中文名 | 5A分子篩及其測定方法 | 外文名 | Molecular sieve 5A and its determination |
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標(biāo)準(zhǔn)類別 | 方法 | 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | GB/T 13550-2015 |
主要起草單位:上海化工研究院、深圳供電局有限公司、上海綠強(qiáng)新材料有限公司。
主要起草人:朱琳、王鵬飛、胡紅紅、周永賢等。 2100433B
2015年12月31日,《5A分子篩及其測定方法》發(fā)布。
2016年7月1日,《5A分子篩及其測定方法》實(shí)施。
用途特點(diǎn)是:以空氣為氧源,無需加藥劑,接上電源便開始制氧,1-2分鐘就產(chǎn)生高純度的氧氣。原理是:利用分子篩物理吸附和解吸技術(shù).制氧機(jī)內(nèi)裝填分子篩,在加壓時(shí)可將空氣中氮?dú)馕剑S嗟奈幢晃盏难鯕獗皇占?..
沸石分子篩材料在石油精細(xì)化工及環(huán)境治理等方面發(fā)揮著巨大的作用。通常,絕大多數(shù)沸石分子篩都是需要在有機(jī)模板參與的條件下合成,然而使用的大部分模板劑都是有毒的,這對(duì)沸石的實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用有著強(qiáng)烈的影響。綠色合...
您好,室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC)的檢驗(yàn)方法 ————熱解吸 /毛細(xì)管氣相色譜法 1、原理 1、1原理 選擇合適的...
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分子篩的知識(shí) 分子篩:分子篩是一類具有規(guī)則可調(diào)變均勻孔徑的多孔材料, 具有很大的比 表面積和孔容。對(duì)多種氣體有非常好的吸附性能。分子篩具有規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu), 已被作為催化材料、 氣體分離與吸附劑、 離子交換劑等廣泛用于石油與天然氣加 工、精細(xì)化工、環(huán)保與核廢料處理等領(lǐng)域。具有更好的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性。 在工業(yè)上,孔隙率高且通常用于氣體或蒸氣混合物分離的吸附劑主要有沸石分子 篩、活性炭、活性粘土、硅膠及插性氧化鋁。 沸石:是一種是一種離子型極性吸附劑,孑 L隙結(jié)構(gòu)規(guī)整,孔道表面高度極 化。其成分為含有水架狀結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽類, 其晶體結(jié)構(gòu)中有眾多的空腔, 并有 孔道將這些孔道聯(lián)通。 在未處理前, 孔道中常含有結(jié)合水, 加熱可使水分脫出并 且不破壞孔道結(jié)構(gòu)。經(jīng)過加熱脫水后,便形成了大量的空腔。 沸石分子篩 :沸石分子篩是結(jié)晶硅鋁酸鹽, 以其規(guī)整的晶體結(jié)構(gòu)、 均勻一致 的孔分布和可調(diào)變的表面性質(zhì)在
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甲狀腺激素及有關(guān)蛋白測定 甲狀腺分泌的激素包括甲狀腺素 (thyroxine,T4) 和少量三碘甲腺原氨酸 (triiodothyronine, T3),它們都是含碘的氨基酸衍生物。甲狀腺上皮細(xì)胞可通 過細(xì)胞膜上的 ?碘泵?主動(dòng)攝取血漿中的碘。經(jīng)細(xì)胞中過氧化物酶的作用,碘可 轉(zhuǎn)變生成形式尚不清楚的 ?活性碘? ,故臨床常利用抑制過氧化物酶的藥物如硫 氧嘧啶、他巴唑等治療甲狀腺功能亢進(jìn)( hyperthyroidism )。?活性碘?與存 在于甲狀腺濾泡上皮細(xì)胞內(nèi)的甲狀腺球蛋白( thyroglobulin ,TG)上的酪氨酸 殘基結(jié)合(碘化),逐步縮合生成 T4、T3。含有 T4和 T3的 TG隨分泌泡進(jìn)入濾 泡腔中儲(chǔ)存。在垂體分泌的促甲狀腺激素 ( thyroid stimulating hormone,TSH) 的作用下, TG被蛋白酶水解,釋放出 T4、T3,擴(kuò)散入血。 血液中的甲狀
鍶-89?測定方法
