一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用

《一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用》屬于高分子乳液制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液及其制備方法。

1.一種制備含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，所述含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中：a為5～40，b為40～140，c為60～160，d為10～60，e為5～45，f為5～55；R₁為-N（CH₂CH₃）₃、-NH₄或-N（CH₃）₂CH₂CH₂OH；R₂為-H或-CH₃；R₃為

R₄為-CONHC（CH₃）₂COCH₃。

制備按如下步驟進行：

（1）在反應(yīng)器中加入100～200重量份的去離子水、0.4～1.2重量份的反應(yīng)型乳化劑，攪拌混合均勻，得混合物A，備用；

（2）將1/5～1/3重量份的混合物A與0.3～0.8重量份引發(fā)劑混合，得到引發(fā)劑溶液，備用；

（3）將15～40重量份的硬單體、15～40重量份的軟單體、5～15重量份含酯鍵交聯(lián)單體、15～60重量份的功能性單體混合，得到混合單體B，備用；

（4）在含有剩余混合物A的反應(yīng)器中加入0.2～0.6重量份pH緩沖劑，1/10～1/5重量份的混合單體B，預(yù)乳化，升溫至75～85℃，滴加引發(fā)劑溶液，至反應(yīng)器內(nèi)液體變藍后，同時滴加剩余的混合單體B，滴加完畢后，保溫反應(yīng)4～6小時，降溫至40～50℃，加入堿液中和至pH值為7～8，得丙烯酸酯乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)型乳化劑為1-烯丙氧基-

3-（4-壬基苯酚）-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸銨、3-烯丙氧基-2-羥基-1-丙烷磺酸鈉鹽的一種或任意組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，所述的硬單體為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一種或任意組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的軟單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸異辛酯中的一種或任意組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的含酯鍵交聯(lián)單體為甲基丙烯酸烯丙酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯中的一種或任意組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、雙丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸四氫呋喃酯、丙烯酸羥乙酯的任意組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的緩沖劑為碳酸氫鈉或碳酸氫銨；所述堿液為三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺或氨水的一種或任意組合。

9.一種聚酯薄膜，其特征在于，其至少一個表面含有如權(quán)利要求1-8中任一項權(quán)利所述丙烯酸乳液制成的底層。

雙向拉伸聚酯（BOPET）薄膜是一種性能優(yōu)異的薄膜材料，被廣泛應(yīng)用于電器、包裝和感光材料等生產(chǎn)領(lǐng)域。隨著市場需求的不斷變化，對聚酯薄膜進行改性已經(jīng)成為一種趨勢，在聚酯薄膜表面涂覆一層化學(xué)物質(zhì)（如油墨、膠黏劑），可賦予薄膜特殊的性能，可擴大薄膜的使用領(lǐng)域。但是聚酯薄膜的表面張力較低，容易出現(xiàn)油墨、膠黏劑脫落的現(xiàn)象，無法滿足使用要求，因此必須對其表面進行改性，以提高其表面張力。

2014年9月以前的技術(shù)中，如一種丙烯酸酯-聚氨酯乳液及其制備方法的中國專利中選用聚醚多元醇、二異氰酸酯、丙烯酸羥基酯、丙烯酸酯單體為主要反應(yīng)原料，制備了一種丙烯酸酯-聚氨酯乳液，可涂覆于BOPET薄膜表面，以改善薄膜表面張力；一種丙烯酸酯改性聚氨酯乳液及其制備方法的中國專利中制備了一種丙烯酸酯乳液，以該丙烯酸酯乳液為高分子乳化劑，聚醚多元醇、二異氰酸酯、丙烯酸羥基酯、丙烯酸酯單體為反應(yīng)單體，合成了一種丙烯酸酯改性聚氨酯乳液，該丙烯酸酯乳液涂覆于BOPET薄膜表面以改善薄膜表面張力。

