氣固流化床的料位高度、起始流化速度、起始湍動速度和顆粒的流動模式是流化床的重要參數(shù)。例如,氣固流化床的料位高度是流化床的一個基本參數(shù)。在聚乙烯流化反應(yīng)器中,床高直接影響到流化反應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量,及時、準(zhǔn)確地檢測料位高度,可維持流化床穩(wěn)定優(yōu)化的流化質(zhì)量,確保流化床在最佳流化高度下進(jìn)行操作,從而獲得高產(chǎn)量。氣固流化床反應(yīng)器的起始流化速度和起始湍動速度是流化床反應(yīng)器設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作的基礎(chǔ)參數(shù)。起始流化速度和初始湍動速度的準(zhǔn)確檢測不但對于提高氣固流化床的監(jiān)控能力、優(yōu)化生產(chǎn)具有重要意義,而且對于新反應(yīng)器和新工藝的開發(fā)具有非常重要的作用。顆粒的流動模式是流態(tài)化最基本的問題之一。在乙烯流化床聚合反應(yīng)器中,顆粒流動模式的測定可以清晰流化床顆粒的流動狀況,繼而優(yōu)化操作、解決流化床反應(yīng)器中的死區(qū),獲得高產(chǎn)量。
截至2006年2月,工廠中應(yīng)用壓力、電容、重錘、溫度、超聲、伽馬射線對流化床反應(yīng)器內(nèi)料位進(jìn)行在線監(jiān)測,應(yīng)用壓差法和壓力脈動法對起始流化速度進(jìn)行檢測,而對起始湍動速度則至2006年2月尚未有任何方法進(jìn)行檢測。對流動模式,采用多普勒和核磁共振儀器進(jìn)行測量,或由計(jì)算機(jī)模擬得到,但還停留在小試階段。
通過以上設(shè)備或儀器在工廠中的應(yīng)用,發(fā)現(xiàn)2006年2月前在線檢測的裝置和方法存在以下不足:
1)對于流化床反應(yīng)器料位的監(jiān)測,壓力監(jiān)測在監(jiān)測過程中容易被堵塞,并且維修難;電容監(jiān)測則安裝難、易壞損;重錘監(jiān)測自動化程度低;溫度監(jiān)測誤差大;而且都存在時間上的不敏感性,即往往當(dāng)信號出現(xiàn)顯著變化時,床層流化質(zhì)量已無法通過改變操作條件來改善;超聲監(jiān)測則價格高、干擾多而且需要電源;伽馬射線則是對人體危害大。
2)壓力、電容、重錘和溫度監(jiān)測以及壓差法和壓力脈動法都是插入式的,安裝時候都要在流化床壁面上打孔,不僅不方便,而且可能影響流化床內(nèi)部的流場,對系統(tǒng)內(nèi)部的流動和反應(yīng)造成一定的影響。
3)對環(huán)境要求比較高,對于比較惡劣的工廠環(huán)境,例如:高溫、高壓、粉塵等環(huán)境下可能造成信號的失真,無法真實(shí)反映流化床內(nèi)部的動態(tài)信息。
4)更為主要的是現(xiàn)在的各種信號分析手段還未能進(jìn)行通過信號的分解得到料位高度、流化狀態(tài)和流型。料位、流化狀態(tài)和流型的測量對于流化床反應(yīng)器來說具有非常重要的意義:首先它能反映流化床內(nèi)部流動狀況和反應(yīng)程度,其次通過測定的結(jié)果能更好的調(diào)整流化床的操作參數(shù),再次有利于控制產(chǎn)品的性能,節(jié)約加工成本。
因此,發(fā)展基于無接觸測試技術(shù)、瞬態(tài)實(shí)時分析技術(shù)的簡易快捷、安全環(huán)保的聲波檢測方法,對提高流化床內(nèi)部參數(shù)檢測靈敏度、精確度,特別是對于料位高度、起始流化速度、起始湍動速度和顆粒流動模式的測定具有重要意義。
