張學云、王豐琳、鄭孝全、唐濤、李彤、胡建恩、蘇凡、周大勇、張言濤、王興旻
大連依利特分析儀器有限公司、大連海洋大學、中國科學院大連化學物理研究所、大連工業(yè)大學、大連市企業(yè)聯(lián)合會
本標準規(guī)定了液相色譜用陰離子交換柱的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。 本標準適用于液相色譜用無化學抑制劑型陰離子交換柱。 2100433B
離子交換層析是根據(jù)蛋白質所帶電荷的差異進行分離純化的一種方法。蛋白質的帶電性是由蛋白質多肽中帶電氨基酸決定的。由于蛋白質中氨基酸的電性又取決于介質中的pH,所以蛋白質的帶電性也就依賴于介質的pH。當p...
強、弱酸(堿)交換器沒什么區(qū)別,區(qū)別的是交換器體內(nèi)的載體(離子交換樹脂),當然弱酸(堿)型離子交換樹脂的使用主要特點是周期制水量大,減少了排廢量,自然節(jié)約了再生劑用量…。一杰水質
采用離子交換方法,把水中呈離子態(tài)的陽、陰離子去除。
格式:pdf
大?。?span id="wzi6vme" class="single-tag-height">16KB
頁數(shù): 1頁
評分: 4.5
離子交換柱安裝施工方案 根據(jù)生產(chǎn)需要,在鉬酸銨車間外西北角 30m2場地安裝 800* 400離子交換柱 6 根,以滿足生產(chǎn)需要。 一、 施工方案 1、打混凝土地坪 30m2,表面貼瓷磚。 2、制作長 8米、寬 3.5 米、高 3米的鋼架操作平臺。 3、氧化鉬庫房屋頂制作承重鋼架, 使重量分散在承重墻上面, 放 5m3塑料罐 4 個,3m3塑料罐 2個。 4、制作地面到氧化鉬庫房屋頂高 6米的鋼架樓梯。 5、氧化鉬庫房屋頂做防水處理。 二、 安裝離子交換柱及輔助設施所需材料預算 安裝離子交換柱及輔助設施所需材料預算 序號 品名 材質 規(guī)格型號 數(shù)量 單位 單價 總價(元) 備注 1 槽鋼 碳鋼 10# 10 根 180 1800 2 槽鋼 碳鋼 12# 30 根 217 6510 3 角鐵 碳鋼 50mm*50mm 30 根 58 1740 4 鋼板 碳鋼 S8 0.4 噸 3200
格式:pdf
大?。?span id="djb56x5" class="single-tag-height">16KB
頁數(shù): 6頁
評分: 4.6
本文通過離子色譜與柱切換技術聯(lián)用實現(xiàn)了高濃度樣品基體中的痕量陰離子檢測。分別研究了不同類型基體的處理方法,使用商品化離子排斥柱和自制的聚合物色譜柱實現(xiàn)多種樣品基體中痕量陰離子的檢測。同時開發(fā)一種簡化的單泵柱切換系統(tǒng),利用抑制器將KOH淋洗液轉化為水作為前處理柱的淋洗液,在同一個色譜系統(tǒng)中產(chǎn)生兩種淋洗液,實現(xiàn)色譜分離與前處理柱再生同步進行。采用離子排斥柱作為前處理柱分析了有機酸和有機酸鹽中的三種常見陰離子,檢測限達到0.1~1.7μg/L,方法相對標準偏差小于5%,樣品加標回收率在75.2%~114.6%之間;同時采用自制的色譜柱作為前處理柱在同一分析系統(tǒng)中實現(xiàn)多種樣品基體中七種常見痕量陰離子的分析,檢測限在0.4~2.3μg/L之間,方法相對標準偏差小于4%,樣品加標回收率在88.1%~109.5%之間。該方法使用簡便,準確性高,是一種極有利用價值的在線樣品前處理技術。
反相高效液相色譜是由非極性固定相和極性流動相所組成的液相色譜體系,它正好與由極性固定相和弱極性流動相所組成的液相色譜體系(正相色譜)相反。RP-HPLC的典型的固定相是十八烷基鍵合硅膠,典型的流動相是甲醇和乙腈。RP-HPLC是當今液相色譜的最主要的分離模式,幾乎可用于所有能溶于極性或弱極性溶劑中的有機物的分離。 反相色譜法適于分離非極性、極性或離子型化合物,大部分的分析任務皆由反相色譜法完成。
