏色。加熱，用硫化氫水溶液脫色，煮沸。在高溫時(shí)析出無水物結(jié)晶，干燥后移入干燥器，于110℃保持1小時(shí)。然后在裝有溴化鈣干燥劑的保干器中冷卻，得無水溴化鈉（試劑級(jí)）。

反應(yīng)原理：HBr NaHCO?→NaBr CO₂↑ H₂O

以40%液堿為原料：將氫溴酸放入反應(yīng)鍋中，在不斷攪拌下，緩慢加入40%液堿溶液，中和至pH7.5-8.0，反應(yīng)生成溴化鈉溶液。將溴化鈉液離心過濾，濾入稀溴化鈉液貯存槽內(nèi)。然后打入蒸發(fā)罐內(nèi)濃縮，中間補(bǔ)料1-2次，到比重為1.55°Be左右時(shí)，離心過濾，濾入濃溴化鈉液貯存槽內(nèi)。然后壓入結(jié)晶罐，在攪拌下冷卻結(jié)晶，再將結(jié)晶離心分離，即得成品。母液返回稀溴化鈉液貯存槽內(nèi)。

反應(yīng)原理：HBr NaOH→NaBr H₂O

3、尿素還原法：在化堿槽中，將純堿溶于熱水中，溫度50-60°C，再加入尿素，溶解得21°Be溶液。然后轉(zhuǎn)入還原反應(yīng)鍋，緩緩?fù)ㄈ脘逅?，控制反?yīng)溫度75-85°C，至pH達(dá)6-7時(shí)，即達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)，停止通溴和攪拌，得到溴化鈉溶液。

用氫溴酸調(diào)pH至2，再用尿素、氫氧化鈉調(diào)pH至6-7，以除去溴酸鹽。將溶液加熱至沸，在pH 6-7時(shí)加入溴化鋇飽和溶液以除去硫酸鹽。若鋇鹽過量，可加稀硫酸除去。去雜后的反應(yīng)物料加活性炭，放置4-6小時(shí)，待溶液澄清后，吸濾，常壓蒸發(fā)，中間補(bǔ)料若干次，在取結(jié)晶前2小時(shí)停止加料。取結(jié)晶前1小時(shí)調(diào)pH達(dá)6-7。分離，于轉(zhuǎn)筒干燥器干燥得溴化鈉。

反應(yīng)原理：3Br₂ 3Na₂CO₃ NH₂CONH₂=6NaBr 4CO₂↑ N₂↑ 2H₂O

溴化鈉其他制法

將鐵與溴直接作用生成溴化亞鐵再與碳酸鈉共沸得到。副產(chǎn)物是堿式碳酸亞鐵，于煮沸后變成亞鐵及高鐵的膠態(tài)化合物，過濾極慢。為了避免此缺點(diǎn)，最好將溴兩次加入，最后得到的主要是鐵的氧化物，因此過濾與洗凈都很容易，反應(yīng)如下：

Fe Br₂→FeBr₂

FeBr₂ Br₂→FeBr₂·FeBr₃

FeBr₂·FeBr₃ Na₂CO₃→NaBr FeO·Fe₂O₃ CO₂↑

溴化鈉物理性質(zhì)

密度：3.203g/cm³

熔點(diǎn)：755oC

沸點(diǎn)：1390oC

折射率：1.6412；

閃點(diǎn)：1390oC

溶解性：易溶于水（20oC時(shí)溶解度為90.5g/100ml水，100oC時(shí)溶解度為121g/100mL水），水溶液呈中性，有導(dǎo)電性。微溶于醇，可溶于乙腈，乙酸。

性狀：無色立方晶系晶體或白色顆粒狀粉末。無臭，味咸而微苦。

溴化鈉化學(xué)性質(zhì)