《一種流化床反應(yīng)器的檢測方法》提供一種聲波監(jiān)測流化床反應(yīng)器的方法,對流化床料位高度能及時準(zhǔn)確的在線分析,對起始流化速度、起始湍動速度和顆粒流動模式能準(zhǔn)確的測定,并通過分析結(jié)果對生產(chǎn)參數(shù)進(jìn)行控制。
《一種流化床反應(yīng)器的檢測方法》包括以下步驟:
a、接收流化床反應(yīng)器內(nèi)部的聲發(fā)射信號;
b、分析接收到的聲發(fā)射信號,選取聲波信號的頻率f、振幅A、能量E、各小波尺度或/和小波包尺度內(nèi)的能量分率Ei(i為尺度數(shù))、時間t作為特征值;
c、通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E或特征值振幅A的均方差極大值確定流化床內(nèi)料位高度;通過特征值Ei的變化所對應(yīng)的氣速確定起始流化速度和起始湍動速度;通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E和/或特征值振幅A的差異確定流化床內(nèi)顆粒的流動模式;
d、求出聲信號混沌特性參數(shù)中的關(guān)聯(lián)維數(shù)CD2,a和K熵CK2,a,與正常狀態(tài)下聲信號的關(guān)聯(lián)維數(shù)CD2,0和K熵CK2,0相比較,定義顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù):
設(shè)定故障系數(shù)CD2,CK2的閾值,當(dāng)故障系數(shù)CD2,CK2大于所設(shè)定的閾值時,可判斷流化床內(nèi)出現(xiàn)結(jié)塊。
聲波信號的接收頻率范圍為0赫茲~20兆赫茲,其最優(yōu)接收頻率范圍為0赫茲~1兆赫茲,接收位置為流化床反應(yīng)器的分布板以上的壁面處。
《一種流化床反應(yīng)器的檢測方法》方法可用于流化床反應(yīng)器的類型包括:氣固流化床反應(yīng)器、液固流化床反應(yīng)器和氣液固三相流化床反應(yīng)器。
流化床反應(yīng)器內(nèi)部的動態(tài)聲波信號通過設(shè)置在流化床反應(yīng)器分布板以上的壁面處的聲波接收裝置進(jìn)入放大裝置進(jìn)行信號的放大,以保證在長距離內(nèi)信號不衰減,然后進(jìn)入聲信號采集裝置進(jìn)行信號的A/D轉(zhuǎn)換,最后進(jìn)入聲波信號處理裝置(計(jì)算機(jī))進(jìn)行處理和分析。
采集得到流化床料位上方、料位附近和料位下方的聲波信號隨時間t變化,在料位上方,聲波信號的振幅很小,且較為稀疏,這是因?yàn)樵诹衔簧戏綄儆诹骰蚕∠啵w粒稀少且粒徑相對較小,使得顆粒碰撞壁面產(chǎn)生的振幅較小。而在料位附近,由于氣泡逸出床面時的彈射作用和夾帶作用,致使來自氣泡頂部和來自氣泡尾渦的顆粒因氣泡破碎被拋入流化床的自由空域,此處顆粒運(yùn)動最為活躍,即顆粒碰撞壁面產(chǎn)生的聲能量和聲波信號的波動也就越大,致使聲信號振幅較大,且大小變化劇烈。在料位下方,聲波信號的振幅總體較料位附近低,且振幅較均勻、穩(wěn)定,同時由于顆粒濃度較大,因此信號十分密集,表明該區(qū)域?qū)儆陬w?;顒酉鄬Σ换钴S的密相區(qū)。
采用平均粒徑為460微米的聚乙烯粉料在直徑150毫米的流化床中流化,其聲能量隨床高的增加(密相段內(nèi))存在著2個最小值。在近分布板處,由于存在分布板射流作用,顆粒迅速被加速向上運(yùn)動,因而分布板上顆粒具有較大的能量,聲波能量較高。隨著床高的增加,雖然顆粒濃度基本沒有變化,但氣體射流的動能迅速衰減,射流蛻化為許多向上運(yùn)動的小尺寸氣泡,顆粒速度相應(yīng)下降,聲波能量隨之減少。至分布板以上0.16米處,聲波能量第一次達(dá)到最小值。