一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》涉及一種鋁箔產(chǎn)品，更具體地說，該發(fā)明涉及一種電解電容器中陽極用鋁箔及其生產(chǎn)方法。

1、一種電解電容器低壓陽極用鋁箔，其組份包括Al和Si、Fe、Cu、其他微量元素、不可避免雜質(zhì)，其特征在于：所述鋁箔的重量組份具體如下：Al含量為：99.980-99.993％，Si：15-50ppm，F(xiàn)e：15-50ppm，Cu：20-60ppm，其他微量元素Mg Mn Zn Ga總含量：10-50ppm，不可避免雜質(zhì)：余量。

2、如權(quán)利要求1所述電解電容器低壓陽極用鋁箔，其特征在于：Al含量為：99.980-99.991％。

3、如權(quán)利要求1所述電解電容器低壓陽極用鋁箔，其特征在于：Si：15-40ppm，F(xiàn)e：15-40ppm，Cu：25-50ppm。

4、如權(quán)利要求1所述電解電容器低壓陽極用鋁箔，其特征在于：所述其他微量元素Mg、Zn、Ga、Mn單個含量＜35ppm。

5、如權(quán)利要求1所述電解電容器低壓陽極用鋁箔，其特征在于：其他微量元素Mg Mn Zn Ga總含量為：10-35ppm，其中Mg、Zn、Ga、Mn單個含量＜35ppm。

6、如權(quán)利要求1所述電解電容器低壓陽極用鋁箔，其特征在于：不可避免雜質(zhì)總含量＜30ppm。

7、如權(quán)利要求1所述電解電容器低壓陽極用鋁箔，其特征在于：所述不可避免雜質(zhì)中，Cr、Ti、V、Ni、Ca、Cd、Sb單個元素的最高含量＜5ppm。

8、一種如權(quán)利要求1-7之一所述電解電容器低壓陽極用鋁箔的制造方法，其包括如下步驟：熔煉、鑄造、銑面、均勻化處理、熱軋、冷軋以及箔軋，其特征在于：所述均勻化處理步驟的保溫溫度控制在550-610℃，金屬保溫時間5-40小時，所述熱軋步驟的終軋溫度控制在220～270℃。

9、如權(quán)利要求8所述電解電容器低壓陽極用鋁箔的制造方法，其特征在于：所述金屬保溫時間不超過30小時。

截至2006年11月，隨著電子信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)不斷向高性能、小型化、集成化的方向發(fā)展，對鋁電解電容器的小型化、輕量化要求也日益增長。為此，也就要求有一種靜電容量高、在小的曲率半徑下能高速卷取的、機(jī)械強(qiáng)度十分優(yōu)異的陽極用鋁箔。

就電容量而言，根據(jù)平行板電容器電容公式C＝εS/d可知，電容器電容量C與電極的表面積S和介電常數(shù)ε成正比，而與電極間距d成反比。在電解質(zhì)確定的情況下，介電常數(shù)ε隨之確定，而電極間距d又不宜過小，否則會使電容器擊穿。因此，要想提高電容量C，有效地擴(kuò)大電極表面積S就成為關(guān)鍵。

而通過電化學(xué)或化學(xué)腐蝕處理能使陽極用鋁箔的表面和內(nèi)部腐蝕時產(chǎn)生密集的蜂窩狀腐蝕形貌，從而有效地擴(kuò)大表面積，提高其靜電容量。

但往往表面積的擴(kuò)大與優(yōu)異機(jī)械強(qiáng)度的獲得是一對矛盾，因?yàn)殛枠O箔在腐蝕過程中，會產(chǎn)生與擴(kuò)面率相對應(yīng)的腐蝕失重，陽極箔的機(jī)械強(qiáng)度將受到影響。特別當(dāng)基體表面含有較多雜質(zhì)元素時，在腐蝕時將起到局部電池陰極的作用，使鋁箔表面產(chǎn)生過溶解，一旦產(chǎn)生過溶解就在鋁箔表面形成粗大的腐蝕孔，此時腐蝕失重較大，不僅不能充分?jǐn)U大鋁箔的表面積提高其靜電容量，而且也不能獲得優(yōu)異機(jī)械強(qiáng)度的陽極箔。

由此可見，為了實(shí)現(xiàn)電解電容器的小型輕量化和成本的進(jìn)一步降低，一方面希望能通過陽極箔的薄壁化、均勻腐蝕有效地擴(kuò)大表面積提高其靜電容量，另一方面也希望能減少與擴(kuò)面率相對應(yīng)的腐蝕失重，保持優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。

過去，一般使用純度極高的鋁作為鋁陽極箔的材料。高純鋁陽極箔由于表面雜質(zhì)少，具有均勻腐蝕的優(yōu)點(diǎn)，但同時也存在腐蝕速率慢、箔強(qiáng)度不高、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。特別對較薄厚度的陽極箔，如果箔強(qiáng)度不夠，無法正常上機(jī)腐蝕生產(chǎn)，極易拉斷且生產(chǎn)效率低下。而且，如果不能確保鋁的純度，所含雜質(zhì)的誤差就會在腐蝕時引起鋁溶解機(jī)理產(chǎn)生偏差，不能獲取穩(wěn)定的擴(kuò)面率和優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。

