超臨界流體色譜

超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography;SFC)以超臨界流體做流動相是依靠流動相的溶劑化能力來進行分離、分析的色譜過程，是20世紀80年代發(fā)展和完善起來的一種新技術(shù)。

超臨界流體色譜基本信息

中文名稱 超臨界流體色譜 外文名稱 supercritical fluid chromatography
類????型 一種新技術(shù) 簡????稱 SFC

超臨界流體是物質(zhì)在高于臨界壓力和臨界溫度時的一種狀態(tài)，它具有氣體和液體的某些性質(zhì)，具有氣體的低粘度、液體的高密度以及介于氣、液之間較高的擴散系數(shù)等特征，SFC是GC和LC的補充， SFC可以解決氣液色譜分析的難題，它可以分析氣相色譜難汽化的不揮發(fā)性樣品，同時具有比高效液相色譜更高的效率，分析時間更短。

超臨界流體色譜造價信息

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色譜工作站 型號:JF-9902 查看價格 查看價格

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氣相色譜儀 SP-6800型 SP-3800型氣相色譜儀采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)|2臺 4 查看價格 濟南金恒翔機電有限公司 山東  濟南市 2015-06-23
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超臨界流體色譜常見問題

  • 超臨界水？

    所謂超臨界水，是指當氣壓和溫度達到一定值時，因高溫而膨脹的水的密度和因高壓而被壓縮的水蒸氣的密度正好相同時的水。此時，水的液體和氣體便沒有區(qū)別，完全交融在一起，成為一種新的呈現(xiàn)高壓高溫狀態(tài)的液體。安德...

  • 發(fā)電廠的超臨界和超超臨界具體是指什么啊？

  • 超臨界水的介紹

    超臨界水，是指當氣壓和溫度達到一定值時，因高溫而膨脹的水的密度和因高壓而被壓縮的水蒸氣的密度正好相同時的水。此時，水的液體和氣體便沒有區(qū)別，完全交融在一起，成為一種新的呈現(xiàn)高壓高溫狀態(tài)的液體。安德里亞...

超臨界流體色譜文獻

超臨界流體物化小論文(鈞杰) 超臨界流體物化小論文(鈞杰)

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頁數(shù)： 3頁

評分： 4.4

范氏方程式的 p—V 等溫線的探究 祝鈞杰 摘要 范氏方程向我們闡明了壓力產(chǎn)生的實質(zhì)， 隨著科學的不斷進步， 范氏方程的各種變形式被人 們研究和證實， 比較常見的有過飽和蒸汽不液化、 過熱水和超零界流體的現(xiàn)象。 這些理論不 斷影響我們的生活，同時也被廣泛的應用于工業(yè)化生產(chǎn)，生物醫(yī)療。 關(guān)鍵字 范氏方程 云霧室 過熱水滅菌 超零界流體 前言 課程中講述的范氏方程的 p—V 等溫線闡述了過飽和蒸汽不液化、 過熱水和超零界流體 的現(xiàn)象。而這些現(xiàn)象的具體成因和產(chǎn)生條件我們卻依舊一知半解。 因此經(jīng)過查閱資料深入理 解了過熱水等現(xiàn)象的產(chǎn)生條件，現(xiàn)象，及應用。 正文 由范氏方程 可以看出此式為體積的三次方程式，因此每 一 p 值帶入上式應得到三個 Vm，有三種情況。（1）一個實數(shù)根兩個虛根（ 2） 三個數(shù)值不同的實根（ 3）三個相等的實根。于是可以依據(jù)范氏方程畫出 p—V 等溫線。如圖 1 圖 1

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超臨界流體微孔發(fā)泡塑料的研究進展 超臨界流體微孔發(fā)泡塑料的研究進展

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評分： 4.3

將超臨界流體技術(shù)與微孔發(fā)泡技術(shù)結(jié)合,闡述了制備微孔發(fā)泡塑料常用的幾種方法(間歇成型法、連續(xù)擠出法及注射成型法),比較了幾種方法各自的優(yōu)缺點。同時,介紹了微孔發(fā)泡塑料的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢,最后分析了利用超臨界流體作為發(fā)泡劑的優(yōu)勢及兩種技術(shù)結(jié)合后所帶來的成果及挑戰(zhàn)。