此時,聲信號的均方差也進(jìn)入第一次最小值,說明在此處顆粒運(yùn)動變得不活躍,存在著所謂的“滯留區(qū)”或者“死區(qū)”。由于重力的作用,被提升到滯流區(qū)的顆粒還會隨機(jī)地從兩個射流股之間的空間回流,在分布板形成堆積,堆積的顆粒還會繼續(xù)被氣體射流再次加速,由此形成床內(nèi)的短程循環(huán)區(qū)。隨著床高的繼續(xù)增加,部分顆粒運(yùn)動脫離滯留區(qū)進(jìn)入主循環(huán)區(qū)。在主循環(huán)區(qū),壁面顆粒繼續(xù)恢復(fù)活躍的運(yùn)動狀態(tài),聲波能量沿床高增加并達(dá)到穩(wěn)定值。從流體力學(xué)方面分析,氣泡在上升過程中相互聚并,尺寸不斷長大,并且向床中心區(qū)域運(yùn)動,由于顆粒上升是依靠氣泡的夾帶,當(dāng)氣泡攜帶著固體顆粒在床面爆破時,上流的顆粒將沿邊壁區(qū)回流,以補(bǔ)充向上流動的顆粒造成的空缺,再次進(jìn)入滯流區(qū),由此形成顆粒在床內(nèi)的主循環(huán)區(qū)。由聲波能量的測量數(shù)據(jù)可以明顯地區(qū)分出大小循環(huán)的分界線,在床層界面處,雖然顆粒的速度沒有很大的變化,但由于顆粒濃度迅速減少,床高附近的聲波能量再次處于最小值。當(dāng)至0.82米處,聲波能量降至第二個能量最低點(diǎn),而此時聲信號的均方差也進(jìn)入第二次相對最小值。隨著床高的繼續(xù)升高,聲能量和聲信號均方差都達(dá)到最大,說明床層已經(jīng)處于料位高度,這是因?yàn)榱厦嬗捎跉馀菀莩龃裁鏁r的彈射作用和夾帶作用,致使來自氣泡頂部和來自氣泡尾渦的顆粒因氣泡破碎被拋入流化床的自由空域,因而此處的顆粒運(yùn)動最為活躍,聲波信號的波動很大,反映為聲信號波動性的均方差最大,而此時雖然顆粒濃度較低,但顆粒的速度極大,致使聲能量很高。最后,料面以上為流化床的稀相,雖有顆粒以極大的速度撞擊壁面,但顆粒濃度大為降低,因而聲波能量將迅速下降??梢?,料位附近的聲信號均方差明顯大于料位下方的聲信號均方差。因此,聲信號的均方差比達(dá)到最大時的床高即為料位高度。當(dāng)沿流化床軸向不同位置處獲得的聲波信號能量E出現(xiàn)最小值的位置,可以判定為流化床內(nèi)大小循環(huán)的分界線。
測定平均粒徑為0.64毫米顆粒的聲信號。通過對聲波信號進(jìn)行小波包分析得到8個尺度的能量分率E1-E8,其中從E1到E8頻率是從低到高變化,所代表的粒徑是從大到小變化。在顆粒流化的過程中,隨著速度的增加,能量分布從靜態(tài)開始變化,E8先于E1開始變化,當(dāng)氣速到達(dá)起始流化速度時,能量分布暫時趨于穩(wěn)定,即能量分率E1-E8趨于穩(wěn)定,隨著氣速再增加,能量分率又開始波動變化,而當(dāng)氣速到達(dá)初始湍動速度時,能量分布又趨于穩(wěn)定,即能量分率E1-E8再次趨于穩(wěn)定。起始流化速度的判斷基準(zhǔn)為最后流化的大顆粒所對應(yīng)的能量分率(E2)隨氣度的變化曲線的拐點(diǎn)即為起始流化速度。與經(jīng)典的壓差法測定的結(jié)果相比較,平均相對誤差僅為5.18%,說明利用聲波能量的多尺度解析來獲取起始流化速度是可行的。初始湍動速度的判斷基準(zhǔn)為當(dāng)能量分率E1-E8再次趨于穩(wěn)定時的流化速度。