一、主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中鍶-89(89Sr)的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中89Sr的測定。鋁片吸收法對(duì)89Sr的測定限為2.3×10-2和4.2×10-2Bq/g灰。
二、引用標(biāo)準(zhǔn)
GB14883.1食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則
三、測定方法
一、6:89Sr測定方法——90Sr扣除法
6.1原理
89Sr的分離純化步驟與90Sr完全相同,其衰變率通過將總鍶的放射性計(jì)數(shù)率減去90Sr計(jì)數(shù)率(用草酸釔樣品源測得的90Y計(jì)數(shù)率來換算)除以89Sr的計(jì)數(shù)效率而獲得。
6.2主要試劑和儀器
6.2.189Sr放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制成約2×103衰變/(min·mL)。其余同90Sr發(fā)煙硝酸法測定(3.2~3.3)。
6.3計(jì)數(shù)效率的標(biāo)定
6.3.190Sr計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量曲線的繪制
6.3.1.1取4個(gè)100mL燒杯,準(zhǔn)確加入鍶載體溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL,各加入1mL已知強(qiáng)度的90Sr-90Y標(biāo)準(zhǔn)溶液和1mL釔載體溶液,用0.1mol/L鹽酸稀釋至30mL左右。煮沸片刻,加入無二氧化碳氨水調(diào)節(jié)溶液呈堿性,過濾,并用熱水洗一次沉淀,沉淀可保留做90Y計(jì)數(shù)效率的標(biāo)定。
6.3.1.2收集濾液于100mL燒杯中,濾液用鹽酸酸化后,再加入1mL釔載體溶液,煮沸片刻,用無二氧化碳氨水調(diào)節(jié)溶液呈堿性,再次進(jìn)行鍶、釔分離。收集鍶溶液于燒杯中,棄去氫氧化釔沉淀。
6.3.1.3向鍶溶液中加入5mL飽和碳酸銨溶液,加熱使沉淀凝聚后,冷至室溫,然后將沉淀抽濾于可拆卸漏斗已恒量的濾紙上,用水、無水乙醇依次洗滌,干燥后計(jì)數(shù)(整個(gè)操作過程須在2h內(nèi)完成)。105℃干燥至恒量。
6.3.1.4將各質(zhì)量的樣品源在選定測量條件下測量,將計(jì)數(shù)率換算成計(jì)數(shù)效率,繪制計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量對(duì)畫圖。
6.3.289Sr計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量曲線的繪制
取4個(gè)100mL燒杯,準(zhǔn)確加入鍶載體溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL,各加入1mL已知強(qiáng)度的89Sr標(biāo)準(zhǔn)溶液,用0.1mol/L鹽酸稀釋到30mL左右。煮沸片刻,用氨水調(diào)節(jié)溶液至堿性,以下按6.3.1.3~6.3.1.4操作繪制出89Sr計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量對(duì)畫圖。如沒有89Sr標(biāo)準(zhǔn)溶液,可用研磨至60目的氯化鉀粉末100~200mg范圍內(nèi)制4~5個(gè)不同厚度的源。制源時(shí)可與少量丙酮混合,抽濾于可拆卸漏斗已稱量濾紙上。樣品源用幾滴1%火棉膠溶液濕潤,空氣中干燥,通過鋁吸收片測量并繪制計(jì)數(shù)效率質(zhì)量對(duì)畫圖。氯化鉀的40K比活度按880衰變/(min·g)計(jì)算。
6.3.390Y計(jì)數(shù)效率的標(biāo)定
6.3.3.1準(zhǔn)確吸取1.00mL已知強(qiáng)度的90Sr-90Y標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯內(nèi),并準(zhǔn)確地加入鍶、釔載體溶液各2.00mL,用2mol/L硝酸將總體積稀釋到30mL左右。
6.3.3.2用無二氧化碳氨水調(diào)節(jié)溶液呈堿性,離心,棄去上清液,并用熱水洗一次沉淀,記錄鍶、釔分離時(shí)間。
6.3.3.3其后操作同3.5.11~3.5.12條。
6.3.3.4計(jì)數(shù)效率Ey的計(jì)算
式中:I——四份平行樣品分別經(jīng)過90Y衰變系數(shù)和化學(xué)回收率校正后凈計(jì)數(shù)率的平均值,計(jì)數(shù)/min;
D——所加入1.00mL90Sr-90Y標(biāo)準(zhǔn)溶液中90Sr的衰變率,衰變/min。