一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法專利目的

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》的目的是要提供一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法，該低壓陽極用箔及其制造方法具有產(chǎn)品擴(kuò)面率大、同時機(jī)械強(qiáng)度也十分優(yōu)異、而且生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。

一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法技術(shù)方案

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》的技術(shù)解決方案之一是一種電解電容器低壓陽極用鋁箔，其組份包括Al和Si、Fe、Cu、其他微量元素、不可避免雜質(zhì)，而所述鋁箔的重量組份具體如下：Al含量為：99.980-99.993％，Si：15-50ppm，F(xiàn)e：15-50ppm，Cu：20-60ppm，其他微量元素Mg Mn Zn Ga總含量：10-50ppm，不可避免雜質(zhì)：余量。

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》是在高純鋁基體中通過必要的Si、Fe和Cu元素組合，控制Si、Fe單個元素含量≥15ppm，Cu≥20ppm，使原材料成本不至于太高。同時加入一定量的Mg、Mn、Zn、Ga等有益的微量元素，而其它則為不可避免雜質(zhì)，這樣一方面使鋁箔的表面和內(nèi)部有足夠多的腐蝕核心，腐蝕時產(chǎn)生密集的蜂窩狀腐蝕形貌，有效擴(kuò)大表面積，提高比電容，同時利用上述元素的存在可以有效地提高陽極箔腐蝕后的機(jī)械強(qiáng)度。

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》低壓陽極箔的具體改進(jìn)還包括：其他微量元素Mg、Zn、Ga、Mn單個含量＜35ppm。不可避免雜質(zhì)總含量＜30ppm。

所述不可避免雜質(zhì)中，Cr、Ti、V、Ni、Ca、Cd、Sb單個元素的最高含量＜5ppm。

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》優(yōu)選配方中各組份含量如下：Al含量為：99.980-99.991％。

其他微量元素Mg Mn Zn Ga總含量為：10-35ppm。

不可避免雜質(zhì)總含量＜30ppm，Cr、Ti、V、Ni、Ca、Cd、Sb單個元素的最高含量＜5ppm。

Si：15-40ppm，F(xiàn)e：15-40ppm，Cu：25-50ppm。

具體而言，在大量實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》陽極鋁箔選擇了如下的組份設(shè)計理念：

鋁純度限定在99.980％以上：這是因?yàn)?，若鋁純度不到99.980％，即使含有設(shè)定的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga等形成腐蝕核的主要元素，在制造過程中，箔表面也不可避免地會有大量的粗大雜質(zhì)析出，腐蝕處理時就會產(chǎn)生過溶解，箔表面就會形成粗大的孔徑，這樣就不能有效地擴(kuò)大鋁箔的的表面積，電解電容器用陽極箔也就不能獲得高的靜電容量。

Si含量為15-50ppm：若Si含量降到15ppm以下，不僅鋁箔的強(qiáng)度較低，而且生產(chǎn)成本較高，不利于生產(chǎn)控制；另外，若Si含量超出50ppm，容易在基體中大量析出，腐蝕化成后得不到高的靜電容量，而且也影響化成時間。

Fe含量為15-50ppm：若Fe含量降到15ppm以下，生產(chǎn)成本較高，不利于生產(chǎn)控制；若Fe含量超出50ppm，F(xiàn)e容易以粗大的化合物的形式析出，該析出物與鋁之間形成局部電池，導(dǎo)致鋁在腐蝕液中產(chǎn)生過溶解，降低了陽極箔的比電容和增大漏電流。

Cu含量為20-60ppm：Cu是一種提高腐蝕箔的比電容最有效的元素，Cu的電極電位比Al高，且Cu在鋁基體中固溶效果好，無論是固溶的Cu原子還是析出的CuAl₂都是陰極質(zhì)點(diǎn)。當(dāng)Cu均勻彌散地分布于基體中，其周圍基體的電極電位由于相對較低，腐蝕時優(yōu)先發(fā)生在這些區(qū)域，得到高密度、均勻一致的海綿狀腐蝕孔，增加了鋁箔的表面積，從而提高了鋁箔比電容。若Cu含量不到20ppm，箔的腐蝕核心少，腐蝕效果欠佳，不能充分顯示提高強(qiáng)度和提高比電容的效果，同時不利于降低原材料成本。若Cu含量超過60ppm，則作為低壓箔溶解性太快、耐腐蝕性很差，生產(chǎn)不易控制。

10＜Mg Mn Zn Ga＜50ppm，其中Mg、Zn、Ga、Mn單個含量＜35ppm：在《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》中，Mg、Mn、Ga、Zn作為一種有益的微量元素加入，這些元素在Al中的固溶度大，在酸性環(huán)境下，在鋁基體中形成的是均勻腐蝕，對提高比電容效果好，對腐蝕后的陽極箔強(qiáng)度也是有利的。如果Mg Mn Zn Ga含量達(dá)不到下限值，由于腐蝕核心不夠，達(dá)不到進(jìn)一步提高比容的目的，另一方面，如果Mg Mn Zn Ga含量超出上限值或單個含量超出上限值，腐蝕發(fā)孔點(diǎn)將過多，腐蝕時會引起局部過度腐蝕，這樣反而不能得到高的擴(kuò)面率，并且腐蝕損失增大，導(dǎo)致機(jī)械強(qiáng)度下降。