上述技術(shù)提供的丙烯酸酯乳液制備工藝較為復(fù)雜，且異氰酸酯反應(yīng)活性較高，不易控制，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；上述丙烯酸酯乳液制備過程中使用了有機溶劑，也容易產(chǎn)生環(huán)境污染。

一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用專利目的

《一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用》所要解決的技術(shù)問題是針對2014年9月以前的技術(shù)的缺陷，提供一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液，該丙烯酸酯乳液涂布在聚酯薄膜表面后，經(jīng)縱向、橫向拉伸和高溫定型后，可調(diào)節(jié)聚酯薄膜的表面張力。

一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用技術(shù)方案

為解決上述技術(shù)問題，該發(fā)明采用下述技術(shù)方案：一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液，具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中：a為5～40，b為40～140，c為60～160，d為10～60，e為5～45，f為5～55；

R₁為-N（CH₂CH₃）₃、-NH₄或-N（CH₃）₂CH₂CH₂OH；R₂為-H或-CH₃；R₃為

R4為-CONHC（ CH3 ）2COCH3。

一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液的制備方法，包括如下步驟：

（1）在反應(yīng)器中加入100～200重量份的去離子水、0.4～1.2重量份的反應(yīng)型乳化劑，攪拌混合均勻，得混合物A，備用；

（2）將1/5～1/3重量份的混合物A與0.3～0.8重量份引發(fā)劑混合，得到引發(fā)劑溶液，備用；

（3）將15～40重量份的硬單體、15～40重量份的軟單體、5～15重量份含酯鍵交聯(lián)單體、15～60重量份的功能性單體混合，得到混合單體B，備用；

（4）在含有剩余混合物A的反應(yīng)器中加入0.2～0.6重量份pH緩沖劑，1/10～1/5重量份的混合單體B，預(yù)乳化，升溫至75～85℃，滴加引發(fā)劑溶液，至反應(yīng)器內(nèi)液體變藍后，同時滴加剩余的混合單體B，滴加完畢后，保溫反應(yīng)4～6小時，降溫至40～50℃，加入堿液中和至pH值為7～8，得丙烯酸酯乳液。

上述方案中，所述的反應(yīng)型乳化劑為1-烯丙氧基-3-（4-壬基苯酚）-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸銨、3-烯丙氧基-2-羥基-1-丙烷磺酸鈉鹽的一種或任意組合。

上述方案中，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。上述方案中，所述的硬單體為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一種或任意組合。上述方案中，所述軟單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸異辛酯中的一種或任意組合。上述方案中，所述的含酯鍵交聯(lián)單體為甲基丙烯酸烯丙酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯中的一種或任意組合。上述方案中，所述的功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、雙丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸四氫呋喃酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯的任意組合。 上述方案中，所述的緩沖劑為碳酸氫鈉或碳酸氫銨；所述堿液為三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺或氨水的一種或任意組合。一種聚酯薄膜，至少一個表面含有上述含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸乳液制成的底層。

一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用改善效果

與2014年9月以前的技術(shù)相比，《一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用》具有如下優(yōu)點：

1.該發(fā)明提供的丙烯酸酯乳液的結(jié)構(gòu)中，高分子鏈通過極性基團酯鍵結(jié)構(gòu)鏈接，它涂覆在聚酯薄膜表面，固化后能形成極性強的立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可以顯著改善聚酯薄膜的表面能。

2.該發(fā)明提供的制備方法，反應(yīng)使用的是高分子乳化劑，避免了小分子乳化劑向薄膜表面遷移造成的表面能降低，使得聚酯薄膜的表面張力達到40～58dyn/cm，實現(xiàn)了聚酯薄膜表面張力的可調(diào)節(jié)。該發(fā)明反應(yīng)過程無需使用有機溶劑，產(chǎn)品綠色環(huán)保，制備的乳液涂覆在聚酯薄膜的表面后，可以滿足薄膜再加工的需求。