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超臨界流體應用

如超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction,簡稱SFE)、超臨界水氧化技術(shù)、超臨界流體干燥、超臨界流體染色、超臨界流體制備超細微粒、超臨界流體色譜(supercritical fluid chromat ography)和超臨界流體中的化學反應等,但以超臨界流體萃取應用得最為廣泛。很多物質(zhì)都有超臨界流體區(qū)，但由于CO2的臨界溫度比較低(31.06℃),臨界壓力也不高(7.38MPa),且無毒,無臭,無公害，所以在實際操作中常使用CO2超臨界流體。如用超臨界CO2從咖啡豆中除去咖啡因，從煙草中脫除尼古丁，從大豆或玉米胚芽中分離甘油酯,對花生油、棕櫚油、大豆油脫臭等。又例如從紅花中提取紅花甙及紅花醌甙(它們是治療高血壓和肝病的有效成分),從月見草中提取月見草油(它們對心血管病有良好的療效)等。使用超臨界技術(shù)的唯一缺點是涉及高壓系統(tǒng),大規(guī)模使用時其工藝過程和技術(shù)的要求高,設備費用也大。但由于它優(yōu)點甚多,仍受到重視。超臨界流體密度很大，具有溶解性能。在恒溫變壓或恒壓變溫時，體積變化很大，改變了溶解性能，故可用于提取某些物質(zhì)，這種技術(shù)稱為超臨界流體萃取。

在超臨界水中，易溶有氧氣，可使氧化反應加快，可將不易分解的有機廢物快速氧化分解，是一種綠色的"焚化爐"。

由于超臨界流有密度大且粘稠度小的特點，可將天然氣轉(zhuǎn)化為超臨界態(tài)后在 管道中運送，這樣既可以節(jié)省動力，又可以增加運輸速率。

超臨界二氧化碳具有低粘稠度、高擴散性、易溶解多種物質(zhì)、且無毒無害，可用于清洗各種精密儀器，亦可代替干洗所用的氯氟碳化合物，以及處理被污染的土壤。

超臨界二氧化碳可輕易穿過細菌的細胞壁，在其內(nèi)部引起劇烈的氧化反應，殺死細菌。

利用超臨界流體進行萃取.將萃取原料裝入萃取釜。采用二氧化碳做為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經(jīng)熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高于二氧化碳的臨界壓力)，同時調(diào)節(jié)溫度，使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經(jīng)節(jié)流閥降壓到低于二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜)，由于二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質(zhì)，自動分離成溶質(zhì)和二氧化碳氣體二部分，前者為過程產(chǎn)品，定期從分離釜底部放出，后者為循環(huán)二氧化碳氣體，經(jīng)過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態(tài)下對有機物有特異增加的溶解度，而低于臨界狀態(tài)下對有機物基本不溶解的特性，將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環(huán)，從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。

超臨界水具有非常強的極性，可以溶解極性極低的芳烴化合物及各種氣體(氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳等)，能夠促進擴散控制的反應速率，具有重要的工程意義。

通入有機廢物進行氧化反應，即超臨界水氧化法(supercritical water oxidation，SCWO)。其結(jié)果是有機廢物被完全氧化成二氧化碳、氮氣、水及可以從水中分離的無機鹽等無毒的小分子化合物，達到凈水的目的。

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超臨界流體應用原理

物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度，受壓力和溫度的影響很大.可以 利用升溫,降壓手段(或兩者兼用)將超臨界流體中所溶解的物質(zhì)分離析出，達到分離提純的目的(它兼有精餾和萃取兩種作用).例如在高壓條件下，使超臨界流體與物料接觸,物料中的高效成分(即溶質(zhì))溶于超臨界流體中(即萃取).分離后降低溶有溶質(zhì)的超臨界流體的壓力，使溶質(zhì)析出。如果有效成分(溶質(zhì))不止一種，則采取逐級降壓，可使多種溶質(zhì)分步析出。在分離過程中沒有相變，能耗低。

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色譜柱是進行色譜分析的主要儀器，色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：

步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平

步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。

Psi

15m

25m

30m

50m

100m

0.20mm

10-15

20-30

18-30

40-60

80-120

0.25mm

8-12

13-22

15-25

28-45

55-90

0.32mm

5-10 8-

15

10-20

16-30

32-60

0.53mm

1-2

2-3

2-4

4-8

6-14

以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。

步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。

對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到 40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時Alumina氧化鋁 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。

當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步驟8. 設置確認載氣流速對于 毛細管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助?？瞻自囼灥纳V圖，不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。

注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)。 2100433B

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