一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法榮譽(yù)表彰

2016年12月7日，《一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法》獲得第十八屆中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)。 2100433B

• 實(shí)施例1

在高1000毫米、內(nèi)徑150毫米，分布板為多孔平板，孔徑為2.0毫米，開孔率為2.6％的有機(jī)玻璃建造的氣固流化床中，以空氣作為流化氣體，表觀氣速為0.6米/秒，靜床高為500毫米，無(wú)源聲發(fā)射換能器貼于離分布板上方20毫米、50毫米、100毫米、150毫米、200毫米、250毫米、300毫米、350毫米、400毫米、450毫米、500毫米、550毫米、600毫米、650毫米、700毫米、750毫米、800毫米、850毫米、900毫米、950毫米、970毫米、1000毫米、1050毫米、1100毫米處，采樣頻率為500k赫茲，每次采樣時(shí)間為10s。

保持流化床內(nèi)顆粒流化狀況及其它實(shí)驗(yàn)條件不變，通過(guò)流化床整床壁面上不同位置的若干個(gè)無(wú)源聲發(fā)射換能器對(duì)線性低密度聚乙烯粒子的碰撞壁面的聲波信號(hào)進(jìn)行了測(cè)定來(lái)確定料位位置和流化床內(nèi)顆粒流化狀況。

當(dāng)聲信號(hào)的能量E或振幅A的均方差達(dá)到最大時(shí)的床高即為料位高度。當(dāng)聲波信號(hào)的能量E沿流化床軸向的最小值小于所有檢測(cè)點(diǎn)獲得的信號(hào)的平均能量的80％時(shí)，最小值出現(xiàn)的位置所對(duì)應(yīng)的床高，為流化床內(nèi)顆粒運(yùn)動(dòng)大小循環(huán)流動(dòng)模式的分界線，即滯留區(qū)位置，相應(yīng)的顆粒運(yùn)動(dòng)模式為雙循環(huán)流動(dòng)模式。

當(dāng)聲波信號(hào)的能量E沿流化床軸向的最小值大于等于所有檢測(cè)點(diǎn)所獲得的信號(hào)的平均能量的80％，則流化床內(nèi)顆粒運(yùn)動(dòng)為單循環(huán)的流動(dòng)模式。通過(guò)對(duì)聲波信號(hào)進(jìn)行小波包分析得到8個(gè)尺度的能量分率E₁～E₈，其中從E₁到E₈的頻率是從低到高變化，所代表的粒徑是從大到小變化，起始流化速度的判斷準(zhǔn)則為最后流化的大顆粒所對(duì)應(yīng)的能量分率（E₁）隨氣速的變化曲線的拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的氣速即為起始流化速度。初始湍動(dòng)速度的判斷準(zhǔn)則為當(dāng)大顆粒所對(duì)應(yīng)的能量分率（E₁）再次趨于穩(wěn)定時(shí)所對(duì)應(yīng)的氣速即為起始湍動(dòng)速度。

• 實(shí)施例2

在流化床反應(yīng)器氣體分布板上方壁面處設(shè)置無(wú)源聲發(fā)射換能器，將其接收到的信號(hào)進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換之后進(jìn)行采集，采樣頻率為500k赫茲，每次采樣時(shí)間為10s。將采集到的聲信號(hào)進(jìn)行計(jì)算，求出聲信號(hào)混沌特性參數(shù)中的關(guān)聯(lián)維數(shù)C_D2，a和K熵C_K2，a以及正常狀態(tài)下聲信號(hào)的關(guān)聯(lián)維數(shù)C_D2，0和K熵C_K2，0，并按照下式計(jì)算顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù)：

設(shè)定故障系數(shù)C_D2，C_K2的閾值，當(dāng)故障系數(shù)C_D2，C_K2大于所設(shè)定的閾值時(shí)，可判斷流化床內(nèi)出現(xiàn)結(jié)塊。