相應(yīng)地，《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》的另一技術(shù)解決方案是一種如上所述電解電容器低壓陽極用鋁箔的制造方法，其包括如下步驟：熔煉、鑄造、銑面、均勻化處理、熱軋、冷軋和箔軋，而所述均勻化處理步驟的溫度控制在550-610℃，金屬保溫時間5-40小時，所述熱軋步驟的終軋溫度控制在220～270℃。

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》制造方法采用高溫均勻化熱處理工藝和低的熱終軋溫度，使雜質(zhì)元素有一定的固溶度，不至于析出太多影響鋁箔的機(jī)械性能和失重率，從而確保鋁箔中的化學(xué)組份配比得以恰當(dāng)?shù)貙?shí)現(xiàn)。

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》低壓陽極用鋁箔制造方法的具體改進(jìn)還包括：優(yōu)選金屬保溫時間不超過30小時。

均熱步驟中，在550-610℃下保溫5-40小時：均熱溫度低于550℃，雜質(zhì)元素析出太多，會導(dǎo)致過腐蝕；均熱溫度高于610℃，易導(dǎo)致板錠析氫，后續(xù)加工產(chǎn)生氣泡。550-610℃均熱，控制雜質(zhì)元素固溶和析出在一個合適的比例，既有利于發(fā)孔和提高比電容，又不會產(chǎn)生過腐蝕。

均熱時間少于5小時，其他微量元素和不可避免雜質(zhì)元素固溶不足，均熱時間超過40小時，增加生產(chǎn)成本、生產(chǎn)效率低。

熱終軋溫度220-270℃：在此溫度范圍內(nèi)雜質(zhì)元素不會從基體中析出，保持了均熱固溶的效果，高于此溫度范圍時雜質(zhì)元素會進(jìn)一步從基體中析出，低于此溫度范圍時乳液會燒結(jié)在熱軋卷坯上，使鋁卷表面發(fā)黑，影響最終產(chǎn)品表面質(zhì)量。

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》的電解電容器低壓陽極鋁箔的生產(chǎn)可按常規(guī)工業(yè)化大生產(chǎn)方法進(jìn)行。通過熔煉、半連續(xù)鑄造法鑄錠，經(jīng)銑面、均勻化處理后，將錠坯進(jìn)行熱軋、冷軋及箔軋，最后制得低壓陽極鋁箔。這種鋁箔可以在硬態(tài)或軟態(tài)兩種狀態(tài)下進(jìn)行電化學(xué)或化學(xué)腐蝕處理、以擴(kuò)大鋁箔的有效表面積，腐蝕后進(jìn)行化成處理，繼而用作電解電容器低壓陽極箔。

一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法改善效果

如果使用《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》的電解電容器低壓陽極鋁箔，可以有效抑制腐蝕的局部過溶解從而形成大量細(xì)小且較深的腐蝕孔，正如后面實(shí)施例中所表明的那樣，可以提供具有較高靜電容量的低壓陽極箔。而且，通過對局部溶解的抑制可以盡量減少與擴(kuò)面率相對應(yīng)的腐蝕失重，獲得優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。

《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》實(shí)施例組份及《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》以外的比較例組份見表1。

將表1所示組份的鋁熔體通過半連續(xù)鑄造法鑄造成熱粗軋板坯，然后將該板坯進(jìn)行銑面、均勻化處理、控制熱終軋溫度下進(jìn)行熱軋、冷軋以及箔軋，制成100微米厚的各種鋁箔試樣，接著在下列條件下對這些鋁箔進(jìn)行腐蝕預(yù)處理、腐蝕處理：腐蝕預(yù)處理是指將鋁箔箔浸泡在85℃的12％鹽酸 6％草酸的水溶液中，在電流密度為直流0.1安/平方厘米且時間為1分鐘的條件下進(jìn)行的處理；腐蝕處理是指將腐蝕預(yù)處理后的鋁箔箔浸泡在30℃的8％鹽酸 0.2％草酸的水溶液中，在50赫茲矩形波電流密度為0.2安/平方厘米且時間為9分鐘的條件下進(jìn)行的處理；再用純水清洗；通風(fēng)條件下烘干；然后按日本電子機(jī)械工業(yè)會的鋁電解電容器用電極箔的EIAJRC-2364A標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行檢測。制造工藝有關(guān)條件及腐蝕所得電容器陽極箔的測定結(jié)果示于表2。

注：表2中比較例13組份同表1中發(fā)明例4，表1及表2中帶^*數(shù)據(jù)表示不在《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》權(quán)利要求范圍內(nèi)。

從上表可以看出，使用該發(fā)明鋁箔可以獲得靜電容量較高的陽極箔，同時腐蝕失重也減少了，因而能保持優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。

2018年12月20日，《一種電解電容器低壓陽極用鋁箔及其制造方法》獲得第二十屆中國專利優(yōu)秀獎。 2100433B

一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法操作內(nèi)容

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器，包括鋁殼及設(shè)置在所述鋁殼內(nèi)的芯包，所述芯包連接正負(fù)極端子，所述正負(fù)極端子外表面鍍有鍍銀層；所述芯包外部設(shè)置有膠蓋或橡膠塞。所述芯包包括陽極化成鋁箔、陰極箔、介于所述陽極化成鋁箔與陰極箔之間的電解紙和固體電解質(zhì)，所述固體電解質(zhì)可以是導(dǎo)電聚合物，還可以是導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的復(fù)合材料。所述固體電解質(zhì)通過含浸導(dǎo)電聚合物和/或?qū)щ娞疾牧戏稚Ⅲw聚合獲得。