• 實施例1

1.含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液的制備

（1）在反應(yīng)器中加入100克的去離子水、0.4克的1-烯丙氧基-3-（4-壬基苯酚）-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸銨，攪拌混合均勻，得混合物A，備用；

（2）將20.1克的混合物A與0.3克過硫酸銨混合，得到引發(fā)劑溶液，備用；

（3）將15克的甲基丙烯酸甲酯、15克的丙烯酸乙酯、5克甲基丙烯酸烯丙酯、2克丙烯酸、2克甲基丙烯酸羥乙酯、9克甲基丙烯酸異冰片酯、2克雙丙酮丙烯酰胺混合，得到混合單體B，備用；

（4）在含有剩余混合物A的反應(yīng)器中加入0.2克碳酸氫鈉和9克的混合單體B，預(yù)乳化，升溫至75℃，滴加引發(fā)劑溶液，至反應(yīng)器內(nèi)液體變藍后，同時滴加剩余的混合單體B，滴加完畢后，保溫反應(yīng)4小時，降溫至50℃，加入三乙胺中和至pH值為7，得含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液。

2.聚酯薄膜的制備：取20克上述含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液、0.4克固化劑、0.5克潤濕劑、0.3克二氧化硅的分散體乳液和80克去離子水，經(jīng)高剪切乳化機分散均勻，得到聚酯薄膜涂布用的預(yù)涂底層液。將聚酯切片熔融擠出冷卻成為無取向的鑄塑厚片，進行縱向拉伸，在其表面涂覆預(yù)涂底層液后，再進行橫向拉伸，收卷得到帶有底層的聚酯薄膜。

• 實施例2

1.含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液的制備

（1）在反應(yīng)器中加入150克的去離子水、0.8克的3-烯丙氧基-2-羥基-1-丙烷磺酸鈉鹽，攪拌混合均勻，得混合物A，備用；

（2）將37.7克的混合物A與0.5克過硫酸鉀混合，得到引發(fā)劑溶液，備用；

（3）將25克的甲基丙烯酸甲酯、20克的丙烯酸乙酯、5克甲基丙烯酸烯丙酯、2克丙烯酸、3克甲基丙烯酸羥乙酯、8克甲基丙烯酸異冰片酯、2克雙丙酮丙烯酰胺混合，得到混合單體B，備用；

（4）在含有剩余混合物A的反應(yīng)器中加入0.3克碳酸氫銨和6.5克的混合單體B，預(yù)乳化，升溫至80℃，滴加引發(fā)劑溶液，至反應(yīng)器內(nèi)液體變藍后，同時滴加剩余的混合單體B，滴加完畢后，保溫反應(yīng)5小時，降溫至50℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值為8，得含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液。

2.聚酯薄膜的制備：采用上述含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液，按照實施例1中聚酯薄膜的制備方法進行制備。

• 實施例3

1.含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液的制備

（1）在反應(yīng)器中加入180克的去離子水、1.0克的3-烯丙氧基-2-羥基-1-丙烷磺酸鈉鹽，攪拌混合均勻，得混合物A，備用；

（2）將60.3克的混合物A與0.6克過硫酸銨混合，得到引發(fā)劑溶液，備用；

（3）將30克的甲基丙烯酸甲酯、25克的丙烯酸乙酯、10克丙烯酸異辛酯、10克1，6-己二醇二丙烯酸酯、2克丙烯酸、3克丙烯酸羥乙酯、25克甲基丙烯酸異冰片酯、2克雙丙酮丙烯酰胺、3克甲基丙烯酸四氫呋喃酯混合，得到混合單體B，備用；

（4）在含有剩余混合物A的反應(yīng)器中加入0.4克碳酸氫鈉和22克的混合單體B，預(yù)乳化，升溫至85℃，滴加引發(fā)劑溶液，至反應(yīng)器內(nèi)液體變藍后，同時滴加剩余的混合單體B，滴加完畢后，保溫反應(yīng)6小時，降溫至45℃，加入氨水中和至pH值為8，得含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液。