混沌特性參數(shù)中經(jīng)典的關(guān)聯(lián)維數(shù)和K熵能揭示結(jié)塊對流態(tài)化作用的規(guī)律性及其本質(zhì)機(jī)理,實(shí)現(xiàn)流化床的有效監(jiān)控。一般認(rèn)為,當(dāng)關(guān)聯(lián)維數(shù)比較小時,表示參與輸出信號系統(tǒng)的調(diào)節(jié)因素減少,系統(tǒng)的復(fù)雜性降低,也表示系統(tǒng)中點(diǎn)與點(diǎn)之間關(guān)聯(lián)程度增加,系統(tǒng)更加緊密。維數(shù)越大,系統(tǒng)運(yùn)動的復(fù)雜程度越大。同時K熵在混沌的度量中是非常有用的一個量。對于規(guī)則運(yùn)動,K=0;對于隨機(jī)系統(tǒng),K為無窮大;若系統(tǒng)表現(xiàn)為確定性混沌,則K是大于零的常數(shù)。K越大,信息損失速度越大,系統(tǒng)的混沌程度越大,或者說,系統(tǒng)越復(fù)雜。為此,定義顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù)C如下:
式中:CD2,CK2——故障系數(shù);CD2,a,CK2,a——聲信號的關(guān)聯(lián)維數(shù)和K熵;CD2,0,CK2,0——正常狀態(tài)下聲信號的關(guān)聯(lián)維數(shù)和K熵。
容易知道,結(jié)塊狀況下的故障系數(shù)普遍大于正常流化狀況下的故障系數(shù),因此,可以設(shè)定一故障閾值α,當(dāng)故障系數(shù)大于α?xí)r,可認(rèn)為有結(jié)塊產(chǎn)生。反之,則認(rèn)為處于正常流化狀況。先將正常操作時的混沌特征參數(shù)作為標(biāo)準(zhǔn)值CD2,0和CK2,0,再設(shè)定故障閥值,最后計(jì)算結(jié)塊流化狀態(tài)下的故障系數(shù),以判斷流化床內(nèi)是否出現(xiàn)了結(jié)塊。
1)對于流化系統(tǒng)的故障監(jiān)測非常靈敏,能夠隨著流化系統(tǒng)的變化在特征物理量出現(xiàn)較大變化甚至突變,并且對這些變化存在空間或時間上的高敏感性。
2)聲波監(jiān)測裝置是非插入式的,安裝時候只要直接貼于流化床反應(yīng)器壁面上就可以了,簡易方便,因此不會影響流化床內(nèi)部的流場,對系統(tǒng)內(nèi)部的流動和反應(yīng)不會造成影響。
3)對環(huán)境要求比較低,能在比較惡劣的工廠環(huán)境全天候工作,即使在高溫、高壓、粉塵等苛刻環(huán)境下仍能保持信號的真實(shí)程度,真實(shí)反映流化床料位高度、流化狀態(tài)和流型的動態(tài)信息。
4)聲波信號能直接反映流化床料位高度、流化狀態(tài)和流型的動態(tài)信息,是通過流化床料位附近的物質(zhì)與反應(yīng)器壁之間的碰撞直接接收的。
5)是一種安全、綠色、環(huán)保的方法,對人體無害,并且采用無源或/和有源聲發(fā)射原理,對于具有易燃易爆物質(zhì)的流化床反應(yīng)器也是安全的,不會由于靜電等原因造成反應(yīng)器的爆炸。
《一種流化床反應(yīng)器的檢測方法》涉及流化床反應(yīng)器的檢測,尤其涉及流化床反應(yīng)器的聲波檢測。
優(yōu)點(diǎn):①能實(shí)現(xiàn)固體物料的連續(xù)輸入和輸出;②特別適用于強(qiáng)放熱反應(yīng);③便于進(jìn)行催化劑的連續(xù)再生和循環(huán)操作。局限性:①目的產(chǎn)物的收率低;②反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較低;③催化劑加速粉化,流失大;④經(jīng)驗(yàn)性操作,隨意性大。
流化床反應(yīng)器是一種利用氣體或液體通過顆粒狀固體層而使固體顆粒處于懸浮運(yùn)動狀態(tài),并進(jìn)行氣固相反應(yīng)過程或液固相反應(yīng)過程的反應(yīng)器。在用于氣固系統(tǒng)時,又稱沸騰床反應(yīng)器。流化床反應(yīng)器在現(xiàn)代工業(yè)中的早期應(yīng)用為20...