優(yōu)選但不限定，所述陽極化成鋁箔采用日本蓄電器工業(yè)株式會社生產(chǎn)的JCC陽極箔，其型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長度為491毫米；所述陰極箔采用Nanofoil陰極箔，其型號為NF3000，寬度為17毫米，長度為521毫米；所述電解紙為Asahi Kasel DS040060，其寬度為20毫米。

優(yōu)選但不限定，所述固體電解質(zhì)可以是導(dǎo)電聚合物；還可以是導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的物理混合物或組合物，可通過導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料相互混合成固體電解質(zhì)，還可通過導(dǎo)電聚合物與導(dǎo)電碳材料相互層疊成固體電解質(zhì)，但不局限于此。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》用到的分散體A和分散體C分別為含導(dǎo)電聚合物的分散體和含導(dǎo)電碳材料的分散體；分散體B為含導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的分散體。

優(yōu)選但不限定，所述導(dǎo)電聚合物為聚苯胺和/或聚吡咯和/或聚噻吩和/或聚3，4乙烯二氧噻吩。所述導(dǎo)電聚合物分散體，即分散體A具體制備方法見中國專利CN101309949B，在此不再贅述，其中所述導(dǎo)電聚合物的濃度優(yōu)選但不僅限于為2～3％（重量百分比）。

優(yōu)選但不限定，所述導(dǎo)電碳材料為碳納米材料或碳納米復(fù)合材料，所述導(dǎo)電碳材料的尺寸優(yōu)選石墨烯粒徑為小于200納米，碳納米管長度為2～200納米。所述碳納米材料為碳納米管或石墨烯；所述碳納米復(fù)合材料中的活性材料為如下材料中的一種或多種：導(dǎo)電聚合物、金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物之間的混合物、導(dǎo)電聚合物和金屬氧化物之間的混合物、金屬氧化物之間的混合物、導(dǎo)電聚合物之間的復(fù)合物、導(dǎo)電聚合物和金屬氧化物之間的復(fù)合物、金屬氧化物之間的復(fù)合物。

優(yōu)選但不限定，將乙醇溶液放入高速剪切機(jī)中，剪切速度為2.0萬轉(zhuǎn)/分鐘，將石黑烯或碳納米管或碳納米復(fù)合材料，慢慢加入攪拌中的酒精溶液中，攪拌時間控制在30分鐘以上，配制成含導(dǎo)電碳材料分散體，即分散體C。該含導(dǎo)電碳材料酒精分散液的濃度控制在0.5～5％（重量百分比）之間，還可適量加些分散劑，如十二烷基硫酸鈉（SDS），十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）。

優(yōu)選但不限定，將乙醇溶液放入高速剪切機(jī)中，剪切速度為2.0萬轉(zhuǎn)/分鐘，將石黑烯或碳納米管或碳納米復(fù)合材料，慢慢加入攪拌中的酒精溶液中，導(dǎo)電碳材料濃度控制在0.5～5％（重量百分比）之間，隨后加入導(dǎo)電聚合物，導(dǎo)電聚合物濃度可控制在2～3％（重量百分比）之間，攪拌時間控制在30分鐘以上，配制成含導(dǎo)電碳材料和導(dǎo)電聚合物的分散體，即分散體B，還可適量加些分散劑，如十二烷基硫酸鈉（SDS），十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物；該制造方法具體包括：

（1）陽極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時間不小于20分鐘，所述化成液可以是磷酸系化成液、硼酸系化成液或已二酸銨系化成液；

化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行干燥。干燥分為兩個步驟，第一步進(jìn)行低溫干燥，干燥的溫度控在50～100℃，溫度太低會影響干燥的效果，超過100℃干燥，液體在產(chǎn)品內(nèi)會出現(xiàn)沸騰，會影響產(chǎn)品的特性。干燥的時間為20～100分鐘，確保不能有在芯包內(nèi)足夠沸騰的水量。第二步干燥為110～200℃，確保殘留的水份充分揮發(fā)，溫度不宜太高，太高會傷害到導(dǎo)針出現(xiàn)熔錫現(xiàn)象，干燥時間為20～60分鐘，時間太短會出現(xiàn)水份沒有揮發(fā)干凈，會影響下一次的含浸效果，以及產(chǎn)品的特性。時間太長，產(chǎn)品的陽極箔會出現(xiàn)劣化，影響產(chǎn)品的性能。

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間1～30分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，將芯包與分散體A一起抽真空至700～970帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時間1～10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，通入壓縮空氣進(jìn)行加壓，加壓至0.1～0.6兆帕，含浸時間1～10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間1～10分鐘；

（6）取出芯包，并將芯包置于50～100℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為85℃），再將芯包置于110～200℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為150℃），取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）至少重復(fù)一次，優(yōu)選但不限定為5次。所述分散體A中聚合物固含量較少，含浸一次引入的聚合物較少，會影響產(chǎn)品的一致性，ESR會稍高，損耗會大，同時太少，產(chǎn)品的壽命也不能保證，可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行多次重復(fù)含浸。