2.聚酯薄膜的制備：

采用上述含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液，按照實施例1中聚酯薄膜的制備方法進行制備。

• 實施例4

1.含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液的制備

（1）在反應(yīng)器中加入200克的去離子水、1.2克的1-烯丙氧基-3-（4-壬基苯酚）-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸銨，攪拌混合均勻，得混合物A，備用；

（2）將67.1克的混合物A與0.8克過硫酸銨混合，得到引發(fā)劑溶液，備用；

（3）將40克的甲基丙烯酸甲酯、30克的丙烯酸乙酯、10克丙烯酸異辛酯、15克1，6-己二醇二丙烯酸酯、2克甲基丙烯酸、2克丙烯酸羥乙酯、31克甲基丙烯酸異冰片酯、10克雙丙酮丙烯酰胺、15克甲基丙烯酸四氫呋喃酯混合，得到混合單體B，備用；

（4）在含有剩余混合物A的反應(yīng)器中加入0.5克碳酸氫鈉和29克的混合單體B，預(yù)乳化，升溫至85℃，滴加引發(fā)劑溶液，至反應(yīng)器內(nèi)液體變藍后，同時滴加剩余的混合單體B，滴加完畢后，保溫反應(yīng)6小時，降溫至40℃，加入氨水中和至pH值為7，得含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液。

2.聚酯薄膜的制備：

采用上述含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液，按照實施例1中聚酯薄膜的制備方法進行制備。

• 實施例5

1.含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液的制備

（1）在反應(yīng)器中加入200克的去離子水、1.2克的1-烯丙氧基-3-（4-壬基苯酚）-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸銨，攪拌混合均勻，得混合物A，備用；

（2）將67.1克的混合物A與0.8克過硫酸銨混合，得到引發(fā)劑溶液，備用；

（3）將30克的甲基丙烯酸甲酯、5克苯乙烯、35克的丙烯酸乙酯、5克丙烯酸異辛酯、15克甲基丙烯酸烯丙酯、2克甲基丙烯酸、2克丙烯酸羥乙酯、31克甲基丙烯酸異冰片酯、15克雙丙酮丙烯酰胺、10克甲基丙烯酸四氫呋喃酯混合，得到混合單體B，備用；

（4）在含有剩余混合物A的反應(yīng)器中加入0.5克碳酸氫銨和30克的混合單體B，預(yù)乳化，升溫至85℃，滴加引發(fā)劑溶液，至反應(yīng)器內(nèi)液體變藍后，同時滴加剩余的混合單體B，滴加完畢后，保溫反應(yīng)5小時，降溫至40℃，加入氨水中和至pH值為7，得含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液。

2.聚酯薄膜的制備：采用上述含酯鍵結(jié)構(gòu)丙烯酸酯乳液，按照實施例1中聚酯薄膜的制備方法進行制備。

表面張力性能測試：用達因筆測試聚酯薄膜的表面張力，測試結(jié)果見表1。

2020年7月17日，《一種含酯鍵結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯乳液、制備方法及其應(yīng)用》獲得安徽省第七屆專利獎銀獎。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法專利目的

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》的目的是提供一種多羥基聚酯纖維的制備方法，特別是提供一種第一酯化酸微過量且二酯化醇過量的多羥基聚酯纖維的制備方法。由于多元醇與酸反應(yīng)的活性并不一致，該發(fā)明的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，將第一酯化階段酸過量，保證多元醇中參加酯化反應(yīng)能力較低的單體充分反應(yīng)，接入到聚酯分子鏈中，形成序列結(jié)構(gòu)均勻分布的共聚酯。第一酯化反應(yīng)階段羧基官能團微過量，提供了反應(yīng)的活化點?？梢赃M一步與聚酯改性單體進行反應(yīng)，如兩端羥基或氨基官能團聚乙二醇類或聚醚胺大分子；在第二酯化階段補充的二元醇可以對共聚酯的端羧基進行調(diào)控，使共聚酯的端羧基含量控制在穩(wěn)定的范圍內(nèi)，再經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到多羥基柔性聚酯纖維。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法技術(shù)方案