按流化床反應(yīng)器的應(yīng)用可分為兩類:一類的加工對象主要是固體,如礦石的焙燒,稱為固相加工過程;另一類的加工對象主要是流體,如石油催化裂化、酶反應(yīng)過程等催化反應(yīng)過程,稱為流體相加工過程。
1.《一種流化床反應(yīng)器的檢測方法》特征在于所述方法包括以下步驟:
a、接收流化床反應(yīng)器內(nèi)部的聲發(fā)射信號;
b、分析接收到的聲發(fā)射信號,選取聲波信號的頻率f、振幅A、能量E、各小波尺度或/和小波包尺度內(nèi)的能量分率Ei(i為尺度數(shù))、時間t作為特征值,所述i為尺度數(shù);
c、通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E或特征值振幅A的均方差極大值確定流化床內(nèi)料位高度;通過特征值Ei的變化所對應(yīng)的氣速確定起始流化速度和起始湍動速度;通過沿流化床軸向檢測出在特定頻率f或特定頻率段的特征值E和/或特征值振幅A的差異確定流化床內(nèi)顆粒的流動模式;
d、求出聲信號混沌特性參數(shù)中的關(guān)聯(lián)維數(shù)GD2,a和K熵GK2,a,與正常狀態(tài)下聲信號的關(guān)聯(lián)維數(shù)GD2,0和K熵GK2,0相比較,定義顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù):
設(shè)定故障系數(shù)GD2,GK2的閾值,當(dāng)故障系數(shù)GD2,GK2大于所設(shè)定的閾值時,可判斷流化床內(nèi)出現(xiàn)結(jié)塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器聲波監(jiān)測方法,其特征在于:所述的聲波信號的接收頻率范圍為0赫茲~20兆赫茲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器聲波監(jiān)測方法,其特征在于:所述的聲波信號的接收頻率范圍為0赫茲~1兆赫茲。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流化床反應(yīng)器聲波監(jiān)測方法,其特征在于:所述的接收流化床反應(yīng)器內(nèi)部的聲發(fā)射信號的位置為流化床反應(yīng)器的分布板以上的壁面處。
實(shí)施例1
在高1000毫米、內(nèi)徑150毫米,分布板為多孔平板,孔徑為2.0毫米,開孔率為2.6%的有機(jī)玻璃建造的氣固流化床中,以空氣作為流化氣體,表觀氣速為0.6米/秒,靜床高為500毫米,無源聲發(fā)射換能器貼于離分布板上方20毫米、50毫米、100毫米、150毫米、200毫米、250毫米、300毫米、350毫米、400毫米、450毫米、500毫米、550毫米、600毫米、650毫米、700毫米、750毫米、800毫米、850毫米、900毫米、950毫米、970毫米、1000毫米、1050毫米、1100毫米處,采樣頻率為500k赫茲,每次采樣時間為10s。
保持流化床內(nèi)顆粒流化狀況及其它實(shí)驗(yàn)條件不變,通過流化床整床壁面上不同位置的若干個無源聲發(fā)射換能器對線性低密度聚乙烯粒子的碰撞壁面的聲波信號進(jìn)行了測定來確定料位位置和流化床內(nèi)顆粒流化狀況。
當(dāng)聲信號的能量E或振幅A的均方差達(dá)到最大時的床高即為料位高度。當(dāng)聲波信號的能量E沿流化床軸向的最小值小于所有檢測點(diǎn)獲得的信號的平均能量的80%時,最小值出現(xiàn)的位置所對應(yīng)的床高,為流化床內(nèi)顆粒運(yùn)動大小循環(huán)流動模式的分界線,即滯留區(qū)位置,相應(yīng)的顆粒運(yùn)動模式為雙循環(huán)流動模式。