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入85～150℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，20～100分鐘，再施加0.5倍額定電壓20～100分鐘，再施加0.8倍額定電壓20～100分鐘，再施加1.0倍額定電壓20～100分鐘，再施加1.2倍額定電壓20～100分鐘即可。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》還提供了另一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料。該制造方法具體包括：

（1）陽極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時間不小于20分鐘；化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行50～100℃低溫干燥20～100分鐘，然后110～200℃高溫干燥20～60分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體B中，含浸時間1～30分鐘；

（3）將芯包移出分散體B，將芯包與分散體一起抽真空至700～970帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時間1～10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體B中，破真空，通入壓縮空氣進(jìn)行加壓，加壓至0.1～0.6兆帕，含浸時間1～10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體B中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間1～10分鐘；

（6）取出芯包，并將芯包置于50～100℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為85℃），再將芯包置于110～200℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為150℃），取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）至少重復(fù)一次，優(yōu)選但不限定為5次。

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》還提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料。該制造方法具體包括：

（1）陽極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時間不小于20分鐘；化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行50～100℃低溫干燥20～100分鐘，然后110～200℃高溫干燥20～60分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間1～30分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，抽真空后再將芯包浸入分散體A，含浸時間1～10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，再加壓，含浸時間1～10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓，含浸時間1～10分鐘；

（6）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（7）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時間1～30分鐘；

（8）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（9）步驟（3）至（8）至少重復(fù)一次；

（10）入殼封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》又提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料。該制造方法具體包括：

（1）陽極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時間不小于20分鐘；化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行50～100℃低溫干燥20～100分鐘，然后110～200℃高溫干燥20～60分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時間1～30分鐘；

（3）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（4）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間1～30分鐘；

（5）將芯包移出分散體A，抽真空后再將芯包浸入分散體B，含浸時間1～10分鐘；

（6）將芯包保留在分散體A中，破真空，再加壓，含浸時間1～10分鐘；

（7）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓，含浸時間1～10分鐘；

（8）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（9）步驟（5）至（8）至少重復(fù)一次；

（10）入殼封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》所涉及的真空狀態(tài)及加壓狀態(tài)均可在一個設(shè)備上實(shí)現(xiàn)也可兩種設(shè)備，但優(yōu)選一個設(shè)備上實(shí)現(xiàn)，同時所述芯包和分散體同時處于真空或常壓或加壓狀態(tài)。

所述制造方法不僅適用于高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器，也適用于鉭、鈮或鈦等的固體電解質(zhì)電容器。

一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法實(shí)施案例

實(shí)施例1

該實(shí)施例所用到分散體A的導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米。電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽極箔（日本蓄電器工業(yè)株式會社生產(chǎn)），其型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號為NF3000，寬度為17毫米，長度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米。所述陽極箔與陰極箔之間通過電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365伏電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于70℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行75℃低溫干燥60分鐘后再于150℃高溫干燥30分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時間為5分鐘；

（4）取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（5）步驟（3）至（4）循環(huán)5次；

（6）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入110℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，80分鐘，再施加0.5倍額定電壓60分鐘，再施加0.8倍額定電壓40分鐘，再施加1.0倍額定電壓20分鐘，再施加1.2倍額定電壓20分鐘即可。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，結(jié)果見表1。

表1為實(shí)施例1制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例2

類似于實(shí)施例1制造20個電容器并分析，電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于步驟（3）變?yōu)椋簩⑿景Ａ粼诜稚ⅢwA中，通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時間為5分鐘，其他步驟及其順序不變；其分析結(jié)果見表2。

表2為實(shí)施例2制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例3

類似于實(shí)施例1制造20個電容器并分析，電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于步驟（3）至步驟（4）之間增加了常壓含浸步驟，該常壓含浸步驟具體為：將芯包保留在分散體A中，破真空至常壓狀態(tài)，含浸時間為5分鐘；其他步驟不變，其分析結(jié)果見表3。

表3為實(shí)施例3制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例4

類似于實(shí)施例2制造20個電容器并分析，電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于步驟（3）至步驟（4）之間增加了常壓含浸步驟，該常壓含浸步驟具體為：將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間為5分鐘；其他步驟不變，其分析結(jié)果見表4。

表4為實(shí)施例4制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例5

該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽極箔，其型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號為NF3000，寬度為17毫米，長度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽極箔與陰極箔之間通過電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于70℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行75℃低溫干燥60分鐘后再于150℃高溫干燥30分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時間為5分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時間為5分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間為5分鐘；

（6）取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）循環(huán)5次；

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入110℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，80分鐘，再施加0.5倍額定電壓60分鐘，再施加0.8倍額定電壓40分鐘，再施加1.0倍額定電壓20分鐘，再施加1.2倍額定電壓20分鐘即可。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，結(jié)果見表5。

表5為實(shí)施例5制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例6

該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽極箔，其型號為110LJB22B-33VF-58.4微法，寬度為17毫米，長度為391毫米；Nanofoil陰極箔，其型號為NF3000，寬度為17毫米，長度為421毫米；電解紙NKK，RTZ3040，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為16伏3300微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽極箔與陰極箔之間通過電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于70°C純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行75℃低溫干燥60分鐘后再于150℃高溫干燥30分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘；