反相高效液相色譜是化學鍵合相色譜法的一種?;瘜W鍵合相色譜法是由液液色譜法發(fā)展起來的,是為了解決在分離過程中,機械吸附在載體上的固體液的流失問題而發(fā)展出來的一種新方法。鍵合相色譜法通過將不同的有機官能團通過化學反應共價鍵合到硅膠載體表面的游離烴基上,而生成化學鍵合固定相,化學鍵合固定相對各種極性溶劑都有良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。由它制備的色譜主柱效高、使用壽命長、重現(xiàn)性好,幾乎對各種類型的有機化合物都呈現(xiàn)良好的選擇性,并可用于梯度洗脫操作,消除了分配色譜法的缺點。
根據(jù)鍵合固定相和流動相相對極性的強弱,可將鍵合色譜法分為正相鍵合色譜法和反相鍵合色譜法。反相鍵合色譜法即反相高效液相色譜。在正相鍵合色譜法中,鍵合固定相的極性大于流動相的極性,適用于分離油溶性或水溶性的極性和強極性化合物。在反相鍵合相色譜法中,鍵合固定相的極性小于流動相的極性適用于分離非極性、極性或離子型化合物,其應用范圍也比正相鍵合相色譜法更廣泛。
在反相鍵合相色譜法中使用的是非極性鍵合固定相。它是將全多孔(或薄殼)微粒硅膠載體,經(jīng)酸活化處理后與含輕基鏈(C4、C8、C18)或苯基的硅烷化試劑反應,生成表面具有烷基或苯基的非極性固定相。如共價結合到載體上的直鏈碳氫化合物正辛基等。關于反相色譜的分離機理,吸附色譜的作用機制認為溶質在固定相上的保留主要是疏水作用,在高效液相色譜中又被稱為疏溶劑作用。根據(jù)疏溶劑理論,當溶質分子進入極性流動相后,即占據(jù)流動相中相應的空間,而排擠一部分溶劑分子。當溶質分子被流動相推動與固定相接觸時,溶質分子的非極性部分或非極性因子會將非極性固定相上附著的溶劑膜排擠開,而直接與非極性固定相上的烷基官能團相結合(吸附)形成締合絡合物,構成單分子吸附層。這種疏溶劑的吸附作用是可逆的,當流動相極性減少時,這種疏溶劑斥力下降,會發(fā)生解締,并將溶質分子解放而被洗脫下來。
烷基鍵合固定相對每種溶質分子締合作用和解締作用能力之差,就決定了溶質分子在色譜過程的保留值。以下簡述影響溶質保留值的三個因素:
1)溶質分子結構
在反相鍵合相色譜法中,溶質的分離是以它們的疏水結構差異為依據(jù)的,溶質的極性越弱,疏水性也強,保留值越大。根據(jù)疏溶劑理論,溶質的保留值與其分子中非極性部分的總表面積有關,其與烷基鍵合固定相結出的面積越大,保留值越大。
2) 烷基鍵合固定相的特性
烷基鍵合固定相的作用在于提供非極性作用表面,因此鍵合到硅膠表面的烷基數(shù)量就決定著溶質容量因子的大小。烷基的疏水特性隨碳鏈的加長而增加,溶質的保留值也隨著烷基碳鏈長度的增加而增大。隨著烷基碳鏈的增長,增加了鍵合相的非極性作用的表面積,其不僅影響溶質的保留值,還影響色譜柱的選擇性,即隨烷基碳鏈的加長其對溶質分離的選擇性也增大。
3) 流動相性質
流動相的表面張力愈大,介電常數(shù)愈大,其極性越強,此時溶質與烷基鍵合相得締合能力越強,流動相的洗脫強度弱,導致溶質的保留值越大。
液相色譜-質譜儀,是指樣品中各組分經(jīng)高效液相色譜儀分離后先后經(jīng)適用的接口導入質譜儀中,被離子源電離成具有一定質荷比的碎片離子,由質量分析器分離而被檢測,最后由計算機處理得到碎片離子組成的單一組分的質譜圖,再由質譜圖鑒定出該組分的結構組成。液相色譜和質譜聯(lián)機的關鍵是選用適合的接口,即要將大氣壓條件下的色譜分離和氣化與質譜高真空條件下的電離完美連接。該連接技術主要有大氣壓離子化(API)技術,如電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)、大氣壓光電離(APPI)和基體輔助激光解吸電離技術(MALDI)等。其中ESI和APCI接口是現(xiàn)有液相色譜-質譜聯(lián)用儀器中最為普遍的接口。接口技術的成功開發(fā)使液相色譜-質譜聯(lián)用儀在生物、醫(yī)藥、化工、農(nóng)業(yè)和環(huán)境等領域中得以廣泛應用。液相色譜-質譜聯(lián)用結合了液相色譜儀有效分離熱不穩(wěn)性及高沸點化合物的分離能力與質譜儀很強的組分鑒定能力,其應用范圍極廣。