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將二元醇和多羥基醇按照摩爾比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇；二元醇部分在多元醇的總物質(zhì)量的90％以上保證制備出的產(chǎn)物中聚酯成分占到主要部分，保留聚酯本身優(yōu)異的力學(xué)性能、穩(wěn)定性能。將二元醇與多羥基醇酯化前進行混合，可以保證多元醇中高粘度醇成分在二元醇中均勻分散。

按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02~1.10:1添加二元酸；傳統(tǒng)多元醇聚酯的制備都是以醇過量，保證酸充分反應(yīng)。但是由于二元醇和其它多元醇與酸反應(yīng)活性并不一致，大多數(shù)醇與二元酸參加反應(yīng)的能力不如二元醇，體系中二元醇過量，酸反應(yīng)結(jié)束后，體系中存在著未完全反應(yīng)的多元醇。該發(fā)明在第一酯化反應(yīng)階段，利用二元酸羧基官能團微過量，保證活性不一致的混合多元醇都能充分反應(yīng)。

將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應(yīng)釜進行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.01~0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為230~260攝氏度，反應(yīng)的時間為0.5~3小時；當?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達到理論出水量的90~95％，完成第一酯化反應(yīng)；第一酯化反應(yīng)控制在一定的壓力可以保證多元醇中沸點較低的成分在壓力下避免一直在反應(yīng)器的頂部，實現(xiàn)與物料接觸參與反應(yīng)。以酯化出水量來判斷酯化率，簡單可操作?？刂频谝货セ鏊窟_到理論的90~95％，此時體系中的活性不一致的多元醇能充分反應(yīng)，避免存在游離的多元醇。

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補充二元醇后進行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.1~0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為240~270攝氏度，反應(yīng)的時間為0.5~2小時；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達到理論出水量的98％以上終止；補充二元醇的物質(zhì)量為第一酯化添加多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5％~16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇羥基與羧酸官能團的摩爾比為1.10~1.30:1；第一酯化反應(yīng)結(jié)束補充二元醇，將第一酯化階段過量的二元酸反應(yīng)完全，使得整個酯化階段醇與酸的摩爾比維持在醇微過量。聚酯的端羧基對后道的紡絲具有重要的影響。常規(guī)的聚酯羧基值含量為20摩爾/T，第一酯化階段結(jié)束后酯化物以端羧基封端，第二酯化補充的二元醇可以繼續(xù)與端羧基反應(yīng)，從而在第二酯化反應(yīng)結(jié)束時酯化物以端羥基封端。

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在260~280攝氏度，所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2~4小時，制備得到多羥基聚酯。

酯化結(jié)束后酯化物進入縮聚階段，縮聚分為低真空階段與高真空階段。低真空壓力控制在-50千帕，時間40~60分鐘，低真空階段是為了避免酯化直接進入高真空階段造成抽真空管道堵塞。低真空階段結(jié)束后進行高真空階段，高真空壓力控制在-101千帕，時間控制在1~3小時。整個縮聚階段時間不超過4.5小時?？s聚階段結(jié)束以攪拌器設(shè)定的攪拌功率值為出料依據(jù)。