（4）將芯包浸在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘；

（5）將芯包浸在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（6）步驟（3）至（5）循環(huán)5次；

（7）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入110℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，80分鐘，再施加0.5倍額定電壓60分鐘，再施加0.8倍額定電壓40分鐘，再施加1.0倍額定電壓20分鐘，再施加1.2倍額定電壓20分鐘即可。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，結(jié)果見表6。

表6為實(shí)施例6制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例7

類似于實(shí)施例5制造20個電容器并分析，不同之處在于該實(shí)施例采用JCC陽極箔（型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為7.5毫米，長度為192毫米）、Nanofoil陰極箔（型號為NF3000寬度為7.5毫米，長度為212毫米）且陽極箔與陰極箔之間通過寬度為15毫米型號為Asahi Kasel ADS040060的電解紙一起卷繞成芯包，作成規(guī)格為200伏15微法，尺寸為Φ10*12毫米的電容器，其分析結(jié)果見表7。

表7為實(shí)施例7制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例8

類似于實(shí)施例5制造20個電容器并分析，不同之處在于采用JCC陽極箔（型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為13毫米，長度為302毫米）、Nanofoil陰極箔（型號為NF3000寬度為13毫米，長度為327毫米），且陽極箔與陰極箔之間通過寬度為15毫米型號為Asahi Kasel ADS040060的電解紙一起卷繞成芯包，作成規(guī)格200伏47微法，尺寸為Φ13*20毫米的電容器，其分析結(jié)果見表8。

表8為實(shí)施例8制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例9

類似于實(shí)施例5制造20個電容器并分析，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物粒徑約為30～50納米，其分析結(jié)果見表9。

表9為實(shí)施例9制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例10

類似于實(shí)施例5制造20個電容器并分析，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物粒徑約為70～90納米，其分析結(jié)果見表10。

表10為實(shí)施例10制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例11

該實(shí)施例所用到的固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的混合物，其中導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米；導(dǎo)電碳材料為平均粒徑為150納米的石墨烯；并將聚3，4乙烯二氧噻吩與石墨烯按重量百分比為1:1制備成分散體B，其中石墨烯和聚3，4乙烯二氧噻吩的濃度分別為重量百分比3％和3％。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽極箔，其型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號為NF3000，寬度為17毫米，長度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽極箔與陰極箔之間通過電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于40℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行50℃低溫干燥20分鐘后再于160℃高溫干燥20分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體B中，含浸時間為1分鐘；

（3）將芯包移出分散體B，并抽真空至700帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時間為5分鐘；

（4）將芯包保留在分散體B中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.4兆帕，含浸時間為5分鐘；

（5）將芯包保留在分散體B中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間為5分鐘；

（6）取出芯包，將其置于65℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥40分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）循環(huán)8次；

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，結(jié)果見表11。

表11為實(shí)施例1制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例12

該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米；導(dǎo)電碳材料為平均長度為150納米的碳納米管；并分別制備分散體A和分散體C，其中碳納米管和聚3，4乙烯二氧噻吩的濃度分別為重量百分比5％和2％。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽極箔，其型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號為NF3000，寬度為17毫米，長度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽極箔與陰極箔之間通過電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于40℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行50℃低溫干燥20分鐘后再于160℃高溫干燥20分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時間為10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.1兆帕，含浸時間為1分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間為10分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥40分鐘，再將芯包置于110℃高溫干燥60分鐘，取出芯包；

（6）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥20分鐘，再將芯包置于165℃高溫干燥20分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（8）循環(huán)5次；

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，結(jié)果見表1。

表12為實(shí)施例12制得的電容器的性能測試

• 實(shí)施例13

該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米；導(dǎo)電碳材料為平均尺寸為100納米的碳納米管；并分別制備分散體A和分散體C，其中碳納米管和聚3，4乙烯二氧噻吩的濃度分別為重量百分比0.5％和2.5％。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽極箔，其型號為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號為NF3000，寬度為17毫米，長度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽極箔與陰極箔之間通過電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于40℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行50℃低溫干燥20分鐘后再于160℃高溫干燥20分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時間為30分鐘；

（3）取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘；

（4）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時間為15分鐘；

（5）將芯包移出分散體A，并抽真空至970帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時間為8分鐘；

（6）將芯包保留在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.6兆帕，含浸時間為10分鐘；

（7）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時間為1分鐘；

（8）取出芯包，將其置于100℃低溫干燥20分鐘，再將芯包置于135℃高溫干燥60分鐘；

（9）步驟（4）至（8）循環(huán)5次；

（10）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，結(jié)果見表13。

表13為實(shí)施例13制得的電容器的性能測試

• 對比例1

類似于實(shí)施例1作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米的20個電容器并分析，不同之處在于去除步驟（3），且步驟（2）至（4）循環(huán)5次，其分析結(jié)果見表14。

表14為對比例1制得的電容器的性能測試

• 對比例2

類似于實(shí)施例1作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米的20個電容器并分析，不同之處在于去除步驟（3）和（5），且步驟（2）含浸時間為30分鐘，其分析結(jié)果見表15。