6.3.4監(jiān)督源制備及用標(biāo)準(zhǔn)源校正監(jiān)督源
同3.4條。
6.4測定
6.4.1采樣、預(yù)處理按GB14883.1規(guī)定。
6.4.2除為了減少自吸收,只加入0.4mL鍶載體溶液外,其余同3.5.2條。
6.4.3同3.5.3條。
6.4.4同3.5.4條。
6.4.5同3.5.5條。
6.4.6同3.5.6條。
6.4.7同3.5.7條。
6.4.8向合并液中加入10mL飽和碳酸銨溶液,加熱至近沸,冷卻,抽濾于可拆卸漏斗已恒量的濾紙上,用水、無水乙醇每次各10mL依次洗滌2次后在干燥箱內(nèi)105℃干燥0.5h,在標(biāo)定過計(jì)數(shù)效率的測量儀器上測量總鍶放射性。從除去氫氧化鐵到總鍶放射性測量相隔不超過2h,以防90Y干擾。隨后測量監(jiān)督源,以校正測量效率變動(dòng)。樣品在105℃干燥至恒量,以求得鍶回收率。
6.4.9以下操作同3.5.9~3.5.13條。
6.5計(jì)算
式中:A——樣品89Sr濃度,Bq/kg或Bq/L;
D——樣品源中89Sr的衰變率,衰變/min;
E3——89Sr計(jì)數(shù)效率,從89Sr的計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量曲線圖中查出;
E2——90Sr計(jì)數(shù)效率,從90Sr的計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量曲線圖中查出;
E1——90Y計(jì)數(shù)效率;
I——總鍶樣品測出凈計(jì)數(shù)率,計(jì)數(shù)/min。應(yīng)校正測量效率波動(dòng)的影響,即乘以一個(gè)校正因子。這校正因子等于監(jiān)督源在樣品測量與標(biāo)準(zhǔn)源標(biāo)定時(shí)測出計(jì)數(shù)效率的比值;
I1——樣品90Y源的凈計(jì)數(shù)率,計(jì)數(shù)/min。測量效率波動(dòng)校正同上;
M——樣品灰樣比,g/kg或g/L;
Rsr——鍶的化學(xué)回收率;
RY——釔的化學(xué)回收率;
t——89Sr衰變時(shí)間,d;
t1——從氫氧化鐵沉淀至鍶、釔分離的間隔時(shí)間,h;
t2——鍶、釔分離到90Y測量間隔時(shí)間,h;
W——分析樣品灰質(zhì)量,g;
λ——89Sr衰變常數(shù),d-1;
λ1——90Y衰變常數(shù),h-1。
300000167299130274486333216_s.jpg">將三個(gè)含樣品及一個(gè)試劑本底的試液按A3所列工作條件,分別測定樣品和試劑本底的吸光度,第一至三個(gè)容量瓶中試液測出吸光度減去試劑本底吸光度分別得出Ax、A1、A2,以此對(duì)樣品中加入鍶量作圖(圖A1)。 二、鍶-89測定方法——鋁片吸收法
1、原理
本法適用于89Sr放射性活度較高時(shí)的快速測定。鍶分離純化與90Sr扣除法完全相同,其計(jì)數(shù)率是將總鍶樣品源用100mg/cm2的鋁吸收片吸收90Srβ射線而測出。計(jì)數(shù)效率用相同質(zhì)量的89Sr標(biāo)準(zhǔn)源(或用0.200g氯化鉀代替)在同樣通過該厚度鋁吸收片測量條件下測得。
2、主要試劑和儀器同6.2條。
3、89Sr計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量曲線的繪制加上100mg/cm2鋁吸收片測量,其余同6.3.2條。
4、測定
除測量時(shí)加上100mg/cm2鋁吸收片覆蓋外,其余同6.4.1~6.4.8條。
5、計(jì)算
A的計(jì)算同式(5)。
式中:I——樣品源通過鋁吸收片后89Sr的凈計(jì)數(shù)率,計(jì)數(shù)/min;
E——89Sr標(biāo)準(zhǔn)源或氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)源的計(jì)數(shù)效率-質(zhì)量對(duì)畫曲線上查得的89Sr計(jì)數(shù)效率。
附錄A 鍶的測定(補(bǔ)充件)
A1、原理
用6mol/L鹽酸浸取食品灰中鍶,采用原子吸收分光光度計(jì)以增量法測定。
A2、主要試劑和儀器
A2.1、鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液:10μgSr2+/mL??捎靡褬?biāo)定過的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.1)用1mol/L鹽酸稀釋。
A2.2、氯化鑭溶液:30mgLa3+/mL。稱取80.2g三氯化鑭(LaCl3·7H2O),溶于水中,轉(zhuǎn)入1L容量瓶,用水稀釋至刻度。