（4）最后將所述制備的多羥基聚酯經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到多功能聚酯纖維。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述多羥基醇為山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述二元酸為對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿崤c5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90~95:10~5的混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應(yīng)開始之前，先將所述混合多元醇和二元酸在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達到200攝氏度~230攝氏度時將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應(yīng)開始之前，還加入催化劑、熱穩(wěn)定劑和抗氧化劑；所述催化劑的加入量為100~500百萬分比濃度，基數(shù)為所述二元酸的質(zhì)量；所述熱穩(wěn)定劑的加入量為二元酸質(zhì)量的0.001~0.02％；所述抗氧化劑的加入量為二元酸質(zhì)量的0.001~0.03％。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯和/或乙二醇鈦；所述銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亞磷酸酯的其中之一或其混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616其中之一或其混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述多羥基聚酯纖維為POY、FDY、DTY或短纖維，其紡絲工藝分別為：將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進行熔融紡絲，其短纖維紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為800~1500米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.02~1.10，一道拉伸倍率為2.80~3.20，二道拉伸倍率為1.05~1.15，然后經(jīng)切斷，制得的多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3~5分特克斯，長度為38毫米或51毫米。將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為2000~3000米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，總拉伸倍率為1.5~5。

進一步地，POY經(jīng)過8小時平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第Ⅰ熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第Ⅱ熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過卷繞羅拉卷繞成型，可制成多羥基聚酯DTY。

其中第一羅拉的線速度200-600米/分鐘，第二羅拉的線速度500-600米/分鐘，第三羅拉的線速度300-600米/分鐘，卷繞羅拉的線速度400-700米/分鐘，牽伸比1.1-1.8，PU盤式假捻D/Y比為1.2-2.5。

將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲速度為3500~4200米/分鐘，熱輥GR1的速度為1100~1500米/分鐘，溫度為80~110攝氏度，熱輥GR2的速度為3550~4280米/分鐘，溫度為115~135攝氏度，制得多羥基柔性聚酯FDY長絲。

如上所述的異形噴絲板為三葉形噴絲板、扁平型噴絲板、中空型噴絲板、十字型噴絲板、Y型或“8”字型噴絲板中一種。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法有益效果

（1）《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》采用分階段酯化：第一酯化階段為酸過量，保證體系中的多元醇充分反應(yīng)。在完成90~95％酯化率后進入第二酯化階段，補充二元醇，調(diào)控酯化物的端基。分階段酯化工藝保證了引入的多元醇可以充分反應(yīng)，形成序列結(jié)構(gòu)均勻分布的共聚酯。

（2）該發(fā)明第一酯化酸過量體系，可以保證多元醇充分反應(yīng)，減少原料的浪費同時避免小分子存在體系中對共聚酯的紡絲成型造成不利的影響。

（3）該發(fā)明第一階段羧基官能團微過量，提供了反應(yīng)的活化點?？梢赃M一步與聚酯改性單體進行反應(yīng)，如兩端羥基或氨基官能團聚乙二醇類或聚醚胺大分子。

（4）該發(fā)明共聚單體多元醇增加漿料的表觀粘度，可以保證利用無機粉體進行原位聚合的顆粒均勻分散在體系中，多羥基將粉體進行包裹，減少無機粉體間的團聚。

（5）該發(fā)明合成的多羥基聚酯纖維分子鏈中含有大量的極性官能團羥基，可以與活性染料分子反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，減少能耗。同時纖維染色深度與色牢度都有明顯提高。

本發(fā)明屬于沉香制劑技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種沉香制劑及其制備方法和應(yīng)用。該制劑是通過選用沉香提取物為主要原料成分，通過合理的配伍方式將增溶劑、助溶劑以及調(diào)氣劑進行添加，進一步促進了沉香內(nèi)有效成分的析出及更充分的相互融合，而且調(diào)氣劑能夠促進使用者呼吸順暢。甜味劑和賦香劑為該制劑增添了清香性。該沉香制劑的制備方法流程簡單，原料的使用來源廣泛且豐富，制備產(chǎn)品具有安全性，穩(wěn)定性，無任何毒副作用，適用于大量生產(chǎn)。該沉香制劑成品能夠在噴劑、香薰丸、熏香產(chǎn)品中進行大量的應(yīng)用。