表15為對比例2制得的電容器的性能測試

• 對比例3

該電容器的規(guī)格為16伏3300微法18*36.5毫米，其具體的制造方法為：

（1）陽極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包；

（2）焊接在鐵條上，浸入化成液中，使化成液剛好淹沒芯包，施加32V的化成電壓，同時對二個陽極化成鋁箔進(jìn)行化成修復(fù)處理，處理時間為10分鐘；

（3）對芯包進(jìn)行碳化處理，溫度300±10℃，碳化時間20分鐘；

（4）重復(fù)上述步驟（2）和（3）4次；

（5）將芯包分別放入單體中進(jìn)行含浸，含浸時，使芯包的至少2/3處于含浸液面以下，含浸時間為6分鐘，完畢后，去溶劑；

（6）將芯包放入氧化劑中進(jìn)行含浸，含浸時，使芯包的全部處于含浸液面以下，含浸方法是先將內(nèi)部為常壓的芯包含浸于氧化劑中2分鐘，再脫離氧化劑，抽真空至真空度90千帕以下，保持2分鐘，時間到后放氣于常壓，并通入壓縮空氣至壓力為3atm，含浸于氧化劑中5分鐘，時間到完成含浸；

（7）對含浸好的芯包進(jìn)行兩段式聚合：首先，低溫聚合，聚合溫度50±10℃，聚合時間200±10分鐘；其次，高溫聚合，聚合溫度150±10℃，聚合時間100±10分鐘；

（8）老化處理和測試分選：先向電容器的一極分別施以額定電壓的0.5倍、1倍、1.2倍的電壓進(jìn)行老化處理，然后再向電容器的另一極分別施以額定電壓的0.5倍、1倍、1.2倍的電壓進(jìn)行老化處理。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，其CAP（微法）平均為3312；DF（％）平均為3.3；ESR（毫歐）/100千赫茲平均為6.3；LC（微安）/1分鐘平均為153。

該對比例采用是單體與氧化劑采用的溶劑型溶劑，在含浸過程中，由于采用的溶劑表面張力小，能夠滲透到化成箔的微孔中，在微孔中形成導(dǎo)電聚合物，微孔中的氧化膜缺陷較多，導(dǎo)電聚合物的存在，這些缺陷會產(chǎn)生較大的漏電流，并且導(dǎo)電聚合物的修復(fù)能力較差，故大漏電產(chǎn)生后，就可能出現(xiàn)短路，因此很難提高產(chǎn)品的電壓。

• 對比例4

該電容器的制造方法中所用到的陽極箔、陰極箔及電解紙和規(guī)格與實(shí)施例5相同，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，其具體的制造方法為：

（1）陽極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包；

（2）將芯包置于300℃下進(jìn)行碳化處理，除去灰份；再將芯包放在7％已二酸銨的水溶液中，施加9V電壓進(jìn)行15分鐘修復(fù)損壞的氧化膜；

（3）將氧化劑對甲基苯磺酸鐵配成40～60％的醇溶液，將步驟（2）處理后的芯包浸入上述醇溶液3～6分鐘，取出芯包，置于60～70℃干燥除去醇溶液；

（4）將單體3，4乙烯二氧噻吩配成40～55％的醇溶液，將含浸氧化劑并烘干后的芯包含浸于單體的醇溶液中2～4分鐘，取出芯包，置于60～70℃干燥除去醇溶液；升溫至110～120℃使之產(chǎn)生聚合反應(yīng)，形成導(dǎo)電高分子導(dǎo)電層；

（5）將芯包裝上封口橡膠，放入鋁殼中，施加電壓老化100分鐘，獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個進(jìn)行測試，結(jié)果見表16。

表16為對比例4制得的電容器的性能測試

備注：由于對比例4中的方法耐壓不足，不能測試進(jìn)行老化處理，故漏電流沒辦法測試。

根據(jù)實(shí)施例和對比例，《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》采用常壓、真空、加壓多種壓力環(huán)境結(jié)合的條件下將芯包浸入分散體A時，分散體A中的電解質(zhì)能夠更充分在箔的表面生成穩(wěn)定的導(dǎo)電高分子層，提高電容器電性能；同時，聚合物分散體A作為固體電解質(zhì)，能夠有效提高高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的耐電壓值；同時，采用多次重復(fù)含浸步驟，熱處理后除去芯包中含浸溶劑，有利于下次對含浸液的吸收，可以獲得更低ESR的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器，提高引出率，降低損耗同時可以提高產(chǎn)品的一致性；特別是（真空含浸 低溫干燥）→（加壓含浸 低溫干燥）→（常壓含浸 低溫干燥 高溫干燥）的循環(huán)含浸過程，更有利于下次對含浸液中導(dǎo)電聚合物的吸收，可以獲得更低ESR，使芯包浸得更透更充分，獲得穩(wěn)定的導(dǎo)電高分子層。

制造電容器時采用真空狀態(tài)含浸，其主要作用是將電解紙中、箔的表面以及箔微孔中的氣體抽去，為分散體A的吸附騰出了空間，可以吸附更多的分散體A。若箔表面若有氣泡，則會阻止分散體A的吸附，影響干燥后分散體A在箔表面形成膜的完整性，進(jìn)而影響產(chǎn)品的性能。同時真空可以帶走分散體A中的氣泡，提高了分散體A的滲透效果。