當(dāng)聲波信號的能量E沿流化床軸向的最小值大于等于所有檢測點(diǎn)所獲得的信號的平均能量的80%,則流化床內(nèi)顆粒運(yùn)動為單循環(huán)的流動模式。通過對聲波信號進(jìn)行小波包分析得到8個尺度的能量分率E1~E8,其中從E1到E8的頻率是從低到高變化,所代表的粒徑是從大到小變化,起始流化速度的判斷準(zhǔn)則為最后流化的大顆粒所對應(yīng)的能量分率(E1)隨氣速的變化曲線的拐點(diǎn)所對應(yīng)的氣速即為起始流化速度。初始湍動速度的判斷準(zhǔn)則為當(dāng)大顆粒所對應(yīng)的能量分率(E1)再次趨于穩(wěn)定時所對應(yīng)的氣速即為起始湍動速度。
實(shí)施例2
在流化床反應(yīng)器氣體分布板上方壁面處設(shè)置無源聲發(fā)射換能器,將其接收到的信號進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換之后進(jìn)行采集,采樣頻率為500k赫茲,每次采樣時間為10s。將采集到的聲信號進(jìn)行計(jì)算,求出聲信號混沌特性參數(shù)中的關(guān)聯(lián)維數(shù)CD2,a和K熵CK2,a以及正常狀態(tài)下聲信號的關(guān)聯(lián)維數(shù)CD2,0和K熵CK2,0,并按照下式計(jì)算顆粒團(tuán)聚的故障系數(shù):
設(shè)定故障系數(shù)CD2,CK2的閾值,當(dāng)故障系數(shù)CD2,CK2大于所設(shè)定的閾值時,可判斷流化床內(nèi)出現(xiàn)結(jié)塊。
2016年12月7日,《一種流化床反應(yīng)器的檢測方法》獲得第十八屆中國專利優(yōu)秀獎。 2100433B
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高效玻璃流化床反應(yīng)器的設(shè)計(jì)與試制
《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》所要解決的技術(shù)問題是2011年11月前技術(shù)中氨氧化反應(yīng)溫度難以控制,反應(yīng)熱撤除效果差的問題,提供一種新的用于氨氧化流化床生產(chǎn)芳腈的方法。該方法具有溫度控制穩(wěn)定,反應(yīng)撤熱效率高且方便,還具有反應(yīng)溫度控制自如,節(jié)能降耗,有利于提高產(chǎn)品收率的優(yōu)點(diǎn)。
《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》采用的技術(shù)方案如下:以C7~C8的芳烴及其衍生物、氨氣和氧氣為原料,其原料摩爾比為1:1~15:2~15,在反應(yīng)溫度350~450℃,反應(yīng)壓力0.005~0.1兆帕,反應(yīng)負(fù)荷0.03~0.08WWH-1的條件下,原料在流化床反應(yīng)器內(nèi)與含釩和鉻的催化劑接觸反應(yīng)生成相應(yīng)的芳腈,通過在流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置撤熱管,并分別通入以水、水蒸汽或有機(jī)溶劑為冷卻劑撤熱控制反應(yīng)溫度,其中撤熱管型式采用U形管或直管。
上述技術(shù)方案中,C7~C8的芳烴及其衍生物選自甲苯、二甲苯、鹵代甲苯和雜環(huán)類甲基化合物,其反應(yīng)產(chǎn)物為所對應(yīng)的腈類。
上述技術(shù)方案中,冷卻劑為水、水蒸汽或有機(jī)溶劑,優(yōu)選為水或水蒸汽。
上述技術(shù)方案中,撤熱管可采用單組單層或多層,或多組單層或多層,優(yōu)選為單層雙組或雙層雙組。
上述技術(shù)方案中,撤熱管型式可為U形管和直管,優(yōu)選為U形管。
上述技術(shù)方案中,催化劑選用以二氧化硅為載體和以原子比計(jì)化學(xué)式如下的組合物:V1.0CraAbBcCdOx,式中A為選自鋰、鈉、鉀、銣或銫中的至少一種;B為選自鎂、鈣、鋇、鎢、鈦、鉬、錳、鐵、鈷、鎳或錫中的至少一種;C為選自硼或磷中的至少一種;其中a為0.3~2.0;b為0.01~0.5;c為0.05~1.0;d為0~2.0;x為滿足其它元素化合價所需氧原子數(shù)的總和;催化劑中載體二氧化硅的含量以重量百分比計(jì)為30~90%,平均粒徑70~100微米。
上述技術(shù)方案中,氨氧化反應(yīng)溫度為300~500℃,反應(yīng)壓力0.1~0.4兆帕(絕壓)。
《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》提供設(shè)置的撤熱管交換面積由反應(yīng)器生產(chǎn)能力的放熱量決定,一般是它計(jì)算理論面積的5-15倍。設(shè)置充足余量的撤熱管對控制溫度是有利的,其在反應(yīng)器內(nèi)可改善氣相流態(tài)化質(zhì)量,減少流態(tài)化中“氣泡”、“溝流”和“騰涌”等非穩(wěn)定流化現(xiàn)象的出現(xiàn),有利于提高生產(chǎn)裝置的穩(wěn)定性和反應(yīng)產(chǎn)物的收率。
該發(fā)明提供設(shè)置的撤熱管的組數(shù)可由控制精度決定,一般可設(shè)置液體水組和氣體水組。液體水組通過水汽化成帶壓飽和蒸汽來移去絕大部分的反應(yīng)熱,粗略控制反應(yīng)溫度;溫度的微小變化由氣體水組精確控制,使生產(chǎn)裝置長期穩(wěn)定地運(yùn)行??刂品绞娇捎扇斯せ蛴?jì)算機(jī)集成控制,可用調(diào)節(jié)閥實(shí)現(xiàn)。
該發(fā)明使用的反應(yīng)溫度由使用催化劑和反應(yīng)決定。一般地,適宜的反應(yīng)溫度及其分布能提高產(chǎn)物的收率和選擇性,反之會或使原料發(fā)生深度氧化使選擇性下降,或使反應(yīng)的單程轉(zhuǎn)化率下降,使生產(chǎn)成本上升。
該發(fā)明提供設(shè)置的撤熱管移去的反應(yīng)熱可由飽和蒸汽或過熱蒸汽形式回收利用。一般地由液體水組產(chǎn)生的帶壓蒸汽,其壓力可視情況0.1~4兆帕,可視實(shí)際情況分別回收利用。
采用《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》的方法生產(chǎn)苯甲腈、鄰氯苯甲腈、間苯二甲腈和3-氰基吡啶等,由于使用U形管,改善了換熱效果和撤熱效率,使其反應(yīng)溫度在較長的時間偏差可控制在±1℃以內(nèi),提高了其產(chǎn)品的收率,取得了較好的技術(shù)效果。
《流化床反應(yīng)器生產(chǎn)芳腈的方法》涉及一種氨氧化流化床反應(yīng)器氨氧化生產(chǎn)芳腈的方法。
流化床反應(yīng)器控制除對床內(nèi)壓力、進(jìn)料流量、進(jìn)料反應(yīng)物的配比等進(jìn)行控制外,流化床反應(yīng)器的主要控制指標(biāo)是濃相區(qū)溫度分布控制手段為下部 列管換熱器進(jìn)水量。如果冷卻水管網(wǎng)壓力不穩(wěn)定時,常用反應(yīng)溫度與冷卻水流量串級控制。在質(zhì)量要求較高時,對流化床反應(yīng)器中部換熱器也進(jìn)行 控制。