但液相色譜-質譜聯(lián)用的缺點是試樣組分在進入離子源前必須去除溶劑,故沸點與溶劑相近或低的組分不能檢測;由于溶劑很難揮發(fā)干凈,本底效應較高,不利于分辨;沒有商品化的譜庫可對比查詢,只能自建譜庫或自己解析譜圖。液相色譜-質譜聯(lián)用儀主要用于非揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物和大相對分子質量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)等的分析測定。在土壤科學研究中主要應用于農(nóng)藥獸藥的殘留物、環(huán)境污染物及化感物質等有機物的定性和定量分析。2100433B
超高效液相色譜(Ultra Performance Liquid Chromatography\ UPLC)是分離科學中的一個全新類別,UPLC借助于HPLC(高效液相色法)的理論及原理,涵蓋了小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測手段等全新技術,增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。超高效液相色譜是一個新興的領域,作為世界第一個商品化UPLC產(chǎn)品的Waters ACQUITY UPLCTM 超高效液相色譜系統(tǒng)在1996年問世,之后像安捷倫、島津等公司也陸續(xù)開始生產(chǎn)超高效色譜儀。目前,超高效液相色譜儀已經(jīng)開始逐漸地投入液相實驗中。
超高效液相色譜法的原理與高效液相色譜法基本相同,所改變的地方有以下幾點:
(1)小顆粒、高性能微粒固定相的出現(xiàn)。 高效液相色譜的色譜柱,例如常見的十八烷基硅膠鍵合柱,它的粒徑是5um,而超高效液相色譜的色譜柱,會達到3.5um,甚至1.7um。這樣的孔徑更加利于物質分離
(2)超高壓輸液泵的使用。
由于使用的色譜柱粒徑減小,使用時所產(chǎn)生的壓力也自然成倍增大。故液相色譜的輸液泵也相應改變成超高壓的輸液泵。
(3)高速采樣速度的靈敏檢測器。
(4)使用低擴散、低交叉污染自動進樣器。配備了針內(nèi)進樣探頭和壓力輔助進樣技術;
(5)儀器整體系統(tǒng)優(yōu)化設計。色譜工作站配備了多種軟件平臺,實現(xiàn)超高效液相分析方法與高效液相分析方法的自動轉換。
與傳統(tǒng)的HPLC相比,UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,它縮短了分析時間,同時減少了溶劑用量降低了分析成本。
不過由于實驗過程中儀器內(nèi)部壓力過大,也會產(chǎn)生相對應的問題。例如泵的使用壽命會相對降低,儀器的連接部位老化速度加快,包括單向閥等部位零件容易出現(xiàn)問題等。
如今,超高效液相色譜儀主要應用于
(1)藥物分析 如天然產(chǎn)物中復雜組分的分析
(2)生化分析 如蛋白質、多肽、代謝組學等生化樣品
(3)食品分析 如食品中農(nóng)藥殘留的檢測
(4)環(huán)境分析 如水中微囊藻毒素的檢測
(5)其他 如化妝品中違禁品的檢測
超高效液相色譜儀尤其對中藥研究領域的發(fā)展是一個極大的促進。中藥的組分復雜,分離困難等問題都可以通過超高效液相色譜法逐漸解決。在同樣條件下,UPLC能分離的色譜峰比HPLC多出一倍還多。在同樣條件下,UPLC的分辨率能夠認出更多的色譜峰。
相信在分析實驗室中超高效液相色譜會越來越普及,讓液相色譜法得到飛躍和進步。