而真空含浸后進(jìn)入常壓狀態(tài)，主要是借助氣體的壓力，將浸在分散體A的芯包在一個大氣壓的條件下進(jìn)一步的滲透，加壓的原理是一樣的，就是相對于真空有更大的壓力差，使浸在分散體A中的芯包含浸得更加透徹，吸附更多的分散體A。

真空、常壓和加壓三種不同壓力狀態(tài)的結(jié)合可以在不同狀態(tài)下有不同的壓力，一步步加大壓力，使芯包浸得更透更充分。

對于大尺寸如Φ16*26的電容器，由于芯包較大，分散體A經(jīng)過的路徑更長，更不宜滲透，單是真空和常壓結(jié)合或者加壓和常壓結(jié)合很難實(shí)現(xiàn)芯包含浸效果，對其性能也造成一定的影響。

實(shí)施例11、實(shí)施例12與實(shí)施例13是在導(dǎo)電聚合物電解質(zhì)中增加了導(dǎo)電能力更強(qiáng)的碳材料，來增加導(dǎo)電聚合物的導(dǎo)電性能。固體電解質(zhì)的導(dǎo)電性能增強(qiáng)后，會直接降低產(chǎn)品的串聯(lián)等效電阻（ESR），同時產(chǎn)品的損耗也會稍有降低。不同的加入方式會對產(chǎn)品有微小的差別，比如濃度，含浸的次序產(chǎn)品會有微小的差別，這些可能通過多次試驗(yàn)來完成優(yōu)化。從實(shí)施例5中可以看出，因?yàn)闆]有碳材料增加導(dǎo)電性能，故沒加導(dǎo)電碳材料的相比其串聯(lián)等效電阻會增大，損耗也會有稍微的增加。

為了能夠更好的實(shí)現(xiàn)固體電解質(zhì)鋁電解電容器的最佳性能，《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》還進(jìn)行了工藝優(yōu)化改進(jìn)，以下結(jié)合正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行說明。所述正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)為7因素三水平，進(jìn)行18次實(shí)驗(yàn)，老化結(jié)束后分別抽取20個進(jìn)行測試，測試結(jié)果為其平均值，具體情況見表17。

表17為正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素及水平和性能測試

這個正交試驗(yàn)不是完整意義上所有的條件的正交，只是選了7個影響因素比較大的做了個研究，實(shí)際生產(chǎn)工藝會由這個規(guī)律性的結(jié)果，與實(shí)際的生產(chǎn)以及生產(chǎn)效率結(jié)合起來，做一個性能與效率的綜合，確定生產(chǎn)的工藝。

從這個正交試驗(yàn)來看：真空度不是越高越好，太低可能會導(dǎo)致芯包中的氣體排不干凈，會導(dǎo)致分散體A吸附不能完善；真空度太高，會造成分散體A中的水分散失，造成粘度增大，也會影響到實(shí)際的含浸效果。真空含浸時間在含浸中也有同產(chǎn)的問題，時間太短，含浸不充分，增長時間能夠提高含浸效時，但超過一定的時間，提高的效果不明顯，同時也會因時間太長，造成分散體A粘度大，造成下一個周期含浸不效果。

加壓含浸的壓力，對含浸效果在明顯改善，加壓含浸時間增長，含浸的效時也會改善。但可以實(shí)施的范圍內(nèi)，考慮到安全性，沒有再增大壓力。

低溫干燥的目的，是讓分散體中的水份慢慢排出芯包，溫度過高至水沸騰的狀態(tài)，會影響分散體在箔表面的聚合物膜的形成，溫度過低會影響排出速度。時間增加會改善水份排出的效果，但時間太長不會明顯增加效果并致使生產(chǎn)效率降低。高溫干燥目的是進(jìn)一步除去芯包中的水份，溫度選擇受高備的限制，高溫干燥時間也要選擇合適的時間，太長沒有效果，同時會對產(chǎn)品作一些傷害。

因?yàn)榉稚Ⅲw的固含量較低，選用多次含浸的方式，增加聚合物存有量，從試驗(yàn)結(jié)果來看，增加到一定的次數(shù)后，性能提高效果就不明顯。實(shí)驗(yàn)例中只是針對現(xiàn)在分散體的固含量進(jìn)行的試驗(yàn)，固含量的變化，含浸次數(shù)會作變化。固含量越高，含浸次數(shù)可相應(yīng)的減少。

本發(fā)明提供低壓汞燈及其制造方法，能夠?qū)l(fā)光管內(nèi)的汞合金穩(wěn)定地固定于規(guī)定的位置，從而較高地維持紫外線強(qiáng)度。本發(fā)明的低壓汞燈的制造方法包括汞合金的固定方法，在所述汞合金的固定方法中，將具有金屬制按壓件的電極固定件插入發(fā)光管內(nèi)，將所述金屬制按壓件定位于在所述發(fā)光管的內(nèi)表面上形成的凹部附近，對所述發(fā)光管的端部進(jìn)行夾緊密封，經(jīng)由排氣管將汞合金封入所述發(fā)光管內(nèi)，對所述發(fā)光管進(jìn)行排氣，將所述汞合金相對于所述金屬制按壓件和形成于所述發(fā)光管的凹部進(jìn)行加熱熔接而固定于該發(fā)光管的凹部。2100433B