1、51℃時(shí)溴化鈉溶液中析出無水溴化鈉結(jié)晶，低于51oC則生成二水物。

NaBr 2H₂O=NaBr·2H₂O（T<51oC）

2、溴化鈉能被氯氣置換出溴單質(zhì)。

2Br^- Cl₂=Br₂ 2Cl^-

3、溴化鈉與濃硫酸等反應(yīng)生成溴，即在強(qiáng)氧化性酸作用下，溴化鈉能被氧化，游離出溴。

2NaBr 3H₂SO₄（濃）=2NaHSO₄ Br₂ SO₂↑ 2H₂O

4.、溴化鈉可與稀硫酸反應(yīng)生成溴化氫。

NaBr H₂SO₄=HBr NaHSO₄

5、水溶液中，溴化鈉能與銀離子反應(yīng)生成淺黃色固體溴化銀。

Br^- Ag =AgBr↓

6、電解熔融狀態(tài)的溴化鈉生成溴氣和金屬鈉。

7、溴化鈉水溶液通電電解可以生成溴酸鈉和氫氣。

8.可發(fā)生有機(jī)反應(yīng)，如制取溴乙烷的主反應(yīng)：

NaBr H₂SO₄ CH₂CH₂OH?NaHSO₄ CH₃CH₂Br H₂O

1、感光工業(yè)用于配制膠片感光液。

2、醫(yī)藥上用于生產(chǎn)利尿劑和鎮(zhèn)靜劑，用于治療神經(jīng)衰弱、神經(jīng)性失眠、精神興奮狀態(tài)等。鎮(zhèn)靜藥在體內(nèi)解離出溴離子，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)具有輕度的抑制作用，可使興奮不安的雞只安靜下來。內(nèi)服易吸收，但排泄緩慢。用于緩解雞只因轉(zhuǎn)群、斷喙、藥物注射、免疫接種、捕捉、采血或藥物中毒等因素引起的應(yīng)激。

3、香料工業(yè)中用于生產(chǎn)合成香料，以醇類香料β—苯乙醇為例，合成過程如下：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

4、印染工業(yè)中用作溴化劑。

5、還用于微量測定鎘，配制自動(dòng)洗碟機(jī)用洗滌劑，制造溴化物，有機(jī)合成，照相紙版等方面。

有機(jī)合成如正溴丁烷的合成：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

溴化鈉健康危害

• 毒理學(xué)數(shù)據(jù)

急性毒性（LD₅₀）：7000mg/kg（大鼠經(jīng)口）；3500mg/kg（兔經(jīng)皮）

要防止攝入、吸入，防止眼睛、皮膚與之接觸。

• 生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)

水危害級(jí)別1：對(duì)水是稍微危害的，不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水，水道或者污水系統(tǒng)。

溴化鈉急救措施

要防止攝入、吸入，防止眼睛、皮膚與之接觸。如果攝入、吸入，會(huì)發(fā)生暈眩、惡心、嘔吐，要立即請(qǐng)醫(yī)生診治。如濺入眼中，要立即用新鮮水沖洗20min；皮膚接觸了溴化鈉，也要用大量水沖洗。

溴化鈉風(fēng)險(xiǎn)術(shù)語

R36/37/38：Irritating to eyes, respiratory system and skin.

刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。

溴化鈉安全術(shù)語

S24/25：Avoid contact with skin and eyes.

避免皮膚和眼睛接觸。

1、應(yīng)貯存在干燥、陰涼、通風(fēng)良好的地方。要防止日光曝曬，與火種和熱源隔離，不得與氨、氧、磷、銻粉和堿類共貯混運(yùn)。應(yīng)遠(yuǎn)離木屑、刨花、稻草等，以防燃燒。

2、失火時(shí)，可用沙土、二氧化碳滅火器撲救。

根據(jù)中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)，化學(xué)試劑溴化鈉GB 1265-77標(biāo)準(zhǔn)對(duì)溴化鈉進(jìn)行檢測。

溴化鈉技術(shù)條件

1、NaBr含量不少于：

分析純：99.0%

化學(xué)純：98.0%

2、水溶液反應(yīng)：合格。

3、雜質(zhì)最高含量（指標(biāo)以%計(jì)）：

溴化鈉檢驗(yàn)規(guī)則

按GB 619-77之規(guī)定進(jìn)行取樣及驗(yàn)收。

青島出入境檢驗(yàn)檢疫局、江蘇沃德化工有限公司等。

趙祖亮、徐善泉等。