A2.3、原子吸收分光光度計(jì)。
A3、測定鍶的工作條件
波長460.7nm
狹縫0.1mm
燈用電流12mA
燃燒器高度光軸下10mm
乙炔流速1500mL/min
空氣流速4500mL/min
A4、測定
A4.1、稱取1g(精確至0.01g)灰樣于100mL燒杯,加5mL6mol/L鹽酸蒸干,冷后再加5mL6mol/L鹽酸蒸干一次,殘?jiān)?mL1mol/L鹽酸溶解,加10mL水稍許加熱后,用濾紙過濾入25mL容量瓶,用熱水洗殘?jiān)鼣?shù)次,棄去不溶物,合并洗出液入容量瓶,用水稀釋到刻度。
A4.2、等量地吸取樣品溶液2.00~4.00mL三份,分別置于三個(gè)10mL容量瓶中,各加1.00mL氯化鑭溶液。
A4.3、第一個(gè)容量瓶中用水稀釋到刻度;第二個(gè)容量瓶中加2mL鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用水稀釋至刻度(m1=20μg鍶);第三個(gè)容量瓶中加入4mL鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋到刻度(m2=40μg鍶)。另取一個(gè)10mL容量瓶,只加入1.00mL氯化鑭溶液,用水稀釋到刻度,供試劑本底測定用。
A4.4、搖勻后將三個(gè)含樣品及一個(gè)試劑本底的試液按A3所列工作條件,分別測定樣品和試劑本底的吸光度,第一至三個(gè)容量瓶中試液測出吸光度減去試劑本底吸光度分別得出Ax、A1、A2,以此對(duì)樣品中加入鍶量作圖(圖A1)。將線延長交于橫軸上的截距mx,即為第一個(gè)容量瓶中試液含鍶的微克數(shù)。
A5、計(jì)算
式中:G——樣品穩(wěn)定鍶含量,μg/g灰;
mx——第一個(gè)容量瓶中含鍶量,μg;
V1——樣品浸取液稀釋后體積,mL;
V2——三個(gè)容量瓶中加入樣品液的體積,mL;
W——分析所用樣品灰質(zhì)量,g。
在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物,一般都有固定熔點(diǎn)。即在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃(熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程)。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降,且熔距也較長。因此熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一 。
測定方法一般用毛細(xì)管法和微量熔點(diǎn)測定法。在實(shí)際應(yīng)用中我們都是利用專業(yè)的測熔點(diǎn)儀來對(duì)一種物質(zhì)進(jìn)行測定。
濁度可用比濁法或散射光法進(jìn)行測定。我國一般采用比濁法測定,將水樣和用高嶺土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較側(cè)度不高,并規(guī)定一升蒸餾水中含有1毫克二氧化硅為一個(gè)濁度單位。對(duì)不同的測定方法或采用的標(biāo)準(zhǔn)物不同,所得到的濁度測定值不一定一致。濁度的高低一般不能直接說明水質(zhì)的污染程度,但由人類生活和工業(yè)生活污水造成的濁度增高,表明水質(zhì)變壞。
濁度也可以用濁度計(jì)來測定的。濁度計(jì)發(fā)出光線,使之穿過一段樣品,并從與入射光呈90°的方向上檢測有多少光被水中的顆粒物所散射。這種散射光測量方法稱作散射法。任何真正的濁度都必須按這種方式測量。濁度計(jì)既適用于野外和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測量,也適用于全天候的連續(xù)監(jiān)測??梢栽O(shè)置濁度計(jì),使之在所測濁度值超出安全標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)出警報(bào)。
濁度也可以通過利用色度計(jì)或分光光度計(jì)測量樣品中顆粒物的阻礙作用造成的透射光強(qiáng)衰減程度來估計(jì)。然而,管理機(jī)構(gòu)并不承認(rèn)這種方法的有效性,這種方法也不符合美國公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)對(duì)濁度的定義。
利用透光率測量容易受到顏色吸收或顆粒物吸收等干擾的影響。而且,透光率和用散射光測量法測得的結(jié)果之間并無相關(guān)性。盡管如此,在某些時(shí)候色度計(jì)和分光光度計(jì)的測量結(jié)果可以在水處理系統(tǒng)或過程控制中用于測定濁度的大幅度變化。