1.《一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法》特征在于所述方法包括以下步驟：

a、接收流化床反應(yīng)器內(nèi)部的聲發(fā)射信號(hào)；

b、分析接收到的聲發(fā)射信號(hào)，選取聲波信號(hào)的頻率f、振幅A、能量E、各小波尺度或/和小波包尺度內(nèi)的能量分率E_i（i為尺度數(shù)）、時(shí)間t作為特征值，所述i為尺度數(shù)；

c、通過(guò)沿流化床軸向檢測(cè)出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E或特征值振幅A的均方差極大值確定流化床內(nèi)料位高度；通過(guò)特征值E_i的變化所對(duì)應(yīng)的氣速確定起始流化速度和起始湍動(dòng)速度；通過(guò)沿流化床軸向檢測(cè)出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E和/或特征值振幅A的差異確定流化床內(nèi)顆粒的流動(dòng)模式；

d、求出聲信號(hào)混沌特性參數(shù)中的關(guān)聯(lián)維數(shù)G_D2，a和K熵G_K2，a，與正常狀態(tài)下聲信號(hào)的關(guān)聯(lián)維數(shù)G_D2，0和K熵G_K2，0相比較，定義顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù)：

設(shè)定故障系數(shù)G_D2，G_K2的閾值，當(dāng)故障系數(shù)G_D2，G_K2大于所設(shè)定的閾值時(shí)，可判斷流化床內(nèi)出現(xiàn)結(jié)塊。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器聲波監(jiān)測(cè)方法，其特征在于：所述的聲波信號(hào)的接收頻率范圍為0赫茲～20兆赫茲。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器聲波監(jiān)測(cè)方法，其特征在于：所述的聲波信號(hào)的接收頻率范圍為0赫茲～1兆赫茲。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器聲波監(jiān)測(cè)方法，其特征在于：所述的接收流化床反應(yīng)器內(nèi)部的聲發(fā)射信號(hào)的位置為流化床反應(yīng)器的分布板以上的壁面處。

《一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法》涉及流化床反應(yīng)器的檢測(cè)，尤其涉及流化床反應(yīng)器的聲波檢測(cè)。

一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法專利目的

《一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法》提供一種聲波監(jiān)測(cè)流化床反應(yīng)器的方法，對(duì)流化床料位高度能及時(shí)準(zhǔn)確的在線分析，對(duì)起始流化速度、起始湍動(dòng)速度和顆粒流動(dòng)模式能準(zhǔn)確的測(cè)定，并通過(guò)分析結(jié)果對(duì)生產(chǎn)參數(shù)進(jìn)行控制。

一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法技術(shù)方案

《一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法》包括以下步驟：

a、接收流化床反應(yīng)器內(nèi)部的聲發(fā)射信號(hào)；

b、分析接收到的聲發(fā)射信號(hào)，選取聲波信號(hào)的頻率f、振幅A、能量E、各小波尺度或/和小波包尺度內(nèi)的能量分率E_i（i為尺度數(shù)）、時(shí)間t作為特征值；

c、通過(guò)沿流化床軸向檢測(cè)出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E或特征值振幅A的均方差極大值確定流化床內(nèi)料位高度；通過(guò)特征值E_i的變化所對(duì)應(yīng)的氣速確定起始流化速度和起始湍動(dòng)速度；通過(guò)沿流化床軸向檢測(cè)出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E和/或特征值振幅A的差異確定流化床內(nèi)顆粒的流動(dòng)模式；

d、求出聲信號(hào)混沌特性參數(shù)中的關(guān)聯(lián)維數(shù)C_D2，a和K熵C_K2，a，與正常狀態(tài)下聲信號(hào)的關(guān)聯(lián)維數(shù)C_D2，0和K熵C_K2，0相比較，定義顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù)：

設(shè)定故障系數(shù)C_D2，C_K2的閾值，當(dāng)故障系數(shù)C_D2，C_K2大于所設(shè)定的閾值時(shí)，可判斷流化床內(nèi)出現(xiàn)結(jié)塊。

聲波信號(hào)的接收頻率范圍為0赫茲～20兆赫茲，其最優(yōu)接收頻率范圍為0赫茲～1兆赫茲，接收位置為流化床反應(yīng)器的分布板以上的壁面處。

《一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法》方法可用于流化床反應(yīng)器的類型包括：氣固流化床反應(yīng)器、液固流化床反應(yīng)器和氣液固三相流化床反應(yīng)器。

流化床反應(yīng)器內(nèi)部的動(dòng)態(tài)聲波信號(hào)通過(guò)設(shè)置在流化床反應(yīng)器分布板以上的壁面處的聲波接收裝置進(jìn)入放大裝置進(jìn)行信號(hào)的放大，以保證在長(zhǎng)距離內(nèi)信號(hào)不衰減，然后進(jìn)入聲信號(hào)采集裝置進(jìn)行信號(hào)的A/D轉(zhuǎn)換，最后進(jìn)入聲波信號(hào)處理裝置（計(jì)算機(jī)）進(jìn)行處理和分析。

采集得到流化床料位上方、料位附近和料位下方的聲波信號(hào)隨時(shí)間t變化，在料位上方，聲波信號(hào)的振幅很小，且較為稀疏，這是因?yàn)樵诹衔簧戏綄儆诹骰蚕∠啵w粒稀少且粒徑相對(duì)較小，使得顆粒碰撞壁面產(chǎn)生的振幅較小。而在料位附近，由于氣泡逸出床面時(shí)的彈射作用和夾帶作用，致使來(lái)自氣泡頂部和來(lái)自氣泡尾渦的顆粒因氣泡破碎被拋入流化床的自由空域，此處顆粒運(yùn)動(dòng)最為活躍，即顆粒碰撞壁面產(chǎn)生的聲能量和聲波信號(hào)的波動(dòng)也就越大，致使聲信號(hào)振幅較大，且大小變化劇烈。在料位下方，聲波信號(hào)的振幅總體較料位附近低，且振幅較均勻、穩(wěn)定，同時(shí)由于顆粒濃度較大，因此信號(hào)十分密集，表明該區(qū)域?qū)儆陬w?；顒?dòng)相對(duì)不活躍的密相區(qū)。

采用平均粒徑為460微米的聚乙烯粉料在直徑150毫米的流化床中流化，其聲能量隨床高的增加（密相段內(nèi)）存在著2個(gè)最小值。在近分布板處，由于存在分布板射流作用，顆粒迅速被加速向上運(yùn)動(dòng)，因而分布板上顆粒具有較大的能量，聲波能量較高。隨著床高的增加，雖然顆粒濃度基本沒(méi)有變化，但氣體射流的動(dòng)能迅速衰減，射流蛻化為許多向上運(yùn)動(dòng)的小尺寸氣泡，顆粒速度相應(yīng)下降，聲波能量隨之減少。至分布板以上0.16米處，聲波能量第一次達(dá)到最小值。此時(shí)，聲信號(hào)的均方差也進(jìn)入第一次最小值，說(shuō)明在此處顆粒運(yùn)動(dòng)變得不活躍，存在著所謂的“滯留區(qū)”或者“死區(qū)”。由于重力的作用，被提升到滯流區(qū)的顆粒還會(huì)隨機(jī)地從兩個(gè)射流股之間的空間回流，在分布板形成堆積，堆積的顆粒還會(huì)繼續(xù)被氣體射流再次加速，由此形成床內(nèi)的短程循環(huán)區(qū)。隨著床高的繼續(xù)增加，部分顆粒運(yùn)動(dòng)脫離滯留區(qū)進(jìn)入主循環(huán)區(qū)。在主循環(huán)區(qū)，壁面顆粒繼續(xù)恢復(fù)活躍的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，聲波能量沿床高增加并達(dá)到穩(wěn)定值。從流體力學(xué)方面分析，氣泡在上升過(guò)程中相互聚并，尺寸不斷長(zhǎng)大，并且向床中心區(qū)域運(yùn)動(dòng)，由于顆粒上升是依靠氣泡的夾帶，當(dāng)氣泡攜帶著固體顆粒在床面爆破時(shí)，上流的顆粒將沿邊壁區(qū)回流，以補(bǔ)充向上流動(dòng)的顆粒造成的空缺，再次進(jìn)入滯流區(qū)，由此形成顆粒在床內(nèi)的主循環(huán)區(qū)。由聲波能量的測(cè)量數(shù)據(jù)可以明顯地區(qū)分出大小循環(huán)的分界線，在床層界面處，雖然顆粒的速度沒(méi)有很大的變化，但由于顆粒濃度迅速減少，床高附近的聲波能量再次處于最小值。當(dāng)至0.82米處，聲波能量降至第二個(gè)能量最低點(diǎn)，而此時(shí)聲信號(hào)的均方差也進(jìn)入第二次相對(duì)最小值。隨著床高的繼續(xù)升高，聲能量和聲信號(hào)均方差都達(dá)到最大，說(shuō)明床層已經(jīng)處于料位高度，這是因?yàn)榱厦嬗捎跉馀菀莩龃裁鏁r(shí)的彈射作用和夾帶作用，致使來(lái)自氣泡頂部和來(lái)自氣泡尾渦的顆粒因氣泡破碎被拋入流化床的自由空域，因而此處的顆粒運(yùn)動(dòng)最為活躍，聲波信號(hào)的波動(dòng)很大，反映為聲信號(hào)波動(dòng)性的均方差最大，而此時(shí)雖然顆粒濃度較低，但顆粒的速度極大，致使聲能量很高。最后，料面以上為流化床的稀相，雖有顆粒以極大的速度撞擊壁面，但顆粒濃度大為降低，因而聲波能量將迅速下降?？梢?，料位附近的聲信號(hào)均方差明顯大于料位下方的聲信號(hào)均方差。因此，聲信號(hào)的均方差比達(dá)到最大時(shí)的床高即為料位高度。當(dāng)沿流化床軸向不同位置處獲得的聲波信號(hào)能量E出現(xiàn)最小值的位置，可以判定為流化床內(nèi)大小循環(huán)的分界線。

測(cè)定平均粒徑為0.64毫米顆粒的聲信號(hào)。通過(guò)對(duì)聲波信號(hào)進(jìn)行小波包分析得到8個(gè)尺度的能量分率E₁-E₈，其中從E₁到E₈頻率是從低到高變化，所代表的粒徑是從大到小變化。在顆粒流化的過(guò)程中，隨著速度的增加，能量分布從靜態(tài)開始變化，E₈先于E₁開始變化，當(dāng)氣速到達(dá)起始流化速度時(shí)，能量分布暫時(shí)趨于穩(wěn)定，即能量分率E₁-E₈趨于穩(wěn)定，隨著氣速再增加，能量分率又開始波動(dòng)變化，而當(dāng)氣速到達(dá)初始湍動(dòng)速度時(shí)，能量分布又趨于穩(wěn)定，即能量分率E₁-E₈再次趨于穩(wěn)定。起始流化速度的判斷基準(zhǔn)為最后流化的大顆粒所對(duì)應(yīng)的能量分率（E₂）隨氣度的變化曲線的拐點(diǎn)即為起始流化速度。與經(jīng)典的壓差法測(cè)定的結(jié)果相比較，平均相對(duì)誤差僅為5.18％，說(shuō)明利用聲波能量的多尺度解析來(lái)獲取起始流化速度是可行的。初始湍動(dòng)速度的判斷基準(zhǔn)為當(dāng)能量分率E₁-E₈再次趨于穩(wěn)定時(shí)的流化速度。

混沌特性參數(shù)中經(jīng)典的關(guān)聯(lián)維數(shù)和K熵能揭示結(jié)塊對(duì)流態(tài)化作用的規(guī)律性及其本質(zhì)機(jī)理，實(shí)現(xiàn)流化床的有效監(jiān)控。一般認(rèn)為，當(dāng)關(guān)聯(lián)維數(shù)比較小時(shí)，表示參與輸出信號(hào)系統(tǒng)的調(diào)節(jié)因素減少，系統(tǒng)的復(fù)雜性降低，也表示系統(tǒng)中點(diǎn)與點(diǎn)之間關(guān)聯(lián)程度增加，系統(tǒng)更加緊密。維數(shù)越大，系統(tǒng)運(yùn)動(dòng)的復(fù)雜程度越大。同時(shí)K熵在混沌的度量中是非常有用的一個(gè)量。對(duì)于規(guī)則運(yùn)動(dòng)，K＝0；對(duì)于隨機(jī)系統(tǒng)，K為無(wú)窮大；若系統(tǒng)表現(xiàn)為確定性混沌，則K是大于零的常數(shù)。K越大，信息損失速度越大，系統(tǒng)的混沌程度越大，或者說(shuō)，系統(tǒng)越復(fù)雜。為此，定義顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù)C如下：

式中：C_D2，C_K2——故障系數(shù)；C_D2，a，C_K2，a——聲信號(hào)的關(guān)聯(lián)維數(shù)和K熵；C_D2，0，C_K2，0——正常狀態(tài)下聲信號(hào)的關(guān)聯(lián)維數(shù)和K熵。

容易知道，結(jié)塊狀況下的故障系數(shù)普遍大于正常流化狀況下的故障系數(shù)，因此，可以設(shè)定一故障閾值α，當(dāng)故障系數(shù)大于α?xí)r，可認(rèn)為有結(jié)塊產(chǎn)生。反之，則認(rèn)為處于正常流化狀況。先將正常操作時(shí)的混沌特征參數(shù)作為標(biāo)準(zhǔn)值C_D2，0和C_K2，0，再設(shè)定故障閥值，最后計(jì)算結(jié)塊流化狀態(tài)下的故障系數(shù)，以判斷流化床內(nèi)是否出現(xiàn)了結(jié)塊。

一種流化床反應(yīng)器的檢測(cè)方法改善效果

1）對(duì)于流化系統(tǒng)的故障監(jiān)測(cè)非常靈敏，能夠隨著流化系統(tǒng)的變化在特征物理量出現(xiàn)較大變化甚至突變，并且對(duì)這些變化存在空間或時(shí)間上的高敏感性。

2）聲波監(jiān)測(cè)裝置是非插入式的，安裝時(shí)候只要直接貼于流化床反應(yīng)器壁面上就可以了，簡(jiǎn)易方便，因此不會(huì)影響流化床內(nèi)部的流場(chǎng)，對(duì)系統(tǒng)內(nèi)部的流動(dòng)和反應(yīng)不會(huì)造成影響。

3）對(duì)環(huán)境要求比較低，能在比較惡劣的工廠環(huán)境全天候工作，即使在高溫、高壓、粉塵等苛刻環(huán)境下仍能保持信號(hào)的真實(shí)程度，真實(shí)反映流化床料位高度、流化狀態(tài)和流型的動(dòng)態(tài)信息。

4）聲波信號(hào)能直接反映流化床料位高度、流化狀態(tài)和流型的動(dòng)態(tài)信息，是通過(guò)流化床料位附近的物質(zhì)與反應(yīng)器壁之間的碰撞直接接收的。

5）是一種安全、綠色、環(huán)保的方法，對(duì)人體無(wú)害，并且采用無(wú)源或/和有源聲發(fā)射原理，對(duì)于具有易燃易爆物質(zhì)的流化床反應(yīng)器也是安全的，不會(huì)由于靜電等原因造成反應(yīng)器的爆炸。

氣固流化床的料位高度、起始流化速度、起始湍動(dòng)速度和顆粒的流動(dòng)模式是流化床的重要參數(shù)。例如，氣固流化床的料位高度是流化床的一個(gè)基本參數(shù)。在聚乙烯流化反應(yīng)器中，床高直接影響到流化反應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，及時(shí)、準(zhǔn)確地檢測(cè)料位高度，可維持流化床穩(wěn)定優(yōu)化的流化質(zhì)量，確保流化床在最佳流化高度下進(jìn)行操作，從而獲得高產(chǎn)量。氣固流化床反應(yīng)器的起始流化速度和起始湍動(dòng)速度是流化床反應(yīng)器設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作的基礎(chǔ)參數(shù)。起始流化速度和初始湍動(dòng)速度的準(zhǔn)確檢測(cè)不但對(duì)于提高氣固流化床的監(jiān)控能力、優(yōu)化生產(chǎn)具有重要意義，而且對(duì)于新反應(yīng)器和新工藝的開發(fā)具有非常重要的作用。顆粒的流動(dòng)模式是流態(tài)化最基本的問(wèn)題之一。在乙烯流化床聚合反應(yīng)器中，顆粒流動(dòng)模式的測(cè)定可以清晰流化床顆粒的流動(dòng)狀況，繼而優(yōu)化操作、解決流化床反應(yīng)器中的死區(qū)，獲得高產(chǎn)量。

截至2006年2月，工廠中應(yīng)用壓力、電容、重錘、溫度、超聲、伽馬射線對(duì)流化床反應(yīng)器內(nèi)料位進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)，應(yīng)用壓差法和壓力脈動(dòng)法對(duì)起始流化速度進(jìn)行檢測(cè)，而對(duì)起始湍動(dòng)速度則至2006年2月尚未有任何方法進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)流動(dòng)模式，采用多普勒和核磁共振儀器進(jìn)行測(cè)量，或由計(jì)算機(jī)模擬得到，但還停留在小試階段。

通過(guò)以上設(shè)備或儀器在工廠中的應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)2006年2月前在線檢測(cè)的裝置和方法存在以下不足：

1）對(duì)于流化床反應(yīng)器料位的監(jiān)測(cè)，壓力監(jiān)測(cè)在監(jiān)測(cè)過(guò)程中容易被堵塞，并且維修難；電容監(jiān)測(cè)則安裝難、易壞損；重錘監(jiān)測(cè)自動(dòng)化程度低；溫度監(jiān)測(cè)誤差大；而且都存在時(shí)間上的不敏感性，即往往當(dāng)信號(hào)出現(xiàn)顯著變化時(shí)，床層流化質(zhì)量已無(wú)法通過(guò)改變操作條件來(lái)改善；超聲監(jiān)測(cè)則價(jià)格高、干擾多而且需要電源；伽馬射線則是對(duì)人體危害大。

2）壓力、電容、重錘和溫度監(jiān)測(cè)以及壓差法和壓力脈動(dòng)法都是插入式的，安裝時(shí)候都要在流化床壁面上打孔，不僅不方便，而且可能影響流化床內(nèi)部的流場(chǎng)，對(duì)系統(tǒng)內(nèi)部的流動(dòng)和反應(yīng)造成一定的影響。

3）對(duì)環(huán)境要求比較高，對(duì)于比較惡劣的工廠環(huán)境，例如：高溫、高壓、粉塵等環(huán)境下可能造成信號(hào)的失真，無(wú)法真實(shí)反映流化床內(nèi)部的動(dòng)態(tài)信息。

4）更為主要的是現(xiàn)在的各種信號(hào)分析手段還未能進(jìn)行通過(guò)信號(hào)的分解得到料位高度、流化狀態(tài)和流型。料位、流化狀態(tài)和流型的測(cè)量對(duì)于流化床反應(yīng)器來(lái)說(shuō)具有非常重要的意義：首先它能反映流化床內(nèi)部流動(dòng)狀況和反應(yīng)程度，其次通過(guò)測(cè)定的結(jié)果能更好的調(diào)整流化床的操作參數(shù)，再次有利于控制產(chǎn)品的性能，節(jié)約加工成本。

因此，發(fā)展基于無(wú)接觸測(cè)試技術(shù)、瞬態(tài)實(shí)時(shí)分析技術(shù)的簡(jiǎn)易快捷、安全環(huán)保的聲波檢測(cè)方法，對(duì)提高流化床內(nèi)部參數(shù)檢測(cè)靈敏度、精確度，特別是對(duì)于料位高度、起始流化速度、起始湍動(dòng)速度和顆粒流動(dòng)模式的測(cè)定具有重要意義。

流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法專利目的

《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》所要解決的技術(shù)問(wèn)題是2011年11月前技術(shù)中氨氧化反應(yīng)溫度難以控制，反應(yīng)熱撤除效果差的問(wèn)題，提供一種新的用于氨氧化流化床生產(chǎn)芳腈的方法。該方法具有溫度控制穩(wěn)定，反應(yīng)撤熱效率高且方便，還具有反應(yīng)溫度控制自如，節(jié)能降耗，有利于提高產(chǎn)品收率的優(yōu)點(diǎn)。

流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法技術(shù)方案

《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》采用的技術(shù)方案如下：以C7～C8的芳烴及其衍生物、氨氣和氧氣為原料，其原料摩爾比為1:1～15:2～15，在反應(yīng)溫度350～450℃，反應(yīng)壓力0.005～0.1兆帕，反應(yīng)負(fù)荷0.03～0.08WWH^-1的條件下，原料在流化床反應(yīng)器內(nèi)與含釩和鉻的催化劑接觸反應(yīng)生成相應(yīng)的芳腈，通過(guò)在流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置撤熱管，并分別通入以水、水蒸汽或有機(jī)溶劑為冷卻劑撤熱控制反應(yīng)溫度，其中撤熱管型式采用U形管或直管。

上述技術(shù)方案中，C7～C8的芳烴及其衍生物選自甲苯、二甲苯、鹵代甲苯和雜環(huán)類甲基化合物，其反應(yīng)產(chǎn)物為所對(duì)應(yīng)的腈類。

上述技術(shù)方案中，冷卻劑為水、水蒸汽或有機(jī)溶劑，優(yōu)選為水或水蒸汽。

上述技術(shù)方案中，撤熱管可采用單組單層或多層，或多組單層或多層，優(yōu)選為單層雙組或雙層雙組。

上述技術(shù)方案中，撤熱管型式可為U形管和直管，優(yōu)選為U形管。

上述技術(shù)方案中，催化劑選用以二氧化硅為載體和以原子比計(jì)化學(xué)式如下的組合物：V_1.0Cr_aA_bB_cC_dO_x，式中A為選自鋰、鈉、鉀、銣或銫中的至少一種；B為選自鎂、鈣、鋇、鎢、鈦、鉬、錳、鐵、鈷、鎳或錫中的至少一種；C為選自硼或磷中的至少一種；其中a為0.3～2.0；b為0.01～0.5；c為0.05～1.0；d為0～2.0；x為滿足其它元素化合價(jià)所需氧原子數(shù)的總和；催化劑中載體二氧化硅的含量以重量百分比計(jì)為30～90％，平均粒徑70～100微米。

上述技術(shù)方案中，氨氧化反應(yīng)溫度為300～500℃，反應(yīng)壓力0.1～0.4兆帕(絕壓)。

流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法改善效果

《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》提供設(shè)置的撤熱管交換面積由反應(yīng)器生產(chǎn)能力的放熱量決定，一般是它計(jì)算理論面積的5-15倍。設(shè)置充足余量的撤熱管對(duì)控制溫度是有利的，其在反應(yīng)器內(nèi)可改善氣相流態(tài)化質(zhì)量，減少流態(tài)化中“氣泡”、“溝流”和“騰涌”等非穩(wěn)定流化現(xiàn)象的出現(xiàn)，有利于提高生產(chǎn)裝置的穩(wěn)定性和反應(yīng)產(chǎn)物的收率。

該發(fā)明提供設(shè)置的撤熱管的組數(shù)可由控制精度決定，一般可設(shè)置液體水組和氣體水組。液體水組通過(guò)水汽化成帶壓飽和蒸汽來(lái)移去絕大部分的反應(yīng)熱，粗略控制反應(yīng)溫度；溫度的微小變化由氣體水組精確控制，使生產(chǎn)裝置長(zhǎng)期穩(wěn)定地運(yùn)行?？刂品绞娇捎扇斯せ蛴?jì)算機(jī)集成控制，可用調(diào)節(jié)閥實(shí)現(xiàn)。

該發(fā)明使用的反應(yīng)溫度由使用催化劑和反應(yīng)決定。一般地，適宜的反應(yīng)溫度及其分布能提高產(chǎn)物的收率和選擇性，反之會(huì)或使原料發(fā)生深度氧化使選擇性下降，或使反應(yīng)的單程轉(zhuǎn)化率下降，使生產(chǎn)成本上升。

該發(fā)明提供設(shè)置的撤熱管移去的反應(yīng)熱可由飽和蒸汽或過(guò)熱蒸汽形式回收利用。一般地由液體水組產(chǎn)生的帶壓蒸汽，其壓力可視情況0.1～4兆帕，可視實(shí)際情況分別回收利用。

采用《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》的方法生產(chǎn)苯甲腈、鄰氯苯甲腈、間苯二甲腈和3-氰基吡啶等，由于使用U形管，改善了換熱效果和撤熱效率，使其反應(yīng)溫度在較長(zhǎng)的時(shí)間偏差可控制在±1℃以內(nèi)，提高了其產(chǎn)品的收率，取得了較好的技術(shù)效果。

《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》涉及一種氨氧化流化床反應(yīng)器氨氧化生產(chǎn)芳腈的方法。

流化床反應(yīng)器控制除對(duì)床內(nèi)壓力、進(jìn)料流量、進(jìn)料反應(yīng)物的配比等進(jìn)行控制外，流化床反應(yīng)器的主要控制指標(biāo)是濃相區(qū)溫度分布控制手段為下部 列管換熱器進(jìn)水量。如果冷卻水管網(wǎng)壓力不穩(wěn)定時(shí)，常用反應(yīng)溫度與冷卻水流量串級(jí)控制。在質(zhì)量要求較高時(shí)，對(duì)流化床反應(yīng)器中部換熱器也進(jìn